微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅和镉

目的建立微波消化前处理石墨炉原子化法测定茶叶中的铅和镉的方法。方法采用全自动微波消解仪对茶叶进行消化,通过优化条件进行石墨炉原子化法测定。结果铅、镉的标准曲线相关系数为0.9 987、0.9 981,平均回收率为96.2%-102.5%和92.1%-96.52%,变异系数为1.3%-3.5%和0.9%-2.5%。结论结果表明本方法具有快速,高效,简单、节约试剂,空白值低等优点,符合实际应用需要。     

食品污染物中铅、镉测定的前处理

目的探讨安全、快速、准确的样品前处理方法。方法利用湿法消化法和微波消解法对同批同一样品分别消解。结果微波消解法消解完全,铅、镉回收率比用湿法消解高。结论推广简便快速的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,用酸量小,步骤少、铅镉损失少、回收率好、安全性高的特点。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中铅、镉

目的：对农产品中铅、镉测定传统湿法消解方法进行改进，以节省试剂和提高工作效率。方法：采用微波消解进行样品前处理，石墨炉原子吸收光谱法测定。结果：铅、镉测定的回收率为91％-113％，相对标准偏差为1．9％-6．8％，国家标准物质测定值在标示值范围。结论：该方法快速，准确，能够满足农产品中铅、镉的分析要求。     

ICP-MS测定调味粉中镉的两种前处理方法比较

目的比较酸消解法和干灰化法两种前处理法对ICP-MS技术检测调味粉中镉含量的影响,为合理选择ICP-MS技术测定食品样品中镉的前处理方法提供参考。方法分别采用湿法酸消解法和干灰化法处理调味粉质控样品,并用ICP-MS法测定其中的镉含量,通过对两种前处理方法的空白值、碰撞模式、加标回收率、内标因子的比较,对结果进行统计学判定。结果采用干灰化法比湿法消化处理样品测镉的回收率高,基质干扰小,检出限低,结果准确可靠。结论对于ICP-MS法检测此类食品样品中镉的前处理应择优选择干灰化法。     

茶叶中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立微波消化前处理石墨炉原子化法测定茶叶中的铅和镉的方法。方法采用全自动微波消解仪对茶叶进行消解,加入(NH4)H2PO4基体改进剂消除干扰,通过优化条件进行石墨炉原子化法测定。结果铅、镉的标准曲线相关系数分别为0.999 5和0.999 3,回收率为96.2～104.4%和93.2%～104.9%,样品测定相对标准偏差均小于4%。结论该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅和镉快捷、可靠的检测方法。     

化妆品铅含量测定的样品预处理方法比较研究

采用干法消解、湿法消解和微波消解三种方法消解化妆品样品,并用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定样品中铅的含量,对三种消解方法做了系统的比较。结果表明,微波消解的准确度、精密度及回收率符合分析要求,并且具有高效快速、损失低、污染少、试剂利用率高等特点。     

食品中铅和砷的微波消解-原子荧光同时测定法

目的建立同时测定食品中的铅和砷的微波消解-原子荧光光谱法。方法用微波消解法对食品进行前处理,用原子荧光光谱法同时测定铅和砷的含量。结果铅和砷在0-50 ng/m l的线性范围内,相关系数r分别为0.9992和0.999 8,方法的检出限分别为0.10和0.04 ng/m l,样品的加标回收率均在95%-98%之间,RSD为1.67%-4.41%。结论该方法样品前处理简单,快速、试剂用量少,检测结果准确度高,精密度好,能满足食品中微量铅和砷含量的测定要求。     

粮油样品的微波消解方法

样品的消解是粮油食品中微量元素测定的重要环节。以往采用干式高温灰化或湿法消解 ,不仅操作复杂、费时、能源消耗大 ,而且空白值高 ,样品易污染 ,易挥发组分会逸失。作者将微波溶样技术用于食品中微量元素测定的样品前处理 ,特别是用常法难以消化完全的粮油样品 ,取得了较为满意的结果。现报告如下。1　材料与方法1.1　仪器　美国 CEM-MARS-5微波溶样系统 ;特氟隆溶样杯。1.2　试剂　硝酸 (优级纯 )、过氧化氢 (分析纯 )。1.3　试样　粮食、食用植物油、粮油制品。1.4　消解方法　样品充分均匀化后 ,准确称取一定量试样(0 .2～ 0 .5g)…     

微波消解-原子荧光法测定尿汞

尿汞的测定方法包括原子吸收法、原子荧光法、极谱法等。其中原子荧光法是近年来发展起来的一种新的痕量分析技术。目前尿样的前处理多采用常压湿法消解 ,存在试剂消耗量大 ,处理时间长 ,回收率低等缺点。本文采用微波消解处理尿样 ,此法快速、简单、试剂消耗量小、回收率高 ,尤其适用大规模样品检测。应用本法测定职业人群 ,取得了满意的结果。1　材料与方法1.1　仪器　AFS -2 2 0 1型双道非色散原子荧光光度计 (北京海光仪器公司 ) ;MDS -2 0 0 2A型光纤压力自控微波溶样系统(上海新科微波技术应用研究所 )。1.2　试剂　Hg标准溶液GB…     

前处理方法对测定食用植物油中砷的影响

目的：研究不同的前处理方法对测定食用植物油中砷的影响.方法：采用湿法消化、干法消化和微波消解对样品进行前处理,用氢化物原子荧光仪进行测定,计算不同前处理方法的回收率和相对标准偏差.结果：微波消解效果好,回收率高,精密度好,样品处理操作简便、省时;干法处理过程繁琐,易产生误差,方法重现性差;湿法效果差,样品易炭化,消解不完全.结论：测定食用植物油中的砷,微波消解是较好的前处理方法.     

食品中铅镉汞样品消解方法的改进——压力消解罐法

食品中铅镉汞样品消解方法的改进——压力消解罐法顾伟勤王旋沈文按国家标准方法测定食品中汞、镉、铅其试样前处理各不相同，故在监测食品中这３种元素时就必须用不同的方法处理样品，这给操作带来不便，并且增加了试剂、器材的损耗。特别在试样量很少时更给操作造成困难...     

食品中硒含量氢化物原子荧光光谱法测定的方法优化

目的探索氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的试验参数与工作条件,改进样品消化方式,优化测定参数与条件,建立氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的最佳测定方法。方法通过微波消解与湿法消化对照试验,测定加标回收率和样品重复性,选择最佳样品消化方法;通过正交试验设计表L9(3×3),对载流浓度5.00%、10.00%、15.00%;浓盐酸加入量1.0m L、2.0m L、3.0m L;硼氢化钠浓度1.00%、1.50%、2.00%三因素三水平分别进行试验,测定标准溶液系列荧光值,根据标准系列线性相关结果,选择最佳载流浓度、浓盐酸加入量、硼氢化钠还原剂浓度。结果样品处理微波消解法与湿法消化结果差异无统计学意义(P>0.05),微波消解法样品加标回收率92.00%~97.00%,相对标准偏差1.80%~3.40%,湿法消化样品加标回收率89.30%~93.00%,相对标准偏差4.20%~6.10%。反应体系最佳载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠还原剂浓度1.00%,标准溶液系列线性相关系数r=0.999 9,2个标准点5.00μg/L、30.00μg/L测试结果准确度98.00%、97.30%,连续测定7次相对标准偏差1.10%、1.70%。结论微波消解法优于湿法消化,选择微波消解法为本法样品消化方法;选择载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠浓度1.00%为最佳反应酸度和还原剂浓度。此法样品消化比好,无污染,回收率高,变异系数优,可操作性强,标准曲线线性好,满足检测要求。     

不同消解方法测定食品样品中总锑含量的比较研究

目的:掌握不同消解方法对测定食品样品中总锑含量的影响因素。方法:利用4种常用的消解方法湿法消解、密闭高压罐法、微波消解法、干灰化法,结合原子荧光光谱法对不同类型的食品中总锑含量的测定进行研究,通过比较不同消解方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,得出4种消解方法的相对优劣及适用性。结果:湿法消解法耗费时间长,酸用量大,环境污染严重,但操作简单且可处理大批量样品。微波消解法时间短,用酸量小,空白值低,重复性好,结果准确,但操作烦琐,仅适宜样本量少的消解;密闭高压罐法虽可批量消解样品,但消解时间长且有危险性:干灰化法无需加酸但时间长,空白值高,可适用于挥发温度高或油脂含量高的样品。结论:对实验室在检测食品中总锑含量的前处理方法选择上有一定借鉴意义。     

食用油中铅含量的微波消解—石墨炉原子吸收测定法

铅对人体是有害物质,进入机体中的铅有部分残留于体内,长期积累造成慢性中毒。而食用油是人们生活的必需品,因此,对于它的卫生指标检测是非常重要的,但由于食用油成分复杂,具有在样品处理时难以消化、且湿法消解样品易导致铅损失、消解试剂用量易引入污染等缺陷。采用微波消解样品,由于在高压密封罐中进行,所用试剂少,铅元素损失少,     

微波消解-火焰原子吸收法测定化妆品中的铅

目的 探讨在化妆品铅检测样品预处理中的微波消解法是否切实可行. 方法用微波消解法和标准方法中的干湿法分别对化妆样品进行预处理,再通过火焰原子分光光度法进行铅含量测定. 结果微波消解法线性关系好,相关系数＞0.999;精密度好,相对标准差为1.4%～2.2%;准确度高,回收率为96.75%～99.07%;测得的结果比干湿消化法更接近实际. 结论微波消解法所用试剂少、环境污染低,且消解更完全,引入的试剂误差小,应该取代干湿消化法在日后工作中得到推广.     

高压罐消解和湿法消解测定食品中铅的比较

目的通过高压罐消解和湿法消解2种方法测定食品中的铅,探讨2种方法的可靠性。方法以铅的标准样品为例,运用高压罐消解和湿法消解处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定标准样品中铅的含量,从精密度、准确度和加标回收率以及2种前处理方法消耗试剂量和时间等方面进行比对。结果高压罐消解法的RSD为5.0%,测定值与真值的绝对差值为0.001 mg/kg,加标回收率为95.0%~102.5%,消耗试剂4 ml~6 ml,消解完全用时4 h~5 h(不包括浸泡过夜的时间);而湿法消解的RSD为7.7%,测定值与真值的绝对差值为-0.006 mg/kg,加标回收率为80.0%~97.5%,消耗试剂10 ml~20 ml,消解完全用时7 h~10 h(不包括浸泡过夜的时间),前者的结果稍优于后者。结论 2种消解方法都能满足日常样品的检测分析,而要做精、准、快的考核样品时,高压罐消解法更准确可靠,是样品前处理的首选方法。     

采用不同前处理方式检测茶叶中铅的探讨

目的 探讨样品前处理快速、准确的方法,提高检测分析的效率和检测数据的可靠性.方法 分别采用灰化法、湿法和微波消解法对样品进行前处理,用石墨炉原子吸收光谱法分析茶叶中的铅含量.结果 灰化法、湿法和微波消解法的样品平均回收率分别为89.3％、97.2％和96.3％.结论 湿法和微波消解法的样品回收率均较高,但微波消解法耗时短、消解效果好、环境污染少,可大大提高工作效率,值得推广.     

微波消解技术在测定食品蛋白质含量中的应用

凯氏定氮法是测定食品中蛋白质含量的法定方法．测定结果稳定、准确，但样品的消化费事费时，试剂消耗量大，且消化时排放的SO2直接危害分析人员身体健康。使用全自动凯氏定氮仪省时省力、准确可靠，但仪器价格昂贵，且需专门试剂，目前尚难普及。微波消解技术近年来发展迅速，已经成为无机元素分析样品预处理的一种非常有效的手段．也有文献报道用于废水中总氮和食品中蛋白质的测定。本文用微波消解法代替凯氏定氮法中的消化方式，实验证明，测定结果与法定方法无显著性差异，     

微波消解技术在食品分析中的应用

在食品分析中 ,分析样品的微量元素量 ,一个重要的因素就是样品溶液的制备。传统使用干法灰化或热湿法消解样品 ,前者易造成某些元素的损失 (如 Se、As、Sb、Cd等 ) ,后者易引起沾污或消解不完全。尤其当分析含油脂高的样品时 ,不仅消耗大量试剂 ,而且易发生漫溢的危险。90年代后 ,随着分析仪器的测量精度和灵敏度不断提高 ,样品分析所需的量不断减少 ,原来食品中元素测定的前处理方法就显得不足。为此本文提出使用微波消解方法 ,它具有取样量少、试剂省、精密度高、污染机会少、回收率高、消解速度快等优点。1　材料与方法1.1　实验材料…     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定猪肝及海产品中的铅镉

目的:建立测定猪肝,海带,紫菜中的铅,镉金属元素的方法。方法:采用微波消解法处理食品样品,优化测定条件,分别以硝酸铵及磷酸二氢铵作基体改进剂,用德国耶拿ZEEnit700P型原子吸收光谱法测定食品中的金属元素。结果:研究了测定不同元素的仪器的最佳工作条件,并做了方法的准确性和精密度实验,结果表明:该方法线性关系和重复性较好,相关系数铅,镉的r均>0.999,铅的检测限为0.5μg/L,回收率在87%～103%之间,镉的检测限为0.05μg/L,回收率在89%～94%之间。结论:本法用微波一次性消解样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅镉,具有灵敏度高、节时、污染少等特点,结果可靠。