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相似文献
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1.
提出的磺胺甲(口恶)唑中间体3-氨甲酰-5-甲基异(口恶)唑的容量滴定法扣除了其中共存干扰物的影响,分析结果可靠,方法简便。  相似文献   

2.
目的:改进(S)二4-(4-氨基苄基)-2-(口恶)唑烷酮的制备方法.方法:以L-苯丙氨酸为原料,经过硝化、酯化、还原(酯)、还原(硝基)和环合共五步反应合成抗偏头痛药物佐米曲普坦的重要中间体(S)-4-(4-氨基苄基)-2-(口恶)唑烷酮.结果:目标产物经熔点测定、1HNMR及MS-EI确证其化学结构,总收率为39.3%.结论:改进后的工艺,反应条件温和,操作简便,对环境污染较少.  相似文献   

3.
2-(4-硝基苯基)乙醇的制备   总被引:2,自引:0,他引:2  
用2-苯乙醇为原料,经乙酸酯化、混酸硝化、碱性水解得到2-(4-硝基苯基)乙醇,考察了混酸和酯化物的最佳投料比以及反应温度,利用邻、对位终产物的不同熔点确定了最佳结晶温度,总收率79.8%,对位产物含量98.6%.  相似文献   

4.
以3-甲基-2-丁烯酸为起始原料,经硅酯化和溴代后,再将(Z)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯转化成相应内酯,从而经蒸馏分离出其反式异构体(E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯,水解后即生成(E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸,总收率为29%.  相似文献   

5.
(口恶)丙嗪由安息香与丁二酸酐反应,然后通氨环合而成。以安息香计,总收率71%。  相似文献   

6.
以4-甲基-2-硝基苯胺为起始原料,经过两次溴代反应和氨基保护合成了未见文献报道的化合物叔丁基[2-溴-4-(溴甲基)-6-硝基苯基]氨基甲酸酯,总收率60.64%,其结构经LC/MS和1H NMR确证。  相似文献   

7.
N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N'-(4-溴苯基)脲的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
4-氯-3-三氟甲基苯胺和三光气在乙酸乙酯中反应制得4-氯-3-三氟甲基苯异氰酸酯,不经分离纯化,直接与对溴苯胺反应制得抗肿瘤药索拉非尼的中间体N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N'-(4-溴苯基)脲,总收率约75%,纯度99.8%.  相似文献   

8.
本混悬剂主要采用羧甲基纤维素钠为助悬剂,并加入枸橼酸钠调整沉淀絮凝状态,且此两种辅料与蒸糖共同起矫味作用。此外,本品采用含2%羧甲基纤维素钠的50%乙醇溶液作为粘合剂,使粒度符合要求。本品的稳定性良好。  相似文献   

9.
用2,5-二氟苯乙酸与茴香硫醚经傅-克反应、与3-溴-3-甲基-2-氧代丁腈成环及硝酸氧化制得2,2-二甲基-4-(2,5-二氟苯基)-5-[(4-甲磺酰基)苯基]-3(2H)-呋喃酮(7),7与乙酐反应后再经过硫酸氢钾复合盐氧化、氢氧化钠水解得4-[2,2-二甲基-3-氧代-4-(2,5-二氟苯基)-3(2H)-呋喃-5-基]苯磺酸钠(9),最后依次与磺酰氯和氨水反应制得2,2-二甲基-4-(2,5-二氟苯基)-5-[(4-氨基磺酰基)苯基]-3(2H)-呋喃酮,总收率约46%.  相似文献   

10.
用β-荼酚为原料经酯化、肼解、环化合成了5-(β-荼氧甲基)-1,3,4-(口恶)二唑-2-硫酮.然后经曼尼希碱反应,生成两种曼尼希碱.其化学结构经红外光谱、核磁共振和元素分析证实.并进行了初步的抑菌活性实验.  相似文献   

11.
2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加入2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得到2-(4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(2);然后通过六亚甲基四胺/三氟乙酸进行Duff反应,得到2-(3-甲酰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);再经盐酸羟胺/甲酸/甲酸钠体系脱水得到目标化合物。结果经四步反应合成非布司他关键中间体4,总收率为22.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论改进后的工艺终产品无需柱色谱纯化,适合工业化生产。  相似文献   

12.
目的 改进2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2.氧化物-3-)甲氧基苯甲酯的合成工艺。方法 以桂醇为原料,经环合、氯化、醚化及酯化4步反应合成2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯。环合反应中,改用乙酸为溶剂;醚化反应中以乙腈代替N,N-二甲基甲酰胺作溶剂;酯化反应中,二环己基碳化二亚胺改以滴加的方式投料。结果与结论 总收率提高到48%。本法具有反应条件温和、后处理简单、收率高等优点。  相似文献   

13.
对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制得目标化合物1,反应总收率63.0%。该工艺操作简单,生产成本低,适合工业化生产。  相似文献   

14.
目的探索操作简便,环境友好的4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成方法。方法 以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素作为起始原料,在无溶剂和微波加热条件下,选择1-丁基-3-甲基咪唑氯盐和1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐两种不同的离子液体分别催化Biginelli反应制备4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,并比较两种离子液体的催化效果。结果两种离子液体在微波、无溶剂条件下均可催化Biginelli反应制得目标化合物,其中1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐作为催化剂目标化合物收率较高。结论以离子液体-丁基-3-甲基眯唑-L-乳酸盐作为催化剂,经微波、无溶剂Biginelli反应制备4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,是一种易于操作的绿色合成方法。  相似文献   

15.
4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑.方法:以3-甲基-4-氨基苯甲酸甲酯为原料,经酰化、硝化、还原、环合4步反应制得目标化合物.结果:文献报道的相应各步反应条件得以优化,产率由39.6%提高到62.54%.结论:本方法简化了操作步骤,优化了反应条件,降低了成本,提高了收率.  相似文献   

16.
张磊  张灿 《中南药学》2012,10(8):588-590
目的 优化(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成工艺.方法 以S-(-)-α-甲基苄胺为原料,与乙醛酸乙酯反应得到[(S)-1-苯乙基亚胺基]乙酸乙酯,与异戊二烯进行环合后,再经不对称氢化和脱保护反应制得(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯.结果 总收率从17.0%提高至47.6%.结论 本工艺可有效地降低生产成本.  相似文献   

17.
6-甲基-4-(1H)-吡啶酮-3-羧酸的制备   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的制备 6 甲基 4 (1H) 吡啶酮 3 羧酸。方法以 4 羟基 6 甲基 2 吡喃酮、N ,N 二甲基甲酰胺二甲氧基缩醛为起始原料 ,经两步反应制得目标化合物。结果与结论经熔点测定及1H NMR、MS分析确证目标产物结构 ,总收率为 39 6 % ,高于文献收率  相似文献   

18.
目的设计合成2-(E)-(4-甲磺酰氨基)亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物,并对其抗炎活性进行初步评价.方法以环戊酮、4-硝基苯甲醛及胺类化合物为原料,经多步反应合成目标化合物,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性.结果与结论共合成11个新化合物,经IR、1H-NMR和MS确证其结构.初步药理实验结果显示,化合物6f、6i具有一定的抗炎活性.  相似文献   

19.
徐懋丽  雷兴翰 《药学学报》1985,20(2):100-104
本文报导28个4-苯基(或烯丙基)-5-(吡嗪-2)-1,2,4-三唑-3-硫酮衍生物的合成。这类化合物的合成是以吡嗪甲酸乙酯与水合肼反应得2-吡嗪甲酰肼,再与不同的异硫氰酸酯作用后,在2N氢氧化钠溶液中环合而得Ⅱ或Ⅲ,然后经烷化、酰化及Mannich反应,分别制得相应的化合物。其中Ⅲ1和Ⅲ2对感染日本血吸虫小白鼠有明显肝移作用。  相似文献   

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