独一味滴丸质量控制研究

目的 建立独一味滴丸质量标准.方法 采用薄层色谱法对方中独一味进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定木犀草素的含量.结果 供试品斑点显色清晰,阴性对照无干扰.木犀草素的线性范围为0.0275～0.88 μg(r=0.999 9,n=5).平均回收率为100.9%.结论 所建立的定性定量方法专属性强,重复性好,可有效控制该产品质量.     

复方川芎滴丸的质量控制研究

目的 建立复方川芎滴丸的质量标准。方法 采用薄层色谱法对复方中当归、川芎进行了定性鉴别,采用高效液相色谱法对当归、川芎中阿魏酸进行了定量测定。结果 薄层色谱分离度好;阿魏酸在0.001～0.100 mg/mL 与峰面积线性关系良好,平均回收率为102.06%,RSD 值为2.25%（n=6）。结论 所建立的方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,可有效控制复方川芎滴丸的质量。     

齐墩果酸滴丸的质量控制

目的:制定齐墩果酸滴丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对齐墩果酸进行鉴别;采用高效液相色谱法测定齐墩果酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),波长210nm,流动相为乙腈-0.5%的冰醋酸(90:10),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:高效液相色谱法的线性范围为0.005 48～0.131 g·L-1;R2为0.999 8.滴丸中齐墩果酸的平均回收率为101.27%,RSD为0.99%(n=5).结论:该方法简便、快速、准确,可作为齐墩果酸滴丸的质量控制方法.     

芍药甘草滴丸的质量控制

目的:测定芍药甘草滴丸中芍药苷的含量,有效控制其质量.方法:采用反相高效液相色谱(Rp-HPLC)法测定其含量:C18柱,甲醇-0.1%磷酸(27:73)为流动相,柱温:25℃,检测波长:230 nm.结果:平均回收率为98.50%,RSD为0.80%.结论:方法准确,重现性好,可作为芍药甘草滴丸质控方法.     

清炎滴丸的质量控制

目的：建立清炎滴丸的质量控制标准.方法：采用薄层色谱法鉴别本品中的肿节风、苦玄参等成分;以高效液相色谱法测定本品中有效成分异嗪皮啶的含量;并建立其他相关质控指标.结果：薄层色谱斑点清晰,重复性好,专属性强.含量测定方法准确可靠,线性范围为0.042～0.839 μg,线性关系良好（R2=0.999 4）,平均回收率为98.28%（RSD=1.02%）,精密度良好.结论：建立的质量控制方法可靠、准确、全面,可用于本品的质量控制.     

头风宁滴丸中菊花的精制工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂纯化头风宁滴丸中菊花的工艺条件。方法:采用高效液相色谱法,以绿原酸比吸附量、洗脱率为指标,对大孔吸附树脂型号、上样量、上样浓度、洗脱剂浓度及用量进行考察。结果:最佳工艺条件为预处理后药液浓度为0.075g·mL-1(以菊花药材计),通过HPD600型大孔吸附树脂柱,上样量为1.2g(生药)/mL树脂,以水洗至流出液近无色,继以4倍树脂体积70%乙醇洗脱。结论:该优选工艺可以较好地纯化富集绿原酸,达到"去粗存精"的纯化效果。     

大孔吸附树脂纯化延灯滴丸中有效成分的工艺研究

目的筛选分离纯化延灯滴丸有效成分的最佳树脂,并确定其工艺条件。方法以有效成分中灯盏乙素的吸附量和解析率为考察指标,采用静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂;采用动态吸附法确定分离条件。结果 AB-8树脂对延灯滴丸有效成分具有良好的吸附分离性能。其动态分离纯化工艺条件为：延灯滴丸提取物混悬液浓度为8 mg·mL-1,吸附流速为5 mL·min-1,水洗量为13倍柱体积,洗脱剂为60%乙醇,洗脱量为2倍柱体积,洗脱速度为1 mL·min-1。结论 AB-8树脂分离延灯滴丸有效成分最佳工艺稳定高效,可推广应用于生产。     

正交试验优选心舒滴丸的制备工艺及含量测定方法研究

目的:优选心舒滴丸的制备工艺并建立其含量测定方法。方法:以溶散时间、丸重差异变异系数、综合得分为考察指标,清膏与基质质量比、PEG4000与PEG6000质量比、滴速、药液温度为考察因素,通过正交试验优选心舒滴丸的制备工艺。采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量。色谱柱为Diamond C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果:优选制备工艺为清膏与基质质量比为1∶3,PEG4000与PEG6000质量比为1∶1.5,滴速为50滴/min,药液温度为80℃。心舒滴丸丸重差异变异系数为1.72%,平均溶散时间为3.5 min。人参皂苷Rg1、Rb1、Re的进样量分别在1.005⁶.030、1.1026.030、1.102⁶.612、1.0336.612、1.033⁶.198μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7,n=6)。人参皂苷Rg1、Rb1、Re的重复性、稳定性、精密度、加样回收率试验的RSD<2%。结论:本研究优选出的心舒滴丸制备工艺合理、稳定、可行,含量测定方法专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

正交试验优化复方三草滴丸制备工艺

目的 优选复方三草滴丸制备工艺的最佳条件,并测定滴丸中熊果酸的含量。方法 以滴丸的硬度、圆整度、拖尾度、黏连为评价指标,采用正交试验设计方法优选滴丸制备工艺;采用HPLC测定滴丸中熊果酸的含量。结果 滴丸的最佳制备工艺：药物与基质配比为1∶2,PEG 4000与PEG 6000的配比为2∶1,适宜料温为80℃,滴速为每分钟40滴;HPLC测得滴丸中熊果酸的含量为0.992 5 mg·g^-1。结论 复方三草滴丸制备工艺简便、可行,得到的滴丸圆整度较高、色泽较亮、成形良好、质量可控。熊果酸含量测定方法稳定、可靠,可用于滴丸的质量控制。     

益肝颗粒的质量控制

目的:建立益肝颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对白芍、黄芪、当归进行定性鉴别,用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量.结果:芍药苷含量在14.6～87.6 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.3%,RSD为0.69%(n=5).结论:制定的质量控制方法可以保证益肝颗粒的质量.     

开喉剑喷雾剂的质量控制

目的：建立开喉剑喷雾剂的质量控制标准。方法：用薄层色谱法定性鉴别制剂中的八爪金龙;采用高效液相色谱法测定制剂中苦参碱的含量,色谱柱：Agilent ZORBAX NH2（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液（82∶4.5∶13.5）,检测波长：220nm,流速：1.0mL·min-1,柱温：30℃。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;苦参碱的线性范围分别为0.25872～2.58720μg（r=0.9999）,平均加样回收率（n=6）分别为102.51%,RSD分别为1.43%。结论：定性定量分析方法快速、准确、专属性强,本法更好地控制开喉剑喷雾剂的质量。     

复方维A酸乳膏的制备及质量控制

目的：制备复方维A酸乳膏并建立其质量控制方法.方法：以维A酸、尿囊素和维生素E3种有效成分为原料采用乳化法制成O/W型复方维A酸乳膏;通过UV光谱扫描,薄层层析,以及化学显色等方法进行定性鉴别3种成分;采用HPLC-UV法伴梯度洗脱对乳膏中3种成分进行测定,外标法定量并同时对主药维A酸的异构化产物异维A酸进行监测.结果：按本研究所确定工艺制得的复方乳膏外观性状良好,药物在基质中分布均匀,细腻;该乳膏中3种成分的UV光谱,TLC和显色行为均与对照品一致.HPLC法使四种化合物达基线分离,呈现良好的线性关系（r＞0.999）,精密度RSD＜ 1％,平均回收率为98.5％ ～ 99.8％.结论：该制剂制备方法可行,质量控制方法简单、准确、重复性好,所建立的HPLC法不仅可用于三种活性成分的测定而且可用于异构化产物的测定.     

心脑宁胶囊的质量控制

目的:建立并完善心脑宁胶囊的质量标准. 方法:用薄层色谱法定性鉴别薤白和小叶黄杨;采用高效液相色谱法测定心脑宁胶囊中丹酚酸B的含量,色谱柱:Thermo C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-1.7%甲酸溶液(20:10:70),检测波长:286nm,流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃. 结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;丹酚酸B的线性范围分别为11.2954~112.954μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为99.66%,RSD分别为2.19%.结论:定性定量分析方法快速、准确、专属性强,本法更好地控制心脑宁胶囊的质量.     

川芎嗪提取工艺的研究

川芎饮片用乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔树脂柱,收集３０％乙醇洗脱液,分离提纯后得川芎总提物。用紫外吸收光谱,薄层层析,化学反应等方法定性,用非水滴定和可见分光光度法定量,测得川芎嗪占生药中含量为０．０１８％。     

法莫替丁滴丸的制备及其溶出度与含量考察

以聚乙二醇4000为基质，设计法莫替丁滴丸剂的处方，考察其溶出速度。结果表明法莫替丁滴丸在10分钟内溶出80％，采用高效液相色谱法对法莫替丁滴丸含量进行测定，表明法莫替丁滴丸剂是一种释放速度快、性质稳定的制剂。     

玳玳黄酮滴丸质量分析

目的 建立玳玳黄酮滴丸质量评价方法。方法 采用薄层色谱法鉴别玳玳黄酮滴丸,并对玳玳黄酮滴丸进行重金属及砷盐的检查;建立高效液相色谱法同时测定玳玳黄酮滴丸主要药效成分柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。结果 薄层色谱主要成分斑点清晰可见,阴性对照无干扰;玳玳黄酮滴丸重金属及砷盐的限量均小于百万分之十;新橙皮苷在4.088--16.352μg.mL 1内呈良好线性关系,柚皮苷在4.084--16.336μg.mL 1内呈良好线性关系,3批玳玳黄酮滴丸新橙皮苷平均含量分别为75.32,74.82,73.76 mg·g-1,柚皮苷平均含量分别为63.05,63.21,62.07mg·g-1。结论 所建立的鉴别、检查、含量测定方法稳定简便,可有效控制玳玳黄酮滴丸质量。     

黄连中生物碱有效部位纯化工艺研究

目的：用大孔吸附树脂对黄连总生物碱有效部位进行纯化工艺研究。方法：以总生物碱吸附量、含量和解吸率为考察指标,采用高效液相色谱法检测黄连中总生物碱的含量。结果：HPD722型大孔吸附树脂对黄连总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为：黄连药材上样液质量浓度为100mg·ml^-1（相当于原生药）,上样体积为3BV湿树脂体积,洗脱方法为先以5BV湿树脂体积蒸馏水除去杂质,再以7BV湿树脂体积50％乙醇洗脱,收集50％乙醇洗脱部分。结论：该法简单可行,适合工业生产。     

HPLC测定富马酸福莫特罗滴丸的含量

目的:建立HPLC法测定富马酸福莫特罗滴丸的含量。方法:采用KromasilODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-50mmol/LNaH2PO4·2H2O(pH2.8)(34∶10∶56,含有6.0mmol/L庚烷磺酸钠)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为214nm。结果:富马酸福莫特罗在1.0～3.0μg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),加样回收率为99.0%～101.2%,RSD为0.66%～1.62%(n=3)。结论:本方法简便,结果准确可靠。     

板蓝根滴丸的稳定性考察

目的考察板蓝根滴丸的稳定性.方法用高效液相色谱（HPLC）法测定板蓝根滴丸中腺苷含量,并考察其他指标.结果板蓝根滴丸样品在加速实验及长期实验中,考察前后各项检查指标均无明显变化,符合药品质量标准的各项规定.结论板蓝根滴丸在室温条件下稳定性较好.