力达霉素质控方法的研究Ⅰ—HPLC法

目的：用高效液相色谱法检测大分子蛋白类抗肿瘤抗生素力达霉素的纯度。方法：采用几种分离机制不同的高效液相柱对同一样品进行检测。结果：我们用这种方法检测出合格样品,并可以用来判断产品质量等级。结论：样品在这些不同分离机制的液相柱上分离出来的纯度均较高时,才能说明样品的质量好,高效液相色谱法简便,快速,精确,为样品分离的监测及成品的质量控制提供了保障和依据。     

蜂毒素的纯化方法及体外抗肿瘤作用研究

目的从蜜蜂毒中分离纯化蜂毒素 ,观察其体外对多种肿瘤细胞的生长抑制作用。方法用SephadexG 2 5、SephadexG 5 0、SephadexG 75进行 3步色谱法从蜜蜂毒中分离纯化蜂毒素 ,以高效液相色谱法进行含量测定 ;溴化四唑蓝比色法观察蜂毒素对SMMC 772 1、BEL 74 0 2和Hep 3B等 3种肿瘤细胞的生长抑制作用。结果高效液相色谱测定结果显示供试品为单峰 ,保留时间与对照品一致 ;蜂毒素剂量依赖性地抑制 3种受试肿瘤细胞的生长。结论以凝胶过滤色谱可制得高纯度的蜂毒素 ,蜂毒素在体外呈现出明显的抗肿瘤作用     

褐藻胶M/G比值测定方法的比较

目的：对3种褐藻胶M／G比值的测定方法进行比较。方法：分别使用化学方法、高效液相色谱法、气相色谱法对褐藻酸钠中M／G比值进行测定。结果：3种方法的测定结果一致，但化学法操作复杂，耗时长，高效液相色谱法和气相色谱法重现性好。操作简便。结论：高效液相色谱法和气相色谱法比传统的化学方法更适用于M／G比值的测定。     

高效液相色谱在药学的应用概况和最近进展

高效液相色谱法是近年来逐渐兴起的一种高效而快速的分离与分析技术,是现代分离测试的重要方法。目前,高效液相色谱法已被广泛运用于各个领域。因其选择性好、灵敏度高、可准确分析微量组成、分析痕量样品等特点已成为医药学分析领域发展最快捷的分析技术。随着高效液相色谱法的普及,色谱仪也得到了相应的更新与改进,色谱仪也正朝着多样化、自动化、联用技术化等方向发展。本文通过对近十几年来国内发表的具有代表性的相关文章进行分析、整理和归纳,综述了高效液相色谱技术在（中）药学、食品检测、保健品检测等研究领域中的应用和最新研究进展。     

重楼皂苷提取分离及含量测定方法的研究

分离制备重楼药材中的专属性成分,建立相关成分的含量测定方法.应用常规柱色谱和反相中压制备色谱分离、制备重楼中主要皂苷成分,并建立高效液相色谱法测定重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ的含量测定方法.分离、制备了4种重楼皂苷单体,经光谱数据鉴定为重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ,建立了其中Ⅰ、Ⅱ的含量测定方法.为控制和评价重楼药材质量提供了良好的研究基础.     

高速逆流色谱法及其在药物纯化领域中的应用

目的综述了高速逆流色谱法原理及其在药物分离制备领域中的应用。方法分析归纳了高速逆流色谱法的原理、溶剂体系及其在中药、抗生素、生物大分子、有机小分子和无机物分离纯化时色谱条件的选择和分离效果,简述了高速逆流色谱法在指纹图谱和仪器联用方面的新进展。结果及结论高速逆流色谱技术经过20多年的完善和发展已经初步形成一套比较完整的理论体系,高速逆流色谱仪已经在药物制备、纯化和质量控制等领域得到广泛应用。     

HPLC-MS/MS法同时检测生物样本中的氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素

目的 建立专属灵敏的高效液相色谱-质谱法( HPLC-MS/MS),用于生物样本中的3种常见抗生素氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素的微量检测.方法 生物样本(猪肉、猪肝)经一定的方法提取并纯化后,采用高效液相色谱分离3种抗生素,并用电喷雾离子化串联质谱( ESI-MS/MS)进行检测和定量分析.结果 氯霉素在0.1～10 ng·mL-1、甲砜霉素及氟甲砜霉素在10～100 ng·mL-1线性关系良好,回收率＞86％,RSD＜10％.结论 该方法灵敏度高、专属性强,回收率较高、精密度较好,适用于生物样本中的微量氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素的检测.     

反相制备高效液相色谱法分离蒜氨酸对照品

目的 制备蒜氨酸对照品,供含量测定和比旋度测定用.方法 以离子交换柱色谱法从鲜蒜中分离出蒜氨酸粗品,用制备型高效液相色谱仪进行色谱分离纯化,再以红外吸收光谱和质谱等方法进行鉴定.结果 得到L-( )蒜氨酸,经过一次分离,纯度即可达到99%.结论 反相高效液相色谱制备分离的蒜氨酸纯度高,方法简单高效.     

高速逆流色谱法分离纯化环孢菌素

应用高速逆流色谱法对环孢菌素的分离纯化进行研究，选择石油醚-丙酮-水(3：3：2，V／V)为两相体系，计算环孢菌素A、B、C、D在两相体系中的分配系数，以上相为固定相，下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化，高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环孢菌素粗品分离纯化，得到纯度98.5％以上的环孢菌素A,B,C,D单组分，收率达85％以上。     

手性药物拆分的研究进展

目前，利用酶法、超临界流体色谱法、化学法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法和分子烙印法拆分药物的对映体，已成为新药研究和分析化学领域的重要课题。在药物对映体拆分分析研究中，常用的方法是气相色谱法和高效液相色谱法，这两种方法效率较高，但手性柱费用高、易污染，且手性衍生化常带进副产物；超临界流体色谱法处于发展阶段，各种参数对分离度的影响虽尚未完全清楚，但随着其理论和技术的日臻完善，这种方法在手性药物拆分中的应用将得到进一步发展；酶法和化学法在生产方面有较明显的优势，酶法操作简便且不易导致污染；而分子烙印技术有着良好的应用前景。     

半合成头孢菌素抗生素的研究——Ⅱ.7-(7-或8-取代香豆素-3-甲酰胺基)头孢菌素的合成

本文报道了以7-或8-取代香豆素-3-羧酸为侧链酸,用酰氯法和Vilsmeier试剂法与7-ADCA,7-ACA和7-ACT缩合,合成了17个7-或8-取代香豆素-3-甲酰胺头孢菌素类衍生物,通过有机溶媒、葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)及离心薄层层析纯化精制,得到纯品。初步抑菌试验结果表明:化合物V_2,V_3,V_8,V_9,V_(14)和V_(15)对耐药性金黄色葡萄球菌有较强的作用。     

不吸水链霉菌中沉默基因簇的激活和产物结构鉴定

不吸水链霉菌S.ahygroscopicus S91(CGMCC4.7082)的次级代谢产物中含有多种抗真菌组分，目前已发现的组分有四霉素、制霉菌素、丰加霉素、白诺菌素和茴香霉素。通过生物信息学分析，不吸水链霉菌S91基因组中含有云南霉素和谷氏菌素的生物合成基因簇，但目前在该菌株发酵产物中并没有检测到这两种抗生素的存在。对四霉素、制霉菌素、丰加霉素生物合成阻断株Streptomyces ahygroscopicus ΔttmS1ΔnysBΔtymH进行发酵培养，发现其发酵液中具有水溶性的抑制黑曲霉的活性组分。以抑菌活性跟踪目标未知抑菌化合物，发酵液经离心、草酸酸化后，上清液经大孔吸附树脂DM-2脱色，脱色液经732阳离子交换、中性氧化铝柱柱层析和Sephadex LH-20色谱分离，最终得到两个具有抗真菌的化合物A和B。化合物经紫外、质谱和核磁进行结构鉴定，化合物A为云南霉素，B为谷氏菌素或宁南霉素。生物信息学分析与分离纯化技术相结合，进一步证实该菌株具有产生云南霉素和谷氏菌素抗生素的能力。     

高效液相色谱法在合成多肽分离与纯化中的应用

近年来，多肽药物化学形成并迅速发展成为药物化学的重要分支。而随着分离纯化技术的进展，又大大加快了新活性多肽的发现和合成速度。在多肽合成中．许多杂质显示与产物类似的性质，随着肽链的增长，分离的难度也增大，因此纯化的方法和工艺显得异常重要。本文综述了凝胶过滤色谱、离子交换色谱和反相色谱等高效液相色谱技术在合成多肽分离与纯化中的设计和应用。     

半合成头孢菌素抗生素的研究——Ⅱ.7-(7-或8-取代香豆素-3-甲酰胺基)头孢菌素的合成

本文报道了以7-或8-取代香豆素-3-羧酸为侧链酸,用酰氯法和Vilsmeier试剂法与7-ADCA,7-ACA和7-ACT缩合,合成了17个7-或8-取代香豆素-3-甲酰胺头孢菌素类衍生物,通过有机溶媒、葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)及离心薄层层析纯化精制,得到纯品。初步抑菌试验结果表明:化合物V₂,V₃,V₈,V₉,V₁₄和V₁₅对耐药性金黄色葡萄球菌有较强的作用。     

7β-(6-取代-2-喹诺酮-3-乙酰氨基)头孢菌素的合成

以6-取代-2-喹诺酮-3-乙酸为侧链,用CDI法和潘化酯法与7-ADCA,7-ACA,7-ACT,和7-ACD缩合,合成了16个新的7β-(6-取代-2-喹诺酮-3-乙酰氨基)头孢菌素类化合物,通过溶媒转提,葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱层析及离心薄层层析分离精制,得到纯品。初步体外抑菌试验表明:新化合物对革兰氏阳性及某些阴性菌具有高度敏感性。大多数化合物对所试试验菌的抗菌活性与头孢唑啉和青霉素G钠相当,有些比它们还强。     

Azaspiracid: first evidence of protein binding in shellfish.

The occurrence of azaspiracid (AZA) toxins in contaminated shellfish has been the focus of much research. The present study investigated the binding properties of these toxins in mussels of the species Mytilus edulis. The work involved extraction of proteins and AZAs from contaminated mussel hepatopancreas and examination of the extracts by isoelectric focusing (IEF), size exclusion chromatography (SEC) and sodium docecyl sulphate-polyacrylamide gel electrophoresis (SDS-PAGE). Liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry analysis (LC-MS/MS) was also performed in this study to identify AZAs. Blank mussels were subjected to the same purification and analytical procedures. AZAs were found to be weakly bound to a protein with a molecular weight of 45 kDa, in samples of contaminated mussels. This protein, which was abundant in contaminated mussels, was also present in blank mussels, albeit at much lower concentrations. It was further noted that a 22 kDa protein was also present only in contaminated mussel samples.     

Olivanic acids, a family of beta-lactam antibiotics with beta-lactamase inhibitory properties produced by Streptomyces species. II. Isolation and characterisation of the olivanic acids MM 4550, MM 13902 and MM 17880 from Streptomyces olivaceus.

The olivanic acids MM 4550, MM 13902 and MM 17880 are members of a new family of beta-lactam antibiotics. An isolation and purification process utilising ion-par extraction and ion-exchange chromatography is described and the metabolites are characterised by physico-chemical and biological properties.     

Pholipomycin, a new member of phosphoglycolipid antibiotics. I. Taxonomy of producing organism and fermentation and isolation of pholipomycin

Pholipomycin is a new member of the phosphoglycolipid family of antibiotics. Taxonomic studies of the producing organism revealed that it has morphologically characteristic aerial mycelia in which two to three spores are borne usually on short and clavate side branches. The species name, Streptomyces lividoclavatus, has been proposed. Pholipomycin is produced mainly in the solid residue of the fermentation culture broth and is isolated by methanol extraction of the mycelial cake followed by purification on ion-exchange resin and silica gel chromatography.     

离子色谱在抗生素药物分析中的应用

离子色谱是高效液相色谱的一种,目前已成为分析化学领域中发展最快的分析方法之一,不仅可以用于药物的常规质量分析和成分鉴定,而且还可用于生产过程中的质量控制。本文综述了近年来离子色谱在抗生素药物分析中的应用,并对这一分析方法的发展做了展望。     

High-throughput techniques for compound characterization and purification

A new paradigm in drug discovery is the synthesis of structurally diverse collections of compounds, so-called libraries, followed by high-throughput biological screening. High-throughput characterization and purification techniques are required to provide high-quality compounds and reliable biological data, which has led to the development of faster methods, system automation and parallel approaches. This review summarizes recent advances in support of analytical characterization and preparative purification technologies. Notably, mass spectrometry (MS) and supercritical fluid chromatography (SFC) are among the areas where new developments have had a major impact on defining these high-throughput applications.