反相高效液相色谱法分离测定来氟米特3-甲基异构体及有关物质

 目的　建立高效液相色谱法分离测定来氟米特3-甲基异构体及有关物质的方法。方法采用HypersilODS₂(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(25∶25∶50);流速:1.0mL·min^-1;检测波长为261nm;进样量20μL。 结果来氟米特中的3-甲基异构体能很好地被分离。3-甲基异构体在0.264～1.32μg·mL^-1浓度内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9995;平均回收率为99.3%(n =9),RSD为0.9%。来氟米特与有关物质能完全分离。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于来氟米特3-甲基异构体及有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定血清中来氟米特活性代谢物A771726的浓度

 目的：建立反相高效液相测定人血清中来氟米特（leflunomide,Lef）活性代谢物A₇₇₁₇₂₆浓度的方法。方法：采用VP-ODS C₁₈柱,0.01 mmol·L^-1醋酸盐缓冲液(pH4.6)-乙腈(67∶33)为流动相,紫外检测波长为288 nm,流速1.0 mL·min^-1,血清样品用乙酸乙酯提取。结果：A₇₇₁₇₂₆在血清中得到很好的分离,没有明显的干扰峰,出峰时间为6.4 min。线性范围0.39～50 mg·L^-1（r=0.9996）,最低检测限为0.098 mg·L^-1,血清中日内和日间RSD均小于7%,回收率为89.4%～95.3%。结论：本法简便灵敏,符合生物制品分析要求。     

单剂量口服来氟米特的人体药动学

 目的研究单剂量口服来氟米特(leflunomide，Lef)在中国健康志愿者的药动学。方法18名健康志愿者随机分为3组，分别单剂量po Lef(20，40，60 mg)；高效液相色谱法检测血清中Lef活性代谢物A₇₇₁₇₂₆浓度,以3P97药动学程序计算药动学参数。结果A₇₇₁₇₂₆的血药浓度 时间曲线符合一级吸收的一房室模型。po Lef 20，40，60 mg的主要药动学参数为：t_1/2Ka：(0.09±0.12)，(0.1±0.3)和(0.05±0.03) d；t_1/2Ke:(8.8±0.8)，(7.1±1.0)和(10.5±1.1) d; t_max:(0.6±0.5)，(0.55±0.16)和(0.38±0.29) d;c_max:(2.0±0.5)，(5.20±0.17)和(6.7±1.5) mg·L^-1;AUC_0～28d:(27±6)，(56±8)和(106±30) mg·d·L^-1。结论本品口服吸收快,消除慢。单剂量po Lef(20，40，60 mg)，其活性代谢物A₇₇₁₇₂₆的血药浓度 时间曲线符合一级吸收的一房室模型。     

反相高效液相色谱法测定利培酮及其活性代谢物的血药浓度

目的测定人血中利培酮及其活性代谢物9-羟利培酮的浓度。方法采用Hypersil ODS-C18色谱柱,以甲醇:水:四甲基乙二胺(65:34.5:0.5 v/v/v)为流动相,检测波长280 nm处测定。结果利培酮和9-羟利培酮在10-100μg·L-1范围内有良好线性关系(r=0.9956及r=0.9941)。方法回收率为99.79%～101.44%,日内及日间RSD小于6.34%。结论本方法简便,快捷、可靠。可用于临床治疗药物监测及人体内药代动力学研究。在每日2～6mg剂量范围内,血药浓度随服药剂量的增加而升高。     

红豆杉树皮中紫杉醇反相高效液相色谱法测定

建立了云南红豆杉树皮中紫杉醇的反相高效液相色谱定量分析方法。用Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ７Ｃ１８柱,甲醇－水（６５∶３５）作流动相,２２７ｎｍ为检测波长。并对川产云南红豆杉的５个批次的大宗树皮进行了紫杉含量测定。该方法简便易行,重现性好,可在３０ｍｉｎ内完成已处理好样品的测定。     

反相高效液相色谱法测定玉米须中尿囊素的含量

目的:采用反相高效液相色谱对玉米须中尿囊素的含量进行测定。方法:选用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),氯仿-甲醇-水(0.012∶0.5∶100)为流动相,紫外检测波长为224 nm条件下对尿囊素进行含量测定。结果:尿囊素的含量在0.108~0.972μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率97.5%,RSD=1.62%。结论:所建立的方法能准确、快速地进行定量检测,可作为玉米须中尿囊素的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定华佗再造丸中阿魏酸的含量

反相高效液相色谱法测定华佗再造丸中阿魏酸的含量朱柏华彭中芳刘声波(广州奇星药业有限公司广州510310)华佗再造丸是《中国药典》1995年版收载的中成药,由川芎、吴茱萸、冰片等加工制成,具有活血化瘀,化痰通络,行气止痛之功效。用于瘀血或痰湿闭阻经络之中风瘫痪,拘挛麻木,口眼歪斜,言语不清等症。阿魏酸是川芎的有效成分之一,有抑制血小板聚集等作用,对脑血管有较好的疗效,可作为成品质量控制指标之一。本文采用反相高效液相?...     

HPLC测定人血浆中来氟米特活性代谢产物A771726的浓度

来氟米特（1efltmomide）是新型的具有抗炎及免疫抑制作用的异呱唑类衍生物，口服后在肝脏和肠壁中迅速被代谢为该药的活性形式A771726，后者可抑制嘧啶核苷从头合成途径中所需的二氢乳清酸脱氢酶的活性，对类风湿性关节炎的治疗效果显著，而来氟米特不良反应较大，且有个体差异，临床十分需要进行个体化用药。为提供临床血浆A771726浓度以及药动学参数，本试验采用反相高效液相色谱法，建立了测定血浆中A771726含量的快速、准确、灵敏的方法。     

反相高效液相色谱法测定唑来膦酸及其制剂含量

 目的建立高效液相色谱测定唑来膦酸及其制剂含量。方法采用离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测法。固定相为BDSC₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-5mmol·L^-1醋酸铵缓冲液配制的10mmol·L^-1正戊胺溶液(醋酸调pH=7.0)(3:97)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温室温。结果唑来膦酸的浓度为99.04～891.4μg·mL^-1时,线性关系良好(r=0.9999);注射用唑来膦酸的平均回收率为100.4%,RSD为0.76%(n=9);唑来膦酸注射液的平均回收率为100.2%,RSD为0.69%(n=9)。结论方法准确,操作简便,分析快速,适用于唑来膦酸原料药及制剂的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定珍珠梅中芦丁的含量

目的建立珍珠梅中芦丁含量的测定方法。方法采用YMC-packODS-A(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇水溶液(35∶65);柱温25℃;流速0.4ml·min1。检测波长为256nm。结果此法线性范围1.0～6.0μg,r=0.9990。平均回收率为98.8%,RSD为1.15%(n=5)。结论测定方法简便,精密度高,准确性好,可以作为珍珠梅中黄酮的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定血浆中盐酸西替利嗪的浓度

 目的 建立适合盐酸西替利嗪血浆浓度测定的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法 选择离子对反相高效液相色谱法,以乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠-三乙胺(50∶50∶0.15,内含十二烷基磺酸钠0.007 mol·L^-1)为流动相,在波长229 nm处检测。结果 在10～400 ng·ml^-1的浓度范围内血浆中西替利嗪具有良好的线性关系,平均萃取回收率大于70%,日内日间精密度均小于5%。结论 本法适用于测定血浆中西替利嗪的浓度,并进一步用于研究西替利嗪在人体内药代动力学过程。     

HPLC法测定丁公藤中总东莨菪内酯含量

目的：为确定丁公藤药材质控指标积累数据。方法：ＣＬＣ-ＯＤＳ_１柱,流动相０．５％冰醋酸甲醇溶液水（２６∶５５）,检测波长３１０ｎｍ,反相高效液相色谱法测定总东莨菪内酯含量。结果：平均回收率为９９．３７％,ＲＳＤ０．３９％。结论：提供了３个品种１４批测定数据,其含量限度不低于３０ｍｇ／１００ｇ。     

RP-HPLC测定薄荷六一散中甘草酸单铵的含量

目的 :建立薄荷六一散中甘草酸单铵的含量测定方法。方法 :超声提取 ,使用 C1 8柱 ,甲醇 -含 3%冰醋酸的 0 .2 mol/ L 醋酸铵溶液 (6 2 :38)为流动相 ,检测波长为 2 5 0 nm,反相 HPL C测定薄荷六一散中甘草酸单铵的含量。结果 :此方法线性关系良好 ,线性范围为 1.6～ 8μg,平均加样回收率为 99.4%。结论 :可用于薄荷六一散的质量控制。     

RP-HPLC测定六味木香散中胡椒碱含量

 目的:建立六味木香散中胡椒碱含重测定方法。方法:反相液相色谱法。采用Shim-Pack CLC-ODS(15 cm X6 mm)分析柱;ODS保护柱;流动相:甲醇-水(67:33);流速:1.0 ml · min^-1;色语柱温度35℃;检测波长:343 nm;进样体积10μl;外标法计算含量。结果:理论板数按胡椒碱峰计算为3 600;分离度为2.5;胡椒碱浓度在3～48μg·ml^-1范围与色谱峰面积呈线性关系，r = 0.999 9;回收率及RSD分别是98.6%和2.1%。结论:方法简便准确，可用于六味木香散中胡椒碱含量测定。     

反相高效液相色谱法测定喜树果实中喜树碱的含量

采用YWG-C₁₈柱,甲醇-水(6∶4)流动相,254nm检测,测定了喜树果实中喜树碱的含量,平均回收率为98.67%,RSD为1.71%(n=5),并对不同月份采收的喜树果实进行了测定。     

RP HPLC测定开口箭中2个皂苷的含量

目的：建立同时测定开口箭干燥根茎中2个甾体皂苷5βfurostΔ25(27)en1β,2β,3β,4β,5β,7α,22ζ,26octaol6one26 OβDglucopyranoside(皂苷1)和5βfurostΔ25(27)en1β,2β,3β,4β,5β,6β,7α,22ζ,26nonaol26OβDglucopyranoside(皂苷2)含量的RPHPLC测定法。方法：色谱柱为YMCPack ODSAQ(46 mm×250 mm, 5 μm)，以乙腈水的梯度流动相洗脱，检测波长203 nm，流速1 mL·min-1,柱温30 ℃。结果：皂苷1，2分别在755~6040 μg，80~480 μg呈良好的线性关系(r=0999 6 ),平均回收率分别为9861%和9833%。结论：可通过该方法同时测定开口箭干燥根茎中甾体对照品1,2的含量,为开口箭药材的质量控制提供了可行的方法。     

RP—HPLC法测定爱维心口服液中田蓟苷的含量

目的：采用RP—HPLC法建立爱维心口服液中田蓟苷的含量测定方法。方法：乙腈-0．5％甲酸（25：75）为流动相;Agi—lentTC—C18（4．6mm×150mm,5um）色谱柱,检测波长为324nm;柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1。结果：田蓟苷浓度在4．07～40．70ug/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=1（n=6）,平均回收率为100．32％,RSD（％）为1．56。结论：该方法简便易行,重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定人工冬虫夏草中腺苷的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定４种人工冬虫夏草中腺甘的含量。方法：采用ＧｉｌｓｏｎＨＰＬＣ系统,ＤｕｐｏｎｔＣ１８色谱柱,甲醇０．０６ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾四氢呋喃（１０∶１５０∶１．５）为流动相,检测波长为１６０ｎｍ,流速１ｍｌ／ｍｉｎ。结果：该法平均回收率９８．７％,相对标准偏差ＲＳＤ为１．１０％（ｎ＝５）。结论：该法快速简便、灵敏度高,同时介绍了超声提取法替代回流法的可行性。     

HPLC法测定连翘药材及感冒退热颗粒中连翘甙的含量

以反相高效液相色谱法测定了连翘药材及感冒退热颗粒中连翘甙的含量;色谱条件为：ＯＤＳ柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）;流动相∶乙氰－水（３５∶６５）;检测波长：２７７ｎｍ;测定结果,平均回收率９６．７％。