十一酸睾酮胶囊体外溶出度的测定

目的： HPLC法测定十一酸睾酮胶囊的体外溶出。方法采用《中国药典》2015年版溶出度测定第二法,以pH6.8的磷酸缓冲液（含0.25%十二烷基硫酸钠）900 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为120 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用phenomenex@C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：异丙醇-乙腈-水（45∶45∶10,V/V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：240 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果本法平均回收率为100.55%（n=9）;在1~50μg/ml范围内线性关系良好（R2=0.9999,n=3）。结论方法简便、灵敏、准确、专属性强;可用于十一酸睾酮胶囊溶出度的检测。     

高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪咖啡因片的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异丙嗪咖啡因片的含量及溶出度的高效液相色谱法.方法 色谱柱:Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-三乙胺水溶液(浓度为3‰,磷酸调至pH2.3)=(50:50);流速:1.0 ml/min;检测波长分别为250和272 nm;柱温:30℃;进样量20μl(溶出度测定时进样量为10 μl).溶出条件采用桨法,温度为37℃,分别以900 ml pH1.2盐酸、pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选.结果 该HPLC检测方法专属性良好;盐酸异丙嗪、咖啡因分别在0.5 ～ 100 μg/ml和4.0 ～ 400 μg/ml范围内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=96.21X-7.303(r=1)、Y=51.33X +68.88(r=0.9999);盐酸异丙嗪检测限为15 ng/ml,定量限为40 ng/ml;咖啡因检测限为2 ng/ml,定量限为10 ng/ml.平均回收率分别为盐酸异丙嗪(100.04±1.39)％(n=9),咖啡因(99.42±1.07)％(n=9);供试溶液在12h保持稳定.确立了以900 mlpH 1.2盐酸为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,溶出时间30 min.制剂在4种溶出介质中溶出度均在15 min内达85％以上,其溶出不受体液pH影响.结论 所选溶出条件适用于盐酸异丙嗪咖啡因片的溶出测定.所建含量及溶出度检测方法简便、快速、灵敏,精密度高,重现性好,结果准确,适合同时对盐酸异丙嗪及咖啡因进行含量及溶出度分析.     

高效液相色谱法测定去氧孕烯炔雌醇片的溶出度

目的：建立去氧孕烯炔雌醇片的溶出度测定方法。方法采用《中国药典》2015年版四部溶出度与释放度测定法第二法（桨法）,以500 ml 0.05%的十二烷基硫酸钠水溶液为溶出介质,转速50 r/min,溶出时间30 min,HPLC条件采用Agi?lent SB C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈为流动相A,乙腈-水（50∶50,V/V）为流动相B,流速为1 ml/min,梯度洗脱;检测波长：210 nm;柱温：40℃;进样量：100μl。结果该法回收率去氧孕烯为99.68%;炔雌醇为99.40%;样品溶液室温下12 h内稳定;去氧孕烯在（0.06～0.36）μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,炔雌醇在（0.012～0.072）μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）。结论该法简便、准确、灵敏度较高、专属性好,可用于去氧孕烯炔雌醇片溶出度的检测。     

盐酸左西替利嗪片溶出度测定条件的研究

目的：摸索盐酸左西替利嗪片体外溶出度测定条件。方法：依据《中国药典》2010年版和有关的参考文献,采用正交试验,考察溶出介质（0.1 mol/L盐酸溶液、pH 6.8的磷酸盐缓冲液及水）、转速（50、75、100 r/min）、取样时间（5、15、30 min）三个因素对盐酸左西替利嗪片体外溶出度测定的影响,采用紫外分光光度法,在230 nm波长下测定吸光度并计算溶出度。结果：盐酸左西替利嗪检测浓度为2~10μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.98%,RSD=0.28%;选择桨法,以水为溶出介质,转速为75 r/min,取样时间点为30 min是盐酸左西替利嗪片溶出度测定条件。结论：本法简便、可靠、准确,适合盐酸左西替利嗪片溶出度的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异苯环戊胺胶囊含量及溶出度的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(加0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30:35:35,V/V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为224 nm;柱温为40℃.溶出度测定采用转篮法,分别以0.1 mol/L盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、水、pH 6.8磷酸盐缓冲液500 ml为溶出介质,以50、75和100 r/min为转速,筛选溶出条件.结果 该法专属性良好,含量测定的线性范围为20.74~155.58μg/ml(r=1.0000),平均回收率为100.1%;溶出量测定的线性范围为2.08~24.90μg/ml(r=0.9998),平均回收率为98.9%.确定了以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质和50 r/min为转速的溶出度测定方法.3批胶囊的含量和溶出度均符合规定.结论 该法简便、准确、重现性好,可用于盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度测定.     

HPLC法测定吡格列酮格列美脲片中格列美脲的溶出度

目的建立以HPLC法测定复方盐酸吡格列酮格列美脲片中格列美脲的溶出度。方法按中国药典2005年版二部附录Xc第三法，以pH8．6磷酸盐缓冲液为溶出介质以75转／min溶出45min；采用Hypersil BDS柱（250mm×4．6mm，5μm），乙腈-水-醋酸（600：400：1．2），用氨水调节pH值至6．0为流动相，流速：1．0ml／min，检测波长228nm。结果格列美脲在2．0-14．0μg/ml范围内有良好的线性关系，其回归方程：Y=62470x＋7120．3，r=0．9996，平均回收率为100．2％，RSD=0．42％（n=9），3批样品45min溶出度均在90％以上。结论考证研究的HPLC法简便、准确，灵敏度高，可用于复方盐酸吡格列酮格列美脲片中格列美脲溶出度的测定。     

五种不同介质中瑞格列奈片溶出度对比研究

目的：：比较国产与进口瑞格列奈片在不同介质中的溶出行为。方法：采用桨法,转速为50 r/min,(37±0.5)℃,测定国产和进口瑞格列奈片在5种不同介质(0.1 mol/L 盐酸溶液、pH4.0、pH5.0、pH6.8缓冲液、水)、不同时间点的累积溶出度,高效液相色谱法进行含量测定。结果：在pH4.0缓冲液介质中,进口片剂在不同时间点的累积溶出度均高于国产片剂;在0.1 mol/L 盐酸溶液、pH5.0和pH6.8缓冲溶液及水介质中,两者溶出行为基本一致。结论：国产与进口片剂在 pH4.0缓冲液介质中溶出度存在差异,在其他介质中溶出行为一致。     

非那甾胺片溶出度的测定

目的：研究非那甾胺片的溶出度。方法：采用浆板法测定非那甾胺片的溶出度,高效液相色谱法（HPLC）测定其浓度,色谱柱为Lichrosher5-C18柱,流动相为乙腈：水（58：42）,流速1．5ml/min,在波长220nm处测定。结果：该片剂溶出快,20min溶出达90％以上,其溶出参数为：Td=3.85min,T50＝1.94min,m=0.5342。结论：所建立的HPLC法快速、准确可靠,该片剂的溶出度符合标准。     

HPLC法测定黄体酮纳米晶体胶囊的溶出度

目的 建立黄体酮纳米晶体胶囊的溶出度考察方法。方法 采用《中国药典》2010年版溶出度测定第一法,以900 ml浓度为0.25%十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为45 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用Agilent TC C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(35∶40∶25,V/V/V);流速:1.0 ml/min;检测波长:241 nm;柱温:25℃;进样量:20μl。结果 本方法平均回收率为100.02%(n=15);溶液在24 h保持稳定(RSD=0.92%,n=8);在2.78~66.7μg/ml范围内线性关系良好(r=1,n=6)。结论 方法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于黄体酮纳米晶体胶囊溶出度的检测。     

复合维生素B片中维生素B2溶出度测定方法研究

目的：建立复合维生素B片中维生素B2的溶出度测定方法,并对不同样品进行溶出曲线的比较。 方法：采用HPLC法,使用CAPCellPAKC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以含2mmol/L庚烷磺酸钠、 50mmol/L磷酸二氢铵的溶液-乙腈（85：15）为流动相;流速：1.0mL/min;柱温35℃;检测波长267nm; 溶出试验以维生素B2为考察对象,采用桨法,以600mL水为溶出介质,转速为75r/min。结果：在本研究 色谱条件下,维生素B2在0.126～5.023μg/mL（ r =0.9999）范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度的平 均回收率分别为103.7%、100.0%、99.4%,RSD分别为0.7%、1.3%、0.3%;溶出度方法较好地反映了不同厂家 复合维生素B片溶出行为的差异。结论：建立的HPLC溶出度测定方法简单方便,具有较好的专属性、精密度 和准确度,溶出方法能较好地体现不同厂家样品间的差异,部分厂家应改进生产工艺,加强对产品溶出度的 研究,以提高药品的有效性。     

艾司奥美拉唑镁肠溶片溶出曲线相似性评价

目的：评价艾司奥美拉唑镁肠溶片自研制剂与参比制剂（RLD）体外溶出行为的相似性。方法依据中国药典质量标准建立溶出度检查法和高效液相色谱（HPLC）测定方法,对所建立的HPLC方法按照人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）要求进行了方法学验证;以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液、pH 1.2盐酸溶液（2 h）与pH 6.0磷酸盐缓冲液、pH 1.2盐酸溶液（2 h）与pH 6.8磷酸盐缓冲液和纯化水为溶出介质,采用不同的转速,对3批自研制剂和RLD进行溶出行为比较。结果 HPLC方法准确度、重复性、线性等验证结果均符合规定,满足分析要求;自研制剂与RLD在不同溶出介质中相似因子F2均大于50。结论自研制剂与RLD溶出行为相似。     

国产和进口盐酸二甲双胍片溶出对比研究

目的比较国产与进口盐酸二甲双胍片在不同介质中的溶出行为,评价其相似性。方法采用桨法(转速为50 r/min)、温度(37±5)℃溶出、紫外-可见分光光度法在波长233 nm处测定吸光度,测定进口和国产盐酸二甲双胍片在4种不同介质(水、pH 1.2、pH 4.0、pH 6.8缓冲液)中的累积溶出度。结果在pH 1.2介质中,进口片剂在不同时间点的累积溶出度明显高于国产片剂;在pH 4.0介质中,片剂在不同时间点累积溶出度进口比国产高;在水和pH 6.8介质中,国产片剂与进口片剂溶出行为和累积溶出度比较接近。结论本品国产与进口片剂存在差异。     

HPLC法测定草酸阿德福韦酯片溶出度

目的采用高效液相色谱法测定草酸阿德福韦酯片的溶出度。方法按照中国药典2010年版二部溶出度测定法中的第二法,以0.1mol/L HCl600mL为溶出介质,转速为50rpm,45min时采样,以高效液相色谱法测定。色谱柱：DiamonsilC18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸=50：50：0.1;流速：1.0mL/min;检测波长：258nm,以外标法测定草酸阿德福韦酯片的溶出度。结果线性范围为9.42～22.62μg/mL。平均回收率为100.2%。（RSD为0.50%,n=9）,溶出度符合规定。结论该方法简便、易行,结果准确。     

HPLC法测定富马酸卢帕他定的含量

目的 建立HPLC法测定富马酸卢帕他定的含量。方法采用高效液相色谱法，以Diamonsil（钻石）C18柱（4．6×250mm，5μm）为色谱柱，pH-4．0磷酸盐缓冲液-甲醇（35：65）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长244nm。结果富马酸卢帕他定在1．0012-100．12μg/ml范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．91％（RSD=0．58％）。结论所建立的方法准确、简便、快速，适用于富马酸卢帕他定的质量控制。     

高效液相色谱法测定喹硫平缓释片含量及有关物质

目的建立能够同时、快速、准确测定喹硫平缓释片含量及有关物质的高效液相色谱(HPLC)方法。方法色谱柱为Elite Hypersil BDS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为缓冲液(pH6.8)-甲醇(37∶63),流速1 ml/min,检测波长289 nm。结果药物浓度在0.1008～1.008 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999;该方法高、中、低浓度供试品的平均回收率均在98.0%～102.0%,RSD为0.6%;重复性及中间精密度的RSD均小于2%;检测限为0.4 ng,定量限为1.2 ng。结论该方法可以同时快速、准确地测定喹硫平缓释片的含量及有关物质。     

盐酸左旋沙丁胺醇缓释片释放度测定方法的研究

目的研究自制盐酸左旋沙丁胺醇缓释片的体外释放度。方法采用《中国药典》附录ⅩC第三法,pH 1.2的盐酸缓冲液和pH 6.8磷酸盐缓冲液为释放介质,转速50r·min~(-1),累计释药量检测方法为高效液相色谱法。结果平均回收率100.8%,RSD=0.32%,3批产品在2、4、8h的平均累积释药量分别为44.87%、67.57%和84.72%,药物释放符合Weibull方程模型。结论自制盐酸左旋沙丁胺醇缓释片有较好的释药性能,本文建立的释放度测定方法可作为该制剂的质控方法。