液相色谱串联质谱同时测定人血浆中阿维巴坦和头孢他啶浓度

目的建立液相色谱串联质谱同时测定人血浆中阿维巴坦和头孢他啶浓度的方法。方法用甲醇蛋白沉淀后,再用氮吹复溶法处理血浆样本,以¹³C₅-阿维巴坦和头孢他啶-d5为内标,色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm),柱温:40℃,流动相:乙腈(B)-水(含0.01%的甲酸,A),梯度洗脱,流速:0.3 mL·min^-1,进样体积:1μL。以电喷雾电离源,正负离子切换多反应监测模式进行检测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度和准确度、基质效应、回收率以及稳定性。结果血浆样本中阿维巴坦和头孢他啶分别在10.0～2.5×10⁴ ng·mL^-1和40.0～1.0×10⁵ ng·mL^-1内线性关系良好。阿维巴坦和头孢他啶的批内批间精密度分别为3.63%～5.20%和2.68%～3.94%,准确度偏差分别为1.28%～6.06%和6.26%～8.82%。低、中、高阿维巴...     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中3种抗结核药物的浓度

目的 建立快速、灵敏的高效液相色谱-质谱/质谱联用（HPLC-MS/MS）法测定人血浆中异烟肼、利福平和左氧氟沙星的浓度.方法 血浆样品以加替沙星为内标采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C4色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm,Welch materials,USA）,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇（v/v）梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量20μL,采用ESI＋多反应选择离子检测（MRM）.结果 异烟肼在0.18～9.0μg·mL-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,利福平在0.8～40μg·ml-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,左氧氟沙星在0,09～4,5μg·mL-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 0）,萃取回收率均〉70%,方法回收率在85%～115%,日内、日间精密度RSD均〈9.3%（n=5）.结论 该方法专属性强、灵敏准确,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、利福平和左氧氟沙星的浓度.     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中依那普利和依那普利拉的浓度

目的建立人血浆中依那普利和依那普利拉含量测定的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)方法。方法血浆样品加入内标(贝那普利拉),以含0.1%甲酸的甲醇沉淀蛋白后,进行HPLC-M S/M S分析。色谱柱为Hedera ODS-2 C18(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,柱温为30℃,采用多反应监测(M RM)方式进行定量分析,用于监测的离子质荷比分别为m/z377.2→m/z 234.3(依那普利)、m/z 349.3→m/z 206.2(依那普利拉)和m/z 397.4→m/z 351.4(内标,贝那普利拉)。结果人血浆中依那普利和依那普利拉的线性范围分别为0.2~200 ng/m L(r=0.999 9)、0.5~120 ng/m L(r=0.999 3);批内、批间精密度均<11.3%。结论该方法快速、灵敏、专属性强,可用于人血浆中依那普利和依那普利拉浓度的测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆和尿液中哌拉西林他唑巴坦的浓度

目的：建立同时测定人血浆和尿液中哌拉西林他唑巴坦浓度的高效液相色谱-质谱联用方法。方法：采用Waters C18柱（4.6mm×50mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%甲酸,兰索拉唑为内标,以多反应监测（MRM）扫描方式进行检测,监测离子质荷比哌拉西林m/z516.2→233.1,他唑巴坦m/z299.0→138.1,兰索拉唑m/z368.1→163.9。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清液进样,尿液样品稀释后经乙腈沉淀蛋白进样。结果：血浆和尿液中哌拉西林、他唑巴坦的线性范围均为0.10～100.00μg·mL-1,低、中、高3个浓度日内、日间精密度均小于10%。结论：本方法灵敏度高,重现性好,操作简便快捷,可用于生物样本中哌拉西林、他唑巴坦钠的浓度测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中6种抗抑郁药的浓度

目的:建立HPLC-MS/MS同时测定人血浆中西酞普兰、米氮平、曲唑酮、氟伏沙明、氯米帕明、文拉法辛血药浓度的方法。方法:血浆经含内标(伏立康唑)乙腈沉淀蛋白后进样测定,采用Kinetex C18柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)进行色谱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min……-1,柱温40℃,进样量2μL;采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测进行测定。结果:西酞普兰和米氮平质量浓度范围为4~400 ng·mLmL-1(r>0.9986),曲唑酮、氟伏沙明、氯米帕明和文拉法辛质量浓度范围为10~1000 ng·mL-1(r>0.9984);所有分析物日内、日间精密度(n=6)RSD<11.52%,准确度RE在-3.89%~8.14%,符合生物样品分析要求。氯米帕明在高脂血基质及溶血基质中有明显基质效应,其余待测物无明显基质效应。结论:经方法学考察,该方法灵敏、简便、准确、快速,可用于6种抗抑郁药的临床血药浓度检测。     

LC-MS/MS同时测定人血浆中6种抗真菌药物浓度

目的 建立LC-MS/MS方法同时测定人血浆中氟康唑、伏立康唑、泊沙康唑、伊曲康唑、羟基伊曲康唑、卡泊芬净6种抗真菌药物的浓度。方法 向50 μL血浆样本中加入含同位素内标的甲醇沉淀蛋白后稀释进样分析。色谱柱为Kinetex C₁₈（3 mm×100 mm,2.6 μm）,流动相为0.1%甲酸-水（含5 mmol·L^-1乙酸铵）和0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^-1,进样量为5 μL,分析时间为5 min。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 307.0→220.2（氟康唑）、m/z 350.1→224.1（伏立康唑）、m/z 701.4→683.2（泊沙康唑）、m/z 705.2→392.2（伊曲康唑）、m/z 721.5→408.3（羟基伊曲康唑）、m/z 547.4→131.1（卡泊芬净）。结果 6种抗真菌药物在0.1~20 μg·mL^-1内线性良好（r≥0.995 0）,准确度为90.35%~114.94%,仪器精密度RSD均<15%（定量下限处<20%）。提取回收率和基质效应分别为71.99%~90.38%和96.78%~134.17%。稳定性符合生物样本分析方法验证要求。应用本方法测定25例侵袭性真菌感染患者的血浆谷浓度,其中伏立康唑谷浓度0.70~12.94μg·mL^-1,氟康唑4.57~12.64 μg·mL^-1,个体间差异较大。结论 本方法操作简单快捷,准确度和灵敏度高,重现性良好,适用于临床治疗药物监测。     

人血浆中辛伐他汀的HPLC-MS/MS测定

建立了HPLC-MS／MS法测定人血浆中辛伐他汀的浓度，并以24名健康志愿者进行了两种辛伐他汀片的生物等效性研究。采用C18柱，流动相为0．5％甲酸溶液和乙腈，梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化，定量分析离子分别为m/z482．0-441．0（辛伐他汀）和m／z468．0→427．0（洛伐他汀，内标）。辛伐他汀在0．2-50ng／ml范围内线性关系良好。方差分析和双单侧t检验表明两制剂生物等效。     

HPLC-MS/MS测定人血浆中舒巴坦钠浓度

目的:建立以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定血浆中舒巴坦钠浓度的方法.方法:以丹参素钠为内标,采用Agilent Zorbax SB C18(l00 mm×3.0 mm,3.5 μm)进行分离,通过串联质谱仪,以选择反应监测方式进行测定.用于定量分析的离子对分别为m/z 231→140(舒巴坦钠)和197→135(丹参素钠).结果:舒巴坦钠血药浓度在0.103 ～51.300 mg·L-1范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量下限为0.103 mg·L-1,相对回收率均大于90.0％,日内和日间RSD均小于5％.结论:本方法快速、简便、准确、灵敏,适用于舒巴坦钠的人体药动学研究.     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替格瑞洛和阿司匹林及其代谢物

目的:建立液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中替格瑞洛、AR-C124910XX、阿司匹林和水杨酸的浓度.方法:色谱柱:Diamonsil C18(150.0mm×4.6mm,3.5μm),流动相:乙腈(B)-0.2％甲酸水溶液(A),梯度洗脱;流速:0.8 mL·min-1;柱温:35℃;进样量:...     

荧光分光光度法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度

目的：建立荧光分光光度法测定人血浆中左氧氟沙星浓度。方法：以三氯乙酸沉淀蛋白,分离后加醋酸－醋酸钠缓冲液测荧光强度,激发波长２９４ｎｍ,发射波长４９６ｎｍ。结果;左氧氟沙星浓度在０．１－５．０μｇ．ｍｌ＾－１范围内有良好的线性关系,回归方程为Ｙ＝２４．９１６Ｘ－１．２Ｉ９７,ｒ＝０．９９９４。平均回怍率为９８．５２％,ＲＳＤ为３．１２％。结论：该方法简便,快速。     

人血浆中奥美沙坦的HPLC-MS/MS测定

建立了HPLC—MS／MS法测定人血浆中的奥美沙坦，以替米沙坦为内标。采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（64：36，含0．2％乙酸）。质谱条件为电喷雾离子源，多离子反应监测，定量分析离子为m／z447→429（奥美沙坦）和m／z515→497（替米沙坦）。血浆样品采用固相萃取处理，线性范围为4～1000ng／ml，检测限为1ng／ml。     

LC-MS/MS法快速测定人血浆中美沙酮的浓度

目的:建立快速测定人血浆中美沙酮浓度的方法。方法:采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法。色谱柱为AgilentTCC18,流动相为甲醇-5mmol·L-1甲酸铵(90∶10),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,提取剂为醋酸乙酯∶二氯甲烷(4∶1)。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对美沙酮(m/z310.0→264.9)和内标地西泮(m/z285.1→154.0)进行测定。结果:美沙酮血药浓度在2.5～500μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9990),分析方法的最低定量限为2.5μg·L-1;其高、中、低(300、100、5μg·L-1)3种浓度的平均方法回收率分别为100.23%、101.20%和101.39%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均<10%。结论:本方法简单、快速、灵敏、准确、重现性好,可用于美沙酮的临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC-MS/MS方法检测人血浆中氨溴索的浓度

目的建立液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中氨溴索的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸（50∶50,v/v）为流动相,采用Inertsil C18柱（150 mm×2.1 mm,5μm）分离,流速为0.2 mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测（MRM）方式进行检测。结果氨溴索的线性范围为0.81～413.0 ng.mL-1,最低定量浓度为0.81 ng.mL-1,平均相对回收率在80%～120%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,是一种有效的检测人血浆中氨溴索浓度的方法。     

LC-MS/MS同时测定连续性肾脏替代治疗患者头孢他啶阿维巴坦的血药浓度

摘要：目的:建立一种液相色谱串联质谱法同时测定头孢他啶与阿维巴坦的方法,并将其应用于1名连续性肾脏替代治疗（CRRT）患者血浆中药物浓度的检测,探讨头孢他啶阿维巴坦在CRRT治疗时的最佳剂量。方法:血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法,分别以头孢吡肟、舒巴坦为内标（IS）。色谱柱采用Waters XSelect??HSS T3 （100 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为含0.05%甲酸和2 mmol·L-1甲酸铵的水溶液,流速为0.4 ml·min-1。采用电喷雾离子化（ESI）源,多反应监测模式进行检测,其中头孢他啶：m/z 547.4/468.0（+）;头孢吡肟（IS）:m/z 481.3/396.2（+）;阿维巴坦：m/z 264.0/96.0（-）;舒巴坦（IS）:232.2/139.8（-）。结果:血浆样本中0.1～20μg·ml-1（阿维巴坦,r=0.999 2）,1～100μg·ml-1（头孢他啶,r=0.996 6）范围内线性关系良好。待测物的准确度均在90%～110%,批内、批间精密度（RSD）均低于15%。对1例铜绿假单胞菌致肺部感染患者采用CRRT治疗,测定头孢他啶和阿维巴坦的谷浓度分别为29.8μg·ml-1和7μg·ml-1。在给药间隔内,头孢他啶和阿维巴坦血药浓度均可达到100%游离药物的浓度大于最低抑菌浓度的时间（fT＞ MIC）。结论:该测定方法快速、灵敏、准确,可用于人血浆样品中头孢他啶阿维巴坦的浓度测定。患者进行CRRT治疗时,给予头孢他啶阿维巴坦1.25 g q8h抗感染治疗剂量是合适的。     

用HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中9种镇静催眠类药物浓度及其临床应用

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法并验证同时检测人血浆中9种镇静催眠类药物浓度的方法,并进行临床应用的初步探索。方法 人血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,用高效液相色谱-串联质谱仪测定。经Agilent Poroshell 120 EC-C18 (2.1 mm×50.0 mm, 2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相等度洗脱。流速：0.3 mL·min^-1,柱温：20℃,进样量：5μL,采用电喷雾离子源,正离子模式,多重离子监测法进行测定。考察该方法的专属性、标准曲线与最低定量限、精密度与回收率、基质效应、稳定性和稀释效应。结果 空白人血浆中内源性物质对待测物及内标的测定不产生干扰,专属性良好。艾司唑仑、阿普唑仑、奥沙西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、三唑仑、咪达唑仑、地西泮和唑吡坦质量浓度分别在18～1 800、4.5～450、25～2 500、3.5～350、25～2 500、1.5～150、5.5～550、35～3 500和4～400 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数r²均大于0.9...     

高效液相色谱法测定人血浆中左氧氟沙星浓度

建立测定人血浆中左氧氟沙星浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药代动力学研究。血浆样品中加入内标洛美沙星后用乙腈沉淀蛋白,上清液用氮气吹干。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(含三乙胺0.3%,磷酸调至pH 3.20)?乙腈(83∶17),流速为1.0ml.min-1。紫外检测波长294 nm。血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0.05~5μg.ml-1(r=0.9991),最低定量浓度为0.05μg.ml-1,提取回收率大于85%,方法回收率为99.7%~103.3%,日内、日间RSD均小于4%。本法简便、准确,适用于左氧氟沙星药代动力学的研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度

目的 建立高效液相色谱法测定人血浆中左氧氟沙星血药浓度的方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为水(含0.1％甲酸和0.4％三乙胺)-乙腈(14:86),流速为1.0 mL· min-1,紫外检测波长290 nm,柱温为35℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品.结果 左氧氟沙星血浆浓度在0.207～26.47 μg·mL-1(r=0.999 8)线性关系良好;低、中、高3种浓度的平均相对回收率分别为90.0％、98.3％、95.0％;日内和日间精密度RSD均＜10％.结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于左氧氟沙星血药浓度测定和人体药动学研究.     

HPLC-MS/MS测定人血浆中妥舒沙星的浓度

目的 建立快速、灵敏测定人体血浆中妥舒沙星浓度的高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用Agilent EclipsePlus C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）,乙腈（含0.1%甲酸）-5 mmol.L 1甲酸铵水溶液（36∶64）为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL.min 1,柱温40℃。采用多重反应监测（MRM）对妥舒沙星（m/z 405.2→387.2）和内标环丙沙星（m/z 332.2→314.2）的测定。结果 妥舒沙星的线性范围为6-2 000 ng.mL 1,回归方程为y=0.183 5x＋1.461 9×10 4,r=0.996 2,最低定量下限为6 ng.mL 1（S/N〉5）,日内、日间RSD均〈10%,高（1 800 ng.mL 1）、中（750 ng.mL 1）、低（15 ng.mL 1）浓度标准血样的平均回收率分别为97.5%,103.3%,105.9%。结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于妥舒沙星的临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定血浆及尿液中左氧氟沙星的浓度

采用高效液相色谱－荧光法测定了血浆及尿液中左氧氟沙星的浓度。Nova－PakC18预柱，SymmetryC18分析柱，已腈－0．05mol/L枸橼酸－1mol/L醋酸铵（11．5：77：1）为流动相，激发波长300um，发射波长500um。血中左氧氟沙星回收率为100．5％，RSD为1％。尿中左氧氟沙星回收率为99．0％，RSD为1．6％。最低检测量为8ng。     

LC-MS/MS法追踪测定人血浆中克伦特罗的浓度

目的用液相色谱-质谱串联法测定人血浆中的克伦特罗含量并对其舌下片剂与气雾剂的疗效进行比较。方法血浆离心后过玻璃纤维滤膜,经酶解加入氘代克伦特罗内标溶液,用C18小柱净化后以3%的氨水甲醇溶液对Oasis MCX小柱进行洗脱,吹干,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5)溶解残余物,用液相质谱串联法测定,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。结果克伦特罗在0.25~10.0ng·m L-1与峰面积线性关系良好,定量下限为0.10 ng·m L-1。结论本法灵敏准确、重现性与特异性强、干扰少,作为研究人血浆中克伦特罗浓度变化的检测方法很理想。