HPLC法测定氨酪酸注射液中的有关物质

目的建立测定氨酪酸注射液中有关物质检查的HPLC方法。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱,流动相:0.5%的三乙胺溶液(用磷酸调pH 5.5);流速:0.5 mL/min;检测波长:205 nm。结果各降解产物均可与氨酪酸主峰良好分离,方法的精密度和重复性良好(RSD<0.3%)。结论该方法准确、简便、快速,适用于氨酪酸注射液的质量控制。     

薄层色谱法测定亚甲蓝有关物质的稳定性考察

目的建立测定亚甲蓝有关物质的方法，并考察其稳定性。方法薄层色谱法采用硅胶G薄层板，水 正丁醇 冰醋酸（100：80：20）混合溶剂的上层液为展开剂，分别在自然光和254 nm波长下检视。结果亚甲蓝在高温、高湿条件下不稳定，容易降解。结论亚甲蓝在60 ℃条件下很不稳定，在40 ℃、光照条件下不稳定；在高湿（RH92.5%和75%）条件下有吸湿性，同时产生降解。     

薄层色谱法测定尼索地平中的有关物质

目的：建立测定尼索地平有关物质的薄层色谱方法。方法：采用GF254薄层板，以氯仿-丙酮-氨水（190：5：1）为展开剂，在紫外灯254nm下检视。结果：尼索地平与其有关物质斑点完全分离。结论：此法操作简便、快速、准确。     

薄层色谱法测定青蒿素中有关物质

目的：建立一种灵敏的青蒿素有关物质测定方法。方法：采用TLC法对青蒿素中有关物质的量进行限度控制。结果：薄层色谱中宽点集中清晰,对于0．25％的杂质可检出。结论：本方法灵敏、简便、准确、快速,适用于青蒿素的质量控制。     

薄层色谱法测定地红霉素中的有关物质

目的采用薄层色谱法检查地红霉素中的有关物质。方法地红霉素供试品经无水甲醇溶解后 ,以正己烷 二氯甲烷 甲醇 浓氨水 (2∶3∶0 .8∶0 .0 6)为展开剂 ,在硅胶GF2 5 4薄层板上展开 ,以硫酸显色后观察。结果确立供试品有关物质限度。结论此法简便、灵敏、准确 ,可作为地红霉素有关物质的快速测定     

薄层色谱法测定复方尿维氨滴眼液中牛磺酸的有关物质

目的:建立复方尿维氨滴眼液中牛磺酸有关物质的检测方法.方法:采用薄层色谱法,以硅胶G为吸附剂,以正丁醇-无水乙醇-水-冰醋酸(3∶1∶1∶1)为展开剂,用茚三酮的乙醇溶液(0.1→100)显色.结果:供试品溶液如显杂质斑点,不得超过1个.其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深.结论:本方法准确、灵敏、简便,可用于检测样品中牛磺酸的有关物质.     

薄层色谱法测定注射用硫酸奈替米星的有关物质

目的探讨测定不同硫酸奈替米星有关物质的薄层色谱条件,选择合适的展开系统和高灵敏度的显色剂,保证分离度良好,Rf值合适,且可准确检测硫酸奈替米星的有关物质。方法采用硅胶G板和GF254板,采用了不同比例的二氯甲烷∶甲醇∶浓氨和氯仿∶甲醇∶浓氨,以不同显色溶液为显色剂。结果硅胶GF254板采用氯仿∶甲醇∶浓氨(2∶1∶0.3)展开系统,1%碘的四氯化碳溶液,可得到很好的分离度,灵敏度。结论本研究的薄层色谱条件具有灵敏度高,分离效果好,显色迅速的特点,可用于不同注射用硫酸奈替米星有关物质的检测,。     

薄层色谱法检查磷酸伯氨喹的有关物质及对映异构体的研究

目的:建立磷酸伯氨喹的有关物质检查法及鉴定其对映异构体.方法:采用薄层色谱法常用的硅胶GF254薄层板,以醋酸乙酯-异丙醇-浓氨溶液(43:35:5)为展开剂,以自身对照法检查磷酸伯氨喹原料的有关物质.采用正相高效液相色谱法,以Waters 5 μm硅胶柱为色谱柱,检测波长为261 nm,流动相为氯仿-正己烷-甲醇-浓氨溶液(45:45:10:0.1),流速为2 mL/min,确认其对映异构体.结果:有关物质均能达到较好分离,最低检出限可达0.3μg.薄层色谱中主斑点上方杂质斑点经鉴定为其对映异构体.结论:薄层色谱法较<英国药典>的高效液相色谱法更简便、快速,灵敏度较高,适用于磷酸伯氨喹的有关物质检查.     

薄层色谱法检查雌三醇栓剂中的有关物质

目的建立雌三醇栓中有关物质的检查方法。方法采用薄层色谱法。结果所建方法简便可行,能将有关物质和原药能完全分离,且重复性好。结论所用方法可有效的控制雌三醇栓剂中的有关物质。     

高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质

目的:建立了测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质的反相高效液相色谱法。方法:采用C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-0．05 mol·L-1磷酸氢二铵(4:1:100,磷酸调节pH值2．55)为流动相用于含量测定,以0．03％氢氧化四丁基铵水溶液(磷酸调节pH值2．55)-乙腈(100:7)为流动相用于有关物质测定。流速1．0 mL·min-1,UV检测波长218 nm。结果:含量测定条件下注射用唑来膦酸在5～125μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0．999 9),平均回收率100．3％,RSD=0．50％,有关物质测定条件下,各有关物质与主药的分离良好。结论:本法测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质准确可靠。     

注射用丹酚酸A相关物质分析研究

目的:建立高效液相色谱法测定注射用丹酚酸A中相关物质。方法:采用德国MN-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长286 nm,对杂质进行了定量研究。并采用制备液相色谱对主要杂质进行分离,进行了结构确证。结果:建立注射用丹酚酸A的相关物质检测方法,并分离确定了2个杂质的结构。结论:本法可用于注射用丹酚酸A相关物质的检测。     

HPLC法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氨甲苯酸注射液中氨甲苯酸含量及有关物质的方法。方法采用Agela C18(4.6 mm×200 mm)色谱柱,含0.003 mol.L-1庚烷磺酸钠的0.05 mol.L-1的醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(95∶5)为流动相,240 nm为检测波长。结果氨甲苯酸在0.025～0.40 g.L-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为100.3%,RSD为0.6%(n=9)。结论该方法简便、准确、可靠,专属性强,可以用于氨甲苯酸注射液的质量控制。     

国产甲磺酸多拉司琼有关物质的测定及其稳定性的初步研究

目的:建立 HPLC 法测定国产甲磺酸多拉司琼的有关物质,并初步考察其稳定性。方法:Diamonsil C_8(4.6 mm×250mm,5μm)色谱性;线性梯度洗脱,流动相 A 为0.008 mol·L~(-1)磷酸氢二铵溶液(磷酸调 pH 至7.0)-乙腈(200:16),流动相B为0.008 mol·L~(-1)磷酸氢二铵溶液(磷酸调 pH 至7.0)-乙腈(60:160);流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为210 nm;柱温为25℃;进样量为100 μL。结果:建立了 HPLC 法,可同时测定甲磺酸多拉司琼中甲磺酸多拉司琼有关物质 A 和其他杂质的含量。有关物质 A 浓度在0.36～14.4μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=1.169×10~(-4)X-1.491×10~3,r=0.9993,最低检测限为120 ng,回收率(n=9)为100.0%。对甲磺酸多拉司琼的稳定性进行了初步考察,在光照条件下,有关物质稍有变化;高湿条件下,性状稍有变化;在其他影响因素试验、加速试验和长期试验中,甲磺酸多拉司琼的性状和有关物质均无明显变化,表明甲磺酸多拉司琼在贮藏过程中基本稳定。结论:该法方法简便、快速、准确,适合该药生产和制剂的质量控制。     

反相离子对色谱法测定乙酰半胱氨酸注射液含量及有关物质的方法研究

目的:建立乙酰半胱氨酸注射液含量与4种有关物质的测定方法。方法:采用反相离子对色谱法。色谱柱为Spherisorb ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为含有0.32%庚烷磺酸钠的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.15)-甲醇(95∶5),检测波长210 nm。结果:在200~600μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均回收率为101.2%,RSD<0.6%;4种有关物质及维生素C(辅料)与乙酰半胱氨酸峰完全基线分离。结论:该方法准确可靠,重现性良好。     

高效液相色谱法测定乐卡地平中有关物质

目的:建立乐卡地平中有关物质的测定方法。方法:反相高效液相色谱法,色谱柱为 Dismonsil~(TM)钻石 C_(18)(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L~(-1)醋酸铵溶液(含0.1%三二胺,pH=4.5,体积比65:35);流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为215 nm。结果:乐卡地平质量浓度在2.5～40.0μg·mL~(-1)内,线性关系良好(r=0.9998)。结论:本法快速、灵敏、重现性好,可用于乐卡地平原料中有关物质的限度检查。     

CD-01盐酸盐中有关物质的HPLC法检测及稳定性考察

目的用HPLC法检测新药CD 01盐酸盐中有关物质,并进行稳定性考察。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇0.01 mol.L-1KH2PO4(pH=6.0,体积比为2∶1),UV检测波长为220 nm,柱温为40℃。所有操作均避光进行。结果CD 01盐酸盐与其中的有关物质、降解产物能够得到良好的分离;CD 01盐酸盐的最低检测量为0.5 ng;在光照条件下,CD 01盐酸盐颜色由类白色变为淡黄色,有关物质含量稍有增加,CD 01盐酸盐含量稍有下降;在其他影响因素试验、加速试验和长期试验中,CD 01盐酸盐的外观性状、有关物质含量及CD 01盐酸盐的含量均无明显变化。表明CD 01盐酸盐在贮存过程中基本稳定,符合新药指导原则中对原料药稳定性的要求。结论HPLC法可作为CD 01盐酸盐原料药稳定性研究的灵敏、可靠的检测方法。