13β-乙基-3-甲氧基-甾-1,3,5(10),9(11)-四烯-17β-醇的硼氢化氧化

13β-乙基-3-甲氧基-甾-1,3,5(10),9(11)-四烯-17β-醇(Ⅰ)经硼氢化氧化,除主要产物112α-羟基物(Ⅱ)外,还分离得到11β-羟基物(Ⅲ),9β-氢-11α-轻基物(Ⅳ),9α-羟基物(Ⅴ)和9α-羟基物(Ⅵ)。(Ⅳ),(Ⅴ)和(Ⅵ)为新化合物。     

日本路边青的化学成分研究

目的 研究日本路边青Geum japonicum全草的化学成分.方法 以硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等多种色谱方法分离,制备高效液相色谱,纯化得到单体化合物,以各种有机波谱鉴定化合物结构.结果 分离得到14个化合物,鉴定为坡模酸(pomolic acid,Ⅰ)、1β,2α,19α-trihydroxy-3-OXO-12-ursen-28-oic acid(Ⅱ)、3β-O-trans-ferulyl-2α,19α-dihydroxy-urs-12-en-28-oic acid(Ⅲ)、2α-羟基乌苏酸(corosolic acid,Ⅳ)、2v,3β,19v,23-四羟基乌苏-12-烯-28-酸(V)、乌苏酸(ursolic acid,Ⅵ)、2α-羟基齐墩果酸(maslinic acid,Ⅶ)、2α,19α-dihydroxy-3-oxo-12-ursen-28-oicacid(Ⅷ)、2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(tormic acid,Ⅸ)、蔷薇酸(euscaphic acid,Ⅹ)、goreishic acid(Ⅺ)、swinhoeic acid(Ⅻ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅩⅢ)、胡萝卜苷(daucosterol,ⅩⅣ).结论 化合物Ⅰ～Ⅲ、Ⅺ～ⅩⅣ为首次从日本路边青中分离得到.     

藏药蕨麻中三萜类化合物的结构研究

目的对藏药蕨麻主要化学成分进行结构鉴定。方法采用大孔吸附树脂和硅胶柱色谱及HPLC制备色谱技术进行分离纯化,应用化学反应、热分析、光谱与电磁波谱综合解析,特别是一维和二维超导核磁共振技术,鉴定化合物的结构。结果从蕨麻首次分离纯化的3个化合物单体为五环三萜皂苷类成分,即2,α3,β19α-三羟基-齐墩果酸-28-O-β-D-葡萄糖苷(24-deoxy-sericos ide,Ⅰ)、2,α3,β19β-三羟基-乌苏酸-28-O-β-D-吡喃半乳糖苷(anseri-nos ide,Ⅱ)和2-羰基-3,β19α-二羟基-乌苏酸-28-O-β-D-葡萄糖苷(2-oxo-pom o lic ac id-βD-g lucopyranosy l ester,Ⅲ),其中化合物Ⅱ为新化合物(命名为蕨麻苷)。结论此3个化合物为首次从蕨麻中分离得到,其中蕨麻苷经鉴定为新化合物。     

抗生育化合物17β-羟基-7α-甲基-5-雌烯-3-酮-17-乙酸酯和17β-羟基-7α-甲基-4-雌烯-3-酮的合成

以19-羟基-4-雄烯-3,17-二酮(Ⅲ)为原料,制备出17β-羟基-4,6-雌二烯-3-酮(ⅩⅢ)及其17-乙酸酯(Ⅷ)。Ⅷ和ⅩⅢ分别与二甲基铜锂试剂经1,6-共轭加成反应合成了抗生育化合物17β-羟基-7α-甲基-5-雌烯-3-酮-17-乙酸酯(Ⅰ)和17β-羟基-7α-甲基-4-雌烯-3-酮(Ⅱb)。     

刺柏中两个新的含氧二萜化合物

目的 研究了柏科刺柏属植物刺柏Juniperus formosana果实的化学成分。方法 通过液-液分配，硅胶及氧化铝柱色谱分离和纯化，运用质谱、核磁共振氢谱、碳谱及二维碳氢相关谱鉴定结构。结果 从其醋酸乙酯部分得到两个二萜化合物：19-羧基-8(17)-13(16)-14-赖伯当三烯(Ⅰ)；15，19—二羟基—8(17)—13(E)—赖伯当二烯(Ⅱ)。结论 化合物Ⅰ和Ⅱ是两个新化合物。     

矮杨梅根的化学成分研究

目的 研究矮杨梅Myrica nana根的化学成分。方法 运用硅胶、凝胶柱色谱等进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果 从矮杨梅根中分离得到11个化合物。通过核磁共振谱、质谱等波谱分析手段鉴定此11个化合物结构,分别为2α,3β-二羟基羽扇豆醇-20(29)-烯-28(19)-内酯(Ⅰ)、2α,3β-异丙叉羽扇豆醇-20(29)-烯-28(19)-内酯(Ⅱ)、龙吉苷元(Ⅲ)、马斯里酸(Ⅳ)、齐墩果酸(Ⅴ)、杨梅萜二醇(Ⅵ)、阿江榄仁酸(Ⅶ)、arjunglucoside Ⅱ(Ⅷ)、6,7-二羟基藁本内酯(Ⅸ)、氢化胡椒苷(Ⅹ)、6′-O-acylclionastero-3-O-glucoside(Ⅺ)。结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为羽扇豆醇内酯(lupeolenolide),化合物Ⅱ为Ⅰ的新的人工产物,命名为异丙叉羽扇豆醇内酯(isopropyllupeolenolide)。化合物Ⅲ、Ⅷ～Ⅺ为首次从该属植物中分离得到。     

金钗石斛中的酚性成分

目的对金钗石斛茎的化学成分进行研究。方法运用多种色谱学技术对金钗石斛的化学成分进行分离,并根据光谱数据鉴定化合物的结构。结果从该植物中分离得到12个酚性化合物,其结构分别为二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(Ⅰ),香草醛(Ⅱ),罗布麻宁(Ⅲ),对羟基苯甲醛(Ⅳ),丁香醛(Ⅴ),丁香酸(Ⅵ),丁香乙酮(Ⅶ),α-羟基丁香丙酮(Ⅷ),松柏醛(Ⅸ),二氢松柏醇(Ⅹ),2-羟基苯丙醇(Ⅺ)和3-羟基-4-甲氧基苯乙醇(Ⅻ)。结论上述化合物均为首次报道从金钗石斛中分离得到,化合物Ⅰ,Ⅲ~Ⅻ为首次报道从石斛属植物中分离得到。     

天麻甙元同系物与同型物的合成及其中枢镇静抗惊活性

以天麻甙元为先导化合物,合成了其同系物9种(Ⅰ—Ⅸ),同型物5种(Ⅹ—XIV)。并进行了抗戊四氮惊厥活性筛选,其中化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅸ的抗惊活性为天麻素的1.3～2倍,且有显著性差异。α-第二丁基-对羟基苄醇(Ⅶ)治疗指数达8.7,极有希望开发成为一新结构类型、低毒性的中枢镇静药。     

3β-羟基-5,16-孕甾双稀-20-酮醋酸酯环氧化反应的研究

我们对3β-羟基-5,16-孕甾双烯-20-酮醋酸酯的(Ⅰ)环氧化反应进行了研究。当将氢氧化钠加入(Ⅰ)的甲醇溶液中时,在生成水解产物3β-羟基-5,16-孕甾双烯-20-酮(Ⅱ)的同时得到甲基化副产物3β-羟基-16α-甲氧基-5-孕甾烯-20-酮(Ⅲ)°(Ⅲ)和(Ⅱ)可互相转化。16α,17α-环氧化物的收率和质量受(Ⅲ)生成的影响,与pH值和反应时间相关。(Ⅲ)和(Ⅱ)的结构经元素分析、~1HNMR、IR和MS的测定而确证。     

重组人干扰素α-2a配合微波治疗宫颈上皮内瘤变Ⅰ～Ⅱ级40例效果分析

目的:观察重组人干扰素α-2a宫颈局部注射,配合微波治疗HPV-DNA(+)的CINⅠ~Ⅱ级患者的效果。方法:选择40例HPV-DNA(+)的CINⅠ~Ⅱ级患者,采用重组人干扰素α-2a宫颈局部注射,配合微波治疗为观察组,36例HPV-DNA(+)的CINⅠ~Ⅱ级患者单纯采用微波治疗为对照组,比较两组CIN治愈率、HPV-DNA转阴率。结果:观察组3个月CIN治愈19例(47.50%),HPV-DNA转阴23例(57.50%);6个月治愈33例(82.50%),HPV-DNA转阴35例(87.50%);12个月治愈37例(92.50%),HPV-DNA转阴39例(97.50%),明显优于对照组(P<0.05)。结论:重组人干扰素α-2a宫颈局部注射配合微波对HPV-DNA(+)的CINⅠ~Ⅱ级患者疗效较好。     

大豆茎中两个新鞘脂类化合物

目的：解析两个新化合物的平面结构。方法：应用硅胶柱层析等分离技术分离化合物，根据理化性质及IR，MS，NMR等光谱数据鉴定结构。结果：鉴定两个化合物结构为N-2-(1，3，4-三羟基-十八烷基)-α-羟基-二十五烷酰胺(Ⅰ)，N-2-(1，3，4-三羟基-十八烷基)-α-羟基-二十四烷酰胺(Ⅱ)。结论：化合物Ⅰ，Ⅱ均为新化合物，分别命名为大豆鞘脂A和大豆鞘脂B。     

栝楼化学成分的研究及其α-菠菜甾醇的含量测定(Ⅰ)

目的研究栝楼Trichosanthes kirilowii Maxim.的化学成分并建立栝楼中α-菠菜甾醇的含量测定方法.方法采用反复硅胶柱层析分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构.采用双波长薄层扫描法研究栝楼中α-菠菜甾醇的含量测定方法.结果从栝楼中分离得到12个化合物,已鉴定其中10个化合物:正三十四烷酸(tetratriacontanoic acid,Ⅰ),2-甲基-3,5-二羟基四氢吡喃-4-酮(5-oxymaltol,Ⅱ),α-菠菜甾醇-β-D-葡萄糖苷(β-D-glucopyranosyl-α-spinasterol,Ⅲ),葡萄糖(glucose,Ⅳ),富马酸(fumaric acid,V),琥珀酸(succinic acid,Ⅵ),尿嘧啶(uracil,Ⅶ),正三十四烷(tetratriacontane,Ⅸ),α-菠菜甾醇(α-spinasterol,X),栝楼仁二醇(karounidiol,Ⅺ).化合物Ⅷ和XⅡ正在鉴定中.测定栝楼中α-菠菜甾醇的含量为0.017 1%.结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅶ、Ⅸ均首次从该植物中分离得到.而且该含量测定方法灵敏性高,稳定性和重现性较好,可作为栝楼生药的检测方法.     

加拿大产东北红豆杉化学成分的研究

目的 研究生长在加拿大的东北红豆杉Taxus cuspidata的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱和HPLC制备色谱法分离、纯化化学成分,用一维和二维核磁共振技术鉴定化合物结构。结果 从生长在加拿大的东北红豆杉的针叶中分离得到了10个紫杉烷二萜类化合物,分别鉴定为2α,9α-二乙酰氧基-5α-桂皮酰氧基-10β-羟基-紫杉烷-4(20),11-二烯-13-酮(10-去乙酰基紫杉宁,Ⅰ)、2α,10β-二乙酰氧基-5α-桂皮酰氧基-9α-羟基-紫杉烷-4(20),11-二烯-13-酮(9-去乙酰基紫杉宁,Ⅱ)、2α,9α,10β-三乙酰氧基-5α-桂皮酰氧基-13α-羟基-紫杉烷-4(20),11-二烯(13-二氢紫杉宁,13-去乙酰基紫杉宁E,紫杉佐匹定,Ⅲ)、2α,9α,10β-三乙酰氧基-5α-桂皮酰氧基-13α-羟基-13,16-环氧-紫杉烷-4(20),11-二烯(taxezopidine J,Ⅳ)、2α,7β,9α,10β,13-五乙酰氧基-5α-桂皮酰氧基-11α-羟基-紫杉烷-4(20),12-二烯(紫杉平,taxuspine D,Ⅴ)、2α,7α,9α,10β-四乙酰氧基-5α-桂皮酰氧基-11β-羟基-12,16-环氧-紫杉烷-4(20)-烯-13-酮(紫杉吉酚,taxagifine,Ⅵ)、2α,7β,9α,10β,19-五乙酰氧基-5α,11α-二羟基-12,16-环氧-紫杉烷-4(20)-烯-13-酮(19-去苯甲酰基-19-乙酰基紫杉宁M,Ⅶ)、2α,5β,13α-三乙酰氧基-1β,7β,9α,10β-四羟基-4,20-环氧-紫杉烷-11-烯(7β,9α,10β-三去乙酰基-1β-羟基-巴卡亭Ⅰ,南方红豆杉醇,taxumairol C,Ⅷ)、4α,10β,13α-三乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-1β,7β,9α-三羟基-5,20-环氧-紫杉烷-11-烯(9-二氢-13-乙酰基-巴卡亭Ⅲ,Ⅸ)、4α,13α-二乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-7β,9α,10β,15-四羟基-5,20-环氧-11(15→1)重排紫杉烷-11-烯(7,9,10-三去乙酰基重排巴卡亭Ⅵ,Ⅹ)。结论 化合物Ⅷ、Ⅹ为首次从东北红豆杉中分离得到。化合物Ⅲ为首次从东北红豆杉针叶中分离得到。     

心律平的临床药理简介

心律平(Propafenone Hydrochloride)商品名为来特莫诺尔(Rytmonorm),化学名为盐酸α′(α-羟基—3丙胺基丙羟基)—3苯基—丙苯酮,结构式为:     

王枣子三萜成分的研究

目的研究王枣子中三萜类成分的化学结构。方法利用层析方法进行成分分离,根据物理化学性质和波谱分析结果对化合物进行结构鉴定。结果 3个五环三萜经鉴定分别为2α,3α-二羟基乌苏酸（Ⅰ）、2α-羟基齐墩果酸（Ⅱ）和齐墩果酸（Ⅲ）。结论成分Ⅰ和Ⅱ在该植物中系首次分得。     

多荚草中的两个新单糖苷

目的 对石竹科植物多荚草Polycarpon prostratum的化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱层析进行分离和纯化，通过波谱分桥进行结构鉴定。结果 从其乙酸乙酯萃取部分分离得到了两个新的柴胡皂苷类化合物：prostratosides Ⅰ和J。通过波诺方法分别鉴定其结构为3—0—α—L—arabinopyranosyl—16α—hydroxy—22α—acetoxy—saiko—geninE(Ⅰ)和3—0—α—L—arabinopyranosyl saikogeninF(Ⅱ)。结论 化合物Ⅰ和Ⅱ均为新化合物。     

罗布麻茎的化学成分研究

罗布麻系夹竹桃科罗布麻属植物(Apocynum venetum Linn),自茎部分中分离得五个化合物,经理化性质和波谱分析,推定为α-香树脂醇醋酸酯(α-Amyrin acetate,Ⅰ),齐墩果酸醋酸酯(Oleanolio acid acetate,Ⅱ),β-谷甾醇(β-Sitosterol,Ⅲ),β-谷甾醇-β-D-葡萄糖甙(β-Sitosterol-β-D-glucoside,Ⅳ)和羽扇豆醇-3-羟基花生酸酯(Lupeol-3-hydroxyarachidate,Ⅴ),化合物Ⅴ为一新化合物。     

已酸孕酮生产工艺改进

已酸孕酮(Hydroxyprogesterone Caproate)(Ⅱ)是长效孕激素,由17α一羟基黄体酮(Ⅰ)与正已酸酐在对甲苯磺酸催化下经酯化、水解制成:     

海洋软体动物蓝斑背肛海兔抗肿瘤活性成分研究(Ⅱ)

目的:研究蓝斑背肛海兔Notarchus leachii freeri的抗癌活性成分.方法:利用溶媒萃取和多种层析手段,以稻瘟霉模型监测跟踪,对海兔中抗癌活性成分进行追踪分离,应用波谱技术鉴定化合物的结构.结果:得到2个活性化合物:3β-羟基-5α,6α-环氧-8-胆甾烯-7-酮(Ⅰ)和3β,7α-二羟基-5α,6α-环氧-8(14)-胆甾烯(Ⅱ).结论:化合物Ⅰ为新天然产物,Ⅱ为首次从蓝斑背肛海兔中得到,体外研究均显示明显的抗癌活性.     

岗梅根化学成分研究

目的 对岗梅根的化学成分进行研究.方法 采用多种柱层析方法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果 从岗梅根的乙酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到6个化合物,分别鉴定为原儿茶酸(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、松柏醛(Ⅲ)、毛冬青酸(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ)和3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基-19α-羟基-乌苏酸(Ⅵ).结...