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1.
摘 要 目的:建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的高效液相色谱双波长分析方法。方法: 采用ZORBAX Extend C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.035 mol·L-1的磷酸二氢钾水溶液(冰醋酸调节pH至3.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长分别为364 nm和318 nm,柱温30℃,进样量20 μl。结果: 在选定的色谱条件下,呋喃唑酮和吲哚美辛在0.005~0.05 mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,检测限分别为20 ng·mL-1和26 ng·mL-1,定量限分别为70 ng·mL-1和90 ng·mL-1,平均回收率分别为99.4%(RSD=0.6%,n=9)和99.4%(RSD=0.3%,n=9)。结论: 所建立的方法简便快速,专属性强,结果准确可靠,可用于美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮及吲哚美辛的检测分析。 相似文献
2.
摘 要 目的:建立一种检测大鼠血浆中阿法替尼浓度的UPLC MS/MS方法。方法: 选择用乙腈沉淀的蛋白质样品进行样品处理并运用Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪和CORTECS BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.6 μm)分离分析物。流动相由乙腈和水(0.1%甲酸)组成,流速为0.4 ml·min-1,柱温为40℃,内标为来那替尼。采用正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式对分析物进行定量,目标碎片离子为阿法替尼m/z 486.19→112.1,来那替尼(IS)m/z 557.3→112.15。结果:阿法替尼在1 200 ng·ml-1范围内线性关系良好(r=0.998 1),定量下限为1 ng·ml-1。日内精密度和日间精密度均≤9.51%,阿法替尼从血浆中回收率高于77.1%。大鼠灌胃给药和静脉给药阿法替尼后,t1/2分别为7.19 h和2.69 h,Cmax分别为97.78 ng·ml-1和123.37 ng·ml-1,AUC(0-∞)分别为1 505.4 ng·h·ml-1和405.55 ng·h·ml-1。结论:该方法准确可靠,操作简便,重复性好,适用于灌胃和静脉注射10和2 mg·kg-1剂量的阿法替尼的药动学研究。 相似文献
3.
摘 要 目的:建立测定人血浆中拉西地平浓度的方法。方法: 200 μl血浆样本采用500 μl叔丁基甲醚萃取浓缩,采用HPLC MS/MS测定,以13C8 拉西地平为内标,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18 (150 mm×2.1 mm, 5 μm),流动相为水(含5 mmol·L-1甲酸铵) 乙腈(15〖KG*9〗∶〖KG-*2〗85,v/v),流速0.3 ml·min-1,柱温40℃,进样量10 μl,采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行正离子扫描,以[M+NH4]+作为分子离子峰,用于拉西地平定量的三对反应离子对为m/z 473.5→m/z 410.3、m/z 473.5→m/z 400.1和m/z 473.5→m/z 354.3,用于内标定量的反应离子对为m/z 481.4→m/z 362.3。结果: 拉西地平在0.1 10 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.996 9),定量下限为0.1 ng·mL-1;日内、日间精密度为3.15% ~7.04%,相对偏差(RE)为-8.58 ~12.17%,提取回收率为107% ~118%,RSD<15%。血浆样品在经历3次冻融(-20 ℃到室温)循环和冷冻放置40 d等条件下均稳定,处理后样品在室温和自动进样器中(4℃)各放置24 h均稳定(RSD<15%)。结论: 该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可应用于拉西地平相关的生物等效性一致性评价和药动学研究。 相似文献
4.
孟志强马善波丁莉坤缪珊吴寅曹金一李龙党碧艳石小鹏 《中国药师》2017,(4):745-748
摘 要 目的:建立一种液相色谱 质谱联用法测定参蛇软膏中雷公藤甲素的含量。方法: 色谱条件:色谱柱为Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(73∶27,v/v),流速为0.5 ml·min-1,柱温为35℃,进样量为2 μl;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),正离子检测模式,以甲硝唑为内标,检测雷公藤甲素;监测离子:雷公藤甲素m/z 361.4→43.2,甲硝唑m/z 172.1→128.0。结果: 雷公藤甲素在10~500 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;定量限(LOQ)为9.5 ng·mL-1;日内和日间精密度(RSD)均小于3%,平均回收率为96.87%(RSD=2.79,n=6)。结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于参蛇软膏中雷公藤甲素的含量测定。 相似文献
5.
吴陈军王嘉林程金鹏赵静李艳 《中国药师》2017,(6):1120-1122
摘 要 目的:建立HPLC法同时测定红大戟药材中芦西定、5 羟基巴戟醌与红大戟素的含量。方法: 采用 Waters Xbridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05%磷酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。 结果: 芦西定、5 羟基巴戟醌、红大戟素的线性范围分别为0.147~29.400 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.126~25.200 μg·mL-1 (r=0.999 9)、0.135~27.000μg·mL-1 (r=0.999 5),平均加样回收率分别为98.50%(RSD=1.20%)、98.72%(RSD=0.73%)、101.10%(RSD=1.12%)(n=6)。结论:本文建立的方法经方法学验证可用于评价红大戟药材质量。 相似文献
6.
郭巧技罗婧谢耀轩苏畅肖丽和王淑红王铁杰 《中国药师》2016,(6):1187-1189
摘 要 目的:建立痤疮散质量控制方法。方法: 采用薄层色谱法对制剂中的大黄、白芷和防风进行定性鉴别;采用气相色谱法同时测定制剂中百秋李醇、薄荷脑和冰片的含量。结果: 薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。百秋李醇、冰片、薄荷脑分别在0.020 1~0.805 6 mg·mL-1、0.010 0~0.401 6 mg·mL-1、0.005 1~0.202 8 mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为102.03%(RSD=0.91%)、100.10%(RSD=1.94%)、103.15%(RSD=1.68%)。结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于痤疮散的质量控制。 相似文献
7.
摘 要 目的: 建立两性霉素B注射液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)的HPLC检测方法。方法: 采用Waters C18柱(50 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为醋酸溶液(取冰醋酸1.5 ml,加水1 000 ml,加四丁基氢氧化铵41 ml),B为乙腈,梯度洗脱流速0.8 ml·min-1,柱温30℃,检测波长为260 nm,进样体积25 μl。结果: EDTA 2Na峰与其他色谱峰分离度良好,在0.92~7.37 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限(LOD)为1.93 ng·ml-1,最低定量限(LOQ)为6.45 ng·ml-1,平均回收率分别为102.5%,RSD为2.8%(n=9)。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于两性霉素B原料药中EDTA 2Na的质量控制。 相似文献
8.
摘 要 目的:建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量。方法: 色谱柱为Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1,检测波长分别为245 nm[检测(R,S) 告依春]、270 nm(检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA)、348 nm(检测木犀草苷)、278 nm(检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯),柱温为25℃,进样量为10 μl。 结果:(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99~49.75 μg·mL-1 (r=0.999 9)、18.66~466.50 μg·mL-1 (r=0.999 4)、2.25~56.25 μg·mL-1 (r=0.999 8) 、2.62~65.50 μg·mL-1 (r=0.999 8)、2.48~62.00 μg·mL-1(r=0.999 2) 和2.55~63.75 μg·mL-1 (r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.42%、99.56%、97.96%、96.84%、98.10%和97.82%,RSD分别为0.83%、1.04%、1.53%、0.78%、1.44%和1.34%(n=6) 。 结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据。 相似文献
9.
摘 要 目的:建立HPLC法同时测定心宁片中芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用CAPCELL PAK MG(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A) 0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35 ℃,检测波长为354 nm、286 nm和203 nm(波长切换方式)。结果: 芦丁浓度在0.027 3~1.360 0 mg·mL-1范围内(r=1.000 0),丹酚酸B浓度在0.024 4~1.220 0 mg·mL-1范围内(r =1.000 0),人参皂苷Rb1浓度在0.018 6~0.931 0 mg·mL-1范围内(r=0.999 9),与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.3%,98.7%,101.7%,RSD分别为1.1.%,0.8%,1.8%(n= 6)。结论: 本文建立HPLC法可实现同时测定芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1 3种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为心宁片提供更全面、可靠的质量控制方法。 相似文献
10.
摘 要 目的:建立HPLC法测定姜黄素 槲皮素复方自微乳(CUR-QUE-SMEDDS)的载药量和包封率。方法: 采用离心法分离游离药物,HPLC法测定药物含量。色谱柱:Purospher STAR LP C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈 4%冰醋酸(50∶50),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:370 nm,柱温:30℃,进样量:10 μl。结果: 姜黄素和槲皮素的线性范围分别为10.728~96.552 μg·mL-1(r=0.999 8)和1.08~9.72 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.98%(RSD=1.46%,n=9)和100.34%(RSD=1.06%,n=9)。CUR QUE SMEDDS中姜黄素和槲皮素的包封率分别为(95.97±0.50)% 和(95.91±2.52)%,载药量分别为(25.82±0.15)mg·g-1和(1.80±0.05)mg·g-1。结论:该法准确可靠,快速简便,适用于测定CUR-QUE-SMEDDS的载药量和包封率。 相似文献