离子色谱法检测石油醚中硫酸根离子

[目的]建立石油醚中硫酸盐的高效阴离子交换色谱抑制型电导检测方法.[方法]选用去离子水、石油醚按照1:1的体积比进行萃取后,取下清液水相过前处理小柱和过滤后进样分析.色谱条件为:高容量氢氧化物选择性色谱柱IonPac AS18阴离子分析柱,30 mmol/L氢氧化钾(KOH)淋洗液等度淋洗,配有连续自动再生微膜抑制器的电导检测器.[结果]方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.2～20 mg/L和5～500 mg/L(可根据样品浓度选取不同的线性范围),相关系数r=0.999 8以上.平均加标回收率为91.2%～101.3%,连续进样重现性RSD小于2.2%.[结论]本方法操作简单、快速、灵敏,结果准确,选择性好,适用于石油醚中硫酸根离子的测定.     

梯度淋洗离子色谱法测定乳与乳制品中硫氰酸根

目的采用Ionpac AS19色谱柱,建立一种大体积进样,电导检测乳制品中硫氰酸根的梯度淋洗离子色谱法。方法样品加入乙腈沉淀蛋白,冷冻离心,上清液通过RP柱去脂肪,经0.22μm微孔滤膜净化后直接进样。结果低浓度样品检测方法的线性范围0.025~0.50 mg/L,r=0.9999;高浓度样品检测方法的线性范围0.50~5.0 mg/L,r=0.9996。相对标准偏差0.25%~3.40%,平均加标回收率91.3%~97.6%。方法的检出限为0.003 mg/L(0.06 mg/kg),定量限为0.01 mg/L(0.20 mg/kg)。结论该方法灵敏度好、检出限低,适用于乳与乳制品中硫氰酸根含量的测定。     

抑制型电导-离子色谱法快速测定矿泉水中碘离子

目的建立抑制型电导-离子色谱法快速测定矿泉水中碘离子的方法。方法以高容量亲水性阴离子交换柱IonPacAS22进行分离,抑制型电导检测碘离子。结果方法线性范围为0.01～10mg/L;检出限(S/n=3)为4μg/L,实际样品测定的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在96.8%～102.4%之间。结论该方法具有简便快捷、分离效果好、仪器配置低等优点,适用于矿泉水中碘离子的快速分析。     

牛奶与奶粉中硫氰酸根的离子色谱法测定法中不同淋洗液体系测定的结果

目的比较碳酸盐体系和氢氧根体系离子色谱法测定牛奶与奶粉中硫氰酸根的方法参数。方法样品用乙腈沉淀蛋白,取上清稀释后,过OnGuard RP柱（2．5cc）去除脂肪,经离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果碳酸盐体系离子色谱法检出限牛奶为0．25ms／ks,奶粉为1．0mg／ks,RSD％小于3．0％,回收率为80．O％-110．0％;氢氧根体系离子色谱法检出限牛奶为0．1mg／kg,奶粉为0．4mg／kg,RSD％小于2．0％,回收率为90．0％-108．8％。结论2种淋洗液体系离子色谱法均可作为牛奶和奶粉中硫氰酸根的检测方法,但氢氧根体系离子色谱法可得到更低的检出限。     

英蓝渗析离子色谱电导—紫外联用法测定食品中亚硝酸根、硝酸根的方法学研究

目的利用英蓝在线渗析技术净化处理经超声直接提取后含大量有机质及高盐的样品,建立各类食品中NO-2、NO3-的电导、紫外联用分析方法。方法样品经切碎匀浆后,超声提取30 min后,用定量滤纸过滤,弃去最初过滤液10ml,中间滤液直接置于样品管中,进样渗析分析,采用Metrosep A Supp 7-250/4.0阴离子交换柱,压力11.0 MPa;柱温45℃,淋洗液为3.8 mmol/L碳酸钠,流速0.8 ml/min,抑制电导法检测样品的NO2-、NO3-,对于高盐样品串联紫外可见光检测器,在波长215 nm下测定NO2-。结果在该色谱条件下,电导检测器在36 min内完成NO2-、NO3-的分析;标准曲线在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998和r=0.9999);紫外检测器NO2-在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),两种检测器的样品峰面积RSD(n=7)为1.75%~2.30%;加标回收率为94.8%~107.4%。NO2-和NO3-的电导检测法检出限分别为0.0092 mg/kg和0.017 mg/kg,紫外检测器方法 NO2-检出限为0.0126 mg/kg。结论该方法适用于各类不同含盐量食品中NO2-、NO3-等肮脏样品的超声提取后直接进样渗析法测定。     

抑制型电导离子色谱法测定环境空气中氨

建立用抑制电导检测离子色谱法测定环境空气中氨的方法.以稀硫酸作为吸收液采集空气中的氨,用抑制型电导检测器、阳离子交换色谱柱,流动相为甲烷磺酸溶液,通过测定吸收液中的NH4+计算空气中氨的浓度.该方法的线性范围为0.1～5.0 mg/L,相关系数为r=0.999 7(n=6),相对标准偏差(RSD)为3.52％～0.62...     

离子色谱自动进样器塑料小瓶残留离子的检测

目的 了解离子色谱公司商品化的自动进样器小瓶阴、阳离子残留状况及浸泡时间对离子释放程度的影响.方法 阳离子采用IonPac CS12A阳离子色谱交换柱,甲烷磺酸等度淋洗,抑制型电导检测;阴离子采用IonPac AS15阴离子交换柱,氢氧化钠等度淋洗,抑制型电导检测.将4种商品化的小瓶用一定体积的去离子水浸泡不同时间后直接进样分析,检测了低至μg/L级(以溶液计)的残留离子.结果 该方法对Cl-、NO2-、NO3-、SO2-4、Na 、K 、Mg2 、Ca2 的检出限(S/N=3)为0.79～5.28 μg/L,线性范围为1～20 000μg/L,线性相关系数为0.998 3～0.999 9,连续7次进样RSD值均小于3%,加标回收率在83.3%～112%之间.结论 该方法能够满足实际检测工作要求,并提出了适宜的修复建议,可以进行推广.     

饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立饮用水中痕量溴酸盐的直接进样-电导离子色谱测定法.方法选用DionexIonPac AS19型分析柱,抑制型电导检测器,EG40淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液,进行梯度淋洗,进样体积为250μl.结果溴酸盐浓度在5～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),RSD＜5%,检出限为0.70 μg/L,样品加标平均回收率为89.7%～96.8%.结论该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好.     

茶氟和尿氟含量的离子色谱测定法

目的建立测定茶氟和尿氟含量的离子色谱检测方法。方法选用Metrosep A Supp4-250型分离柱,在线英蓝学析进样,以15mmol/LNa2B4O7和2mmol/LNaHCO3为混合淋洗液,以抑制型电导检测器进行检测。结果该方法的线性范围为0.1～50mg/L,相关系数为0.9997,检出限为0.0145mg/L,RSD%为0.95%～1.92%,样品回收率为98.4%～101.1%。结论该方法样品预处理效果好,氟离子峰分离好,有较高的准确度和回收率,精密度好,适用于茶氟和尿氟含量分析。     

面粉中痕量溴酸盐离子色谱测定法的研究

目的:建立面粉中痕量溴酸盐的离子色谱测定方法。方法:选用Dionex IonPac AS19型分析柱,抑制型电导检测器。EG40淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液,进行梯度淋洗,进样体积为250μl。结果:溴酸盐浓度在5~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),RSD<5%,检出限为0.70μg/L。样品加标回收率为90.5%~97.5%。结论:该方法分析快速,灵敏度高,重现性好。