高效液相色谱法测定益心酮软胶囊中牡荆素鼠李糖苷的含量

 目的：建立益心酮软胶囊中牡荆素鼠李糖苷的含量测定方法。方法：采用Shimadzu C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为四氢呋喃-甲醇-乙腈-水-乙酸（30∶3∶2∶120∶3）,检测波长330 nm。结果：牡荆素鼠李糖苷在0.05~0.5 mg?mL-1之间线性良好,r=0.999 9;加样回收率为100.2%,RSD为1.70%（n=9）。结论：该方法重现性良好,结果准确可靠,可作为检测益心酮软胶囊质量的方法。     

HPLC法测定益心酮片中五种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定益心酮片中牡荆素-4″-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Sepax HP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A为乙腈-四氢呋喃(20∶1),B为0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;0~10 min,A为14%~17%,B为86%~83%;10~26 min,A为17%~18%,B为83%~82%;26~28 min,A为18%~14%,B为82%~86%;检测波长360 nm,流速1.0 mL.min-1;柱温32℃。结果:该方法加样回收率牡荆素-4″-O-葡萄糖苷为99.61%(RSD=0.64%),牡荆素鼠李糖苷为99.30%(RSD=0.49%),牡荆素为98.97%(RSD=1.03%),芦丁为99.45%(RSD=0.85%),金丝桃苷为99.27%(RSD=0.96%)。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于益心酮片的质量控制。     

表面活性剂对山楂叶总黄酮中牡荆素-2″-O-鼠李糖苷的肠道吸收促进作用

目的：考察非离子表面活性剂对山楂叶总黄酮中主要活性成分牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷在大鼠肠道的吸收促进作用。方法：配制含表面活性剂聚山梨酯-80（吐温-80）、聚氧乙烯氢化蓖麻油（RH40）和泊洛沙姆（F68）的山楂叶总黄酮溶液，分别在大鼠肠道上段（十二指肠和空肠）和下段（回肠和结肠）循环灌流，采用HPLC法测定溶液中牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷的浓度，计算吸收率。结果：加入3种表面活性剂后，牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷在大鼠肠内的吸收均显著增加（P〈0．05），比不加表面活性剂时提高50％以上。且随表面活性剂的浓度从0．01％提高到0．1％，牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷在大鼠肠道上段和下段的吸收均显著增加。在表面活性剂的浓度较低（0．01％）时，吐温-80对药物的吸收促进作用强于RH40和F68。结论：表面活性剂吐温-80，RH40和F68均可促进山楂叶总黄酮中牡荆素-2″-O-鼠李糖在大鼠肠道上段和下段的吸收。     

牡荆素与牡荆素鼠李糖苷大鼠在体肠吸收对比研究

目的通过在体单向肠灌流实验比较牡荆素及牡荆素鼠李糖苷的肠吸收机制。方法运用大鼠在体单向肠灌流模型并采用HPLC测定肠灌流液中牡荆素及牡荆素鼠李糖苷的含量,计算其有效渗透系数。结果牡荆素及牡荆素鼠李糖苷浓度为80mg·L^-1时,同一时间点同一肠段牡荆素和牡荆素鼠李糖苷之间的有效渗透系数差异无显著性（P〉0．05）,同一时间点不同肠段（十二指肠、空肠、回肠、结肠）牡荆素和牡荆素鼠李糖苷的有效渗透系数均差异无显著性（P〉0．05）;牡荆素及牡荆素鼠李糖苷浓度为20、40、80、160mg·L^-1时,同一时间点同一浓度牡荆素和牡荆素鼠李糖苷之间的有效渗透系数差异无显著性（P〉0．05）,同一时间点不同浓度牡荆素和牡荆素鼠李糖苷的有效渗透系数均差异无显著性（P〉0．05）。结论牡荆素及牡荆素鼠李糖苷在肠吸收方面两者不存在明显的差异,且在十二指肠、空肠、回肠和结肠段的吸收均较差,无特殊的吸收窗;不同浓度对牡荆素和牡荆素鼠李糖苷的吸收无明显的影响。     

大鼠血浆中牡荆素鼠李糖苷的质量浓度测定

目的建立测定大鼠血浆中牡荆素鼠李糖苷质量浓度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法以四氢呋喃-乙腈-0.5%冰醋酸（20：2.5：77.5）为流动相,血浆样品经简单的甲醇沉淀蛋白后,采用RP-HPLC法测定。结果血浆中牡荆素鼠李糖苷质量浓度的线性范围为0.2～80.0μg/mL,平均相对回收率为89.27%～98.25%,日内和日间精密度的RSD均小于10.79%,最低检测限为50ng/mL。结论建立的RP-HPLC法简便快速、灵敏度高,适用于牡荆素鼠李糖苷的药代动力学研究。     

HPLC法测定香椿叶中山柰酚-3-O-鼠李糖苷的含量

目的：建立测定香椿叶中山柰酚-3-O-鼠李糖苷含量的方法,为其质量控制提供参考。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS（150mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇-水（55：45,V／V）,流速为1．0ml／min,检测波长为254nm,柱温为35℃。结果：山柰酚-3-O-鼠李糖苷的质量浓度在5．14-51．40μg／ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9997）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD〈2％;平均加样回收率为96．77％～103．02％,RSD为3．75％～4．64％（n=3）。结论：该方法准确、重复性和稳定性好,可用于香椿叶中山柰酚．3．D．鼠李糖苷的含量测定。     

山楂叶不同采收期多种有效成分含量的比较

目的探索山楂叶最佳采收期。方法 HPLC条件:金丝桃苷检测采用Shim-pack C18(150mm×4.6mm,5μm);乙腈-甲醇-四氢呋喃-5 mL·L~(-1)醋酸溶液(1∶1∶19.4∶78.6)为流动相,检测波长为363nm。牡荆素鼠李糖苷检测采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);四氢呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-水(38∶3∶3∶4∶152)为流动相;检测波长为330nm。总黄酮检测利用可见分光光度法,以芦丁对照品为对照,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系作显色剂,在500nm波长处测定总黄酮含量。结果金丝桃苷进样量在0.080 5~0.402 4μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 3);牡荆素鼠李糖苷进样量在0.418~2.090μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 1)。结论 5月采收的山楂叶中牡荆素鼠李糖苷含量最高;8~11月采收的山楂叶中金丝桃苷及总黄酮的含量较高。     

高效液相色谱法测定小叶榕浸膏中牡荆素的含量

目的：建立小叶榕浸膏中牡荆素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：迪马TC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm），乙腈-1％醋酸（14：86）为流动相，流速1．0ml·min^-1，柱温：30℃，检测波长340nm。结果：牡荆素在0．0866～0．8660μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9997；平均回收率为99．62％，RSD为0．71％。结论：该方法简单、灵敏度高，可用于小叶榕浸膏中牡荆素的含量测定。     

HPLC法同时测定养胃舒颗粒中绿原酸、牡荆素鼠李糖苷及橙皮苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定养胃舒颗粒中绿原酸、牡荆素鼠李糖苷和橙皮苷3个成分的方法.方法：色谱条件：Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 （A）-0.1% 甲酸 （B） 体系为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为330 nm.结果：3种成分均能达到基线分离,绿原酸、牡荆素鼠李糖苷和橙皮苷的进样量分别在0.020～0.403 μg（r=0.999 7）、0.022～0.450 μg（r=0.999 6）和0.009～0.189 μg（r=1.000 0）内与峰面积呈良好的线性关系（n=6）,平均加样回收率在95%～105%（n=6）.结论：该方法简便、快速、可靠、重复性好,可为养胃舒颗粒的质量控制提供参考依据.     

基于HPLC多指标成分定量控制联合化学计量学的山菊降压胶囊质量评价研究

目的建立山菊降压胶囊中多指标成分高效液相色谱测定方法,并联合化学计量学方法对其进行综合质量评价。方法以Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈–0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱;检测波长分别为340 nm(0～22 min检测牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷和牡荆素)、284 nm(22～41 min检测橙黄决明素、黄决明素和美决明子素)和208 nm(41～75 min检测泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B);柱温30℃;体积流量0.9 mL/min;进样量10μL。采用SPSS 26.0统计软件对10批山菊降压胶囊含量测定结果进行主成分分析和聚类分析。结果 9种成分牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、橙黄决明素、黄决明素、美决明子素、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B线性范围良好,平均加样回收率96.90%～100.02%,RSD值均小于2.0%;聚类分析和主成分分析结果一致,10批山菊降压胶囊聚为2类,主成分1～3是影响山菊降压胶囊质量评价的主要因子。结论所建立的HPLC法可用于山菊降压胶囊中9种指标成分牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、橙黄决明素、黄决明素、美决明子素、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的定量控制和综合质量评价。     

HPLC法同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素的含量

目的:建立同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Purospher Star RP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.025mo·lL-1磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为370nm。结果:山柰酚、槲皮素进样量的线性范围分别为0.0184～0.1288μg(r=0.9998)、0.008～0.064μg(r=0.9999);二者的平均加样回收率分别为97.12%(RSD=1.03%,n=6)、96.51%(RSD=1.32%,n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于黄海棠的质量控制。     

HPLC法测定复方氯霉素阴道泡腾片中己烯雌酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方氯霉素阴道泡腾片中己烯雌酚的含量。方法:色谱柱为DIONEX C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（75:25）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为239nm;进样量为50μl。结果:己烯雌酚的线性范围为1.1～8.6μg·ml^-1（r=0.9999）;平均回收率为100.8%（RSD=1.9%）。结论:本方法结果准确可靠,可作为复方氯霉素阴道泡腾片中己烯雌酚的含量测定方法。     

HPLC法测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷的含量

目的:建立测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Nucltosil C18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶60),检测波长为283nm,流速为1.0mL·min-1。结果:柚皮苷进样量在0.6～1.4μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.36%,RSD=1.37%(n=6)。结论:本方法简便、准确度高、重复性好,可用于测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷的含量。     

HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的：建立测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中氯沙坦钾、氢氯噻嗪含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8（200 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（70∶30）,流速为1.0 ml· min^-1,柱温为35℃,检测波长为271 nm,进样量为20μl。结果：氯沙坦钾的质量浓度在39.63~118.89μg · ml^-1（ r =0.9999）,氢氯噻嗪的质量浓度在9.47~28.41μg·m^l-1（r=0.9996）范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%（RSD=1.0%,n=9）,99.8%（RSD=0.9%,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,适用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

RP-HPLC法同时测定地锦草中4种黄酮类成分

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定地锦草药材中4种黄酮类成分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:地锦草中芦丁、槲皮素、木犀草素和山柰酚4种黄酮类成分的进样量分别在0.1272～2.0344μg(r=0.9999)、0.0891～1.4256μg(r=0.9998)、0.0766～1.2264μg(r=0.9997)、0.1130～1.8080μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;四者平均回收率分别为97.6%、99.4%、98.1%、101.9%,RSD分别为0.94%、0.73%、0.99%、1.34%(n均=9)。结论:本方法操作方便、结果准确、重现性好,可用于地锦草药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定塑料输液容器中四种常用抗氧剂的含量

目的：建立塑料输液容器中四种常用抗氧剂含量测定方法.方法：采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（4.60 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-四氢呋喃-水（60∶30∶10）,柱温30 ℃,检测波长275 nm.结果：四种抗氧剂在0～0.2 mg·mL-1范围内均呈良好的线性关系（r=0.999）,抗氧剂1010回收率为97.2%（RSD=3.7%）,抗氧剂1330回收率为95.4%（RSD=3.6%）,抗氧剂1076回收率为94.8%（RSD=3.8%）,抗氧剂168回收率为95.2%（RSD=4.4%）.结论：该方法准确、灵敏、简便,适用于测定塑料输液容器中四种常用抗氧剂的含量.     

十一味参龙口服液的质量标准研究

目的:建立十一味参龙口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对人参、黄芪、白术和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中的淫羊藿苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量。淫羊藿苷检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(26∶74,V/V),检测波长为270 nm;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:人参、黄芪、白术和甘草的TLC斑点清晰、分离度好。淫羊藿苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进样量分别在0.252 4⁴.038 4、0.250 24.038 4、0.250 2⁴.003 8、0.249 94.003 8、0.249 9³.998 7μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9,n均为6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.57%、98.16%、98.93%,RSD分别为1.61%、1.34%、1.51%(n均为9)。结论:所建标准可用于十一味参龙口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱含量

目的：建立地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱的HPLC含量测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果：没食子酸和盐酸小檗碱的线性范围分别为20.36~305.40μg·ml-1（r=0.9996）和20.08~301.20μg· ml^-1（r=0.9998）,回收率分别为98.9%和98.5%,RSD分别为1.3%和1.5%。结论：该方法简单、可靠、准确,可用于地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法同时测定大枣中芦丁和酸枣仁皂苷B的含量

建立以高效液相色谱法同时测定大枣中芦丁和酸枣仁皂苷B含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Extent-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,变波长检测。结果:芦丁和酸枣仁皂苷B的进样量分别在1.38～6.88μg(r=0.9998)和0.448～2.24μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为99.14%(RSD=1.13%,n=6)和99.94%(RSD=2.22%,n=6)。结论:本方法准确、稳定、可靠,可用于大枣的质量控制和评价。