固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中氟罗沙星的含量

建立固相萃取结合HPLC高效液相色谱法对人体血浆中的氟罗沙星含量进行检测,为氟罗沙星的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法。血样经固相萃取法处理,HPLC－高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量。结果发现：本文建立的方法血样处理简单、杂质少、干扰小。高、中、低浓度的平均回收率平均为92．78％,在氟罗沙星体内治疗浓度范围内,检测线性关系良好。日内误差与日间误差均低于10％,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求。结果提示：固相萃取结合HPLC高效液相色谱法测定血浆氟罗沙星浓度重复性好、干扰小,是一种较为理想的测量方法。     

固相萃取-反相HPLC荧光法快速测定血浆中氟罗沙星

目的建立固相萃取-反相HPLC荧光法快速测定人血浆中氟罗沙星的方法。方法采用C18固相萃取小柱萃取血浆中的氟罗沙星。色谱柱为ODS-BP柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/LCuSO4的水溶液-甲醇(80∶20,V∶V),激发波长为280 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 ml/min。结果该方法在0.4-20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),最小检测限50 ng/ml,萃取回收率和方法回收率分别为89.52%和100.45%,高、中、低3个浓度的日内RSD为3.2%,日间RSD为1.5%。结论该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可用于该药物体内监测的快速测定。     

高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星含量的方法. 方法 选用C18柱;以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5 ml和磷酸7 ml,加水至1 000 ml)- 乙腈(82∶18)为流动相;检测波长:286 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25 ℃. 结果 氟罗沙星线性范围为5.16-36.12 μg/ml,回归方程为Y=147.68X 58.07(r=0.999 7);平均回收率99.79%,RSD 0.27%. 结论 该高效液相色谱测定法可用于氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量测定.     

金氏痔疮膏中大黄酚的药代动力学实验研究

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定金氏痔疮膏直肠给药后家兔血浆中大黄酚含量及药代动力学研究.方法:采用反相高效液相色谱法,以甲醇-0.1%高氯酸溶液(85:15)为流动相,XDB-C8(4.6×150 mm,5μm)为固定相,流速:1.0 ml/min;检测波长:254 nm.结果:大黄酚浓度在0.189～9.44μg/mL间有良好的线性关系(r=0.99969),最低检测浓度为0.063μg/ml(S/N=3).样品的平均回收率为92.5%～96.5%,RSD均小于5%.结论:本法简便、稳定、准确,适用于金氏痔疮膏直肠给药后体内血药浓度的分析及药代动力学研究.     

氟罗沙星对茶碱在家兔体内药物代谢动力学的影响

目的观察氟罗沙星对茶碱在家兔体内药物代谢动力学的影响.方法动物分为2组,第1组静脉注射茶碱12mg@kg-1;第2组静脉注射氟罗沙星20mg@kg-1,0.5h后静脉注射茶碱12mg@kg-1.测定茶碱的血药浓度,计算药物动力学的参数.结果茶碱的药时曲线符合二室模型.合用氟罗沙星组茶碱的药时曲线消除相血药浓度明显高于单用茶碱组,茶碱的消除半衰期(T1/2β)和曲线下面积(AUC)明显增大,机体清除率(CL)明显降低.结论氟罗沙星能延缓茶碱在家兔体内的消除,合并用药时应对茶碱的用法作适量调整或对茶碱进行临床给药监测.     

高效液相色谱结合固相萃取测定人血中去甲万古霉素及在血药浓度监测中的应用

目的采用固相萃取技术结合反相高效液相色谱法建立测定血清去甲万古霉素浓度的方法.方法样品经PT-C18萃取小柱纯化后进样,色谱条件为Thim-pack CLC-ODS柱,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸(30:70),检测波长为254nm.结果应用该法对临床使用去甲万古霉素患者血药浓度进行监测,其浓度范围在0.5～100 ug/ml之间呈线性关系,平均回收率为89.3%～92.7%,日内RSD为2.65%～3.57%,日间RSD为4.92%～6.59%.结论该方法简便、快速、准确,可用于去甲万古霉素的血药浓度测定和药动学研究.     

氟罗沙星对茶碱在家兔体内药物代谢力学的影响

目的：观察氟罗沙星对茶碱在家兔体内药物代谢动力学的影响。方法：动物分为2组,第1组静脉注射茶碱12mg.kg^-1;第2组静脉注射氟罗沙星20mg.kg^-1,0.5h后静脉主射茶碱12mg.kg^-1。测定茶碱的血药浓度,计算药物动力学的参数。结果：茶碱的药时曲线符合二室模型,合用氟罗沙星组茶碱的药时曲线消降相血。结论：氟罗沙星能延缓茶碱在家兔体内的消除,合并用药时间对茶碱的用法作适量调整或对茶碱进行临床给药监测。     

固相萃取-反相HPLC法同时快速测定血浆中4种氟喹诺酮类药物

目的 建立同时快速测定人血浆中4种氟喹诺酮类药物(氟罗沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)的方法 .方法 采用C<,18>固相萃取小柱萃取血浆中的4种氟喹诺酮类药物.色谱柱为ODS-BP柱(5 μ,250 mm×4.6 mm),流动相为含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/L CuSO<,4>的水溶液-甲醇(80:20,V:V),激发波长为280 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 ml/min. 结果 4种氟喹诺酮类药物可良好分离,分离度达到1.5以上.4种药物的线性范围均是0.1-20 μg/ml,r均大于0.997 5,氟罗沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的最小检测限依次分别为50 ng/ml、1 ng/ml、100 ng/ml、100ng/ml,萃取回收率均高于87.97%,方法 回收率均在95.40%与101.82%之间,日内RSD均小于3.7%,日间RSD均小于1.5%. 结论 固相萃取-反相HPLC法简便,灵敏度高,准确度高,精密度好,可用于氟喹诺酮类药物的快速测定.     

氟罗沙星胶囊的人体药代动力学和相对生物利用度

目的建立人血浆中氟罗沙星测定含量的HPLC法,评价氟罗沙星胶囊在健康人体内的药动学及生物等效性。方法20名健康男性受试者单剂量交叉口服200mg氟罗沙星供试胶囊或参比胶囊后,不同时间点的血药浓度,采用HPLC法测定氟罗沙星的血药浓度,并计算其药动学参数和相对生物利用度,评价两制剂的生物等效性。结果氟罗沙星供试胶囊与参比胶囊的主要药动学参数分别为:AUC0(-tμg·h/ml)分别为32.99±4.85和29.84±3.08;Cma(xμg/ml)为2.938±0.530和2.897±0.545;Tma(xh)为1.09±0.31和1.10±0.43;T1/(2h)为15.19±2.62和14.48±2.07。以参比制剂为标准,受试制剂的生物利用度为(110.7±13.4)%,受试制剂与参比制剂相比,生物利用度无显著性差异(P>0.05)。结论两制剂具有生物等效性。     

人体血浆中奥硝唑的HPLC测定

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定人体血浆中奥硝唑浓度方法.方法以C18柱(4.6 mm×250 mm)为色谱柱,甲醇-水(30∶70)为流动相,血浆样品用乙腈沉淀蛋白.结果人体血浆中的内源物质不干扰奥硝唑的测定,奥硝唑在2.0～25 μg/ml浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为0.5 μg/ml.平均回收率为(99.87±0.46)%,高、中、低3种浓度的日内差(RSD)≤2.43%,日间差(RSD)≤3.18%.结论本方法简便、快速、准确,重现性好,可应用于奥硝唑人体药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中百草枯浓度

目的：建立人血浆中百草枯浓度高效液相色谱检测方法,为百草枯中毒患者预后评估、治疗方案选择提供方法学支持。方法样品处理采用35％高氯酸处理。流动相为0.1mol · L －1磷酸缓冲液（含75 mmol · L －1庚烷磺酸钠）‐乙腈（88∶12,三乙胺调pH＝3.0）;流速为1.0 mL · min－1;柱温为28℃;检测波长为258 nm。结果所采用方法在0.2～500μg · mL －1范围内线性关系良好。平均绝对回收率为100.6％,RSD均小于3％;平均相对回收率为101.31％,RSD均小于6％。日内和日间RSD均小于6％,冻融及冻存后百草枯样品浓度测定结果差异无统计学意义。结论高效液相色谱检测方法快速,准确、血液中杂质无干扰,适用于百草枯中毒患者血药浓度的分析测定。     

泛昔洛韦缓释微丸体内测定方法的建立及药动学研究

目的：建立泛昔洛韦（FCV）缓释微丸体内血药浓度的测定方法并进行体内药动学研究。方法：以甲醇和0.02mol/L磷酸二氢钾（9∶91）为流动相,选择6条家犬口服泛昔洛韦缓释微丸375mg后,利用高效液相色谱法（HPLC）测定6条家犬的血药浓度并对其进行药动学的研究。结果：本法的线性范围为0.1-10μg/ml,r=0.9943,日内及日间RSD均小于10%。FCV缓释微丸在体内的代谢产物喷昔洛韦（PCV）的tmax为（4.80±0.84）h,Cmax为（2.61±1.37）mg/L,AUC0→∞为（25.59±7.58）mg/h/L,MRT为（9.85±2.47）h。结论：本方法简便快速,无干扰,重现性好,可用于泛昔洛韦在体内的药动学研究,并且通过本实验的体内测定方法得到了家犬体内的药动学参数。     

反相高效液相色谱法测定结合胆汁酸及肝硬化患者血清结合型胆汁酸分析

目的　通过反相高效液相色谱法 (HPL C)测定血清中结合型胆汁酸的亚组分并探讨肝硬化患者结合型胆汁酸亚组分的变化。方法　用反相 HPL C测定结合型胆汁酸的亚组分 ,并评价该方法的精密度、准确度、灵敏度及线性范围。测定肝硬化患者血清中的 6种结合型胆汁酸并与对照组进行比较。结果　反相 HPL C法测定胆汁酸各组分的最低检测限为 3.12 5μm ol/ L ;在浓度为 3.5～ 10 0μmol/ L内 ,其日内变异小于 10 % ,日间变异小于15 % (除 TL CA外 ) ,各胆汁酸的回收率在 93.3%～ 10 6 .1%之间 (除牛磺石胆酸外 )。肝硬化患者血清中的胆汁酸水平明显高于正常对照 (P<0 .0 5 )。结论　反相 HPL C法适用于临床血清胆汁酸的分析。肝硬化患者血中胆汁酸浓度可为临床诊断和治疗提供帮助。     

人血浆中全麻药丙泊酚的定量分析

目的建立人血浆中丙泊酚的检测方法。方法采用RP—HPLC法测定人脑脊液中药物浓度,色谱柱为Lichrospher C18（4．6×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（72：28）,流速1mL·min^-1．荧光检测λex为276nm、λem为312nm。结果在0．02—10mg·L^-1范围内丙泊酚峰面积与内标峰面积之比与浓度线性关系良好,最低检测浓度为0．02μg·L^-1,平均方法回收率为90．55％-97．45％,日内、日间RSD均小于10％。结论本测定方法操作简便、灵敏度高、专一性强、结果准确,适合于丙泊酚的临床治疗药物监测及药代动力学研究。     

HPLC法同时测定大鼠灌胃给予葛根芩连微丸血浆中的3种有效成分的含量

目的建立大鼠灌胃给予葛根芩连微丸后血浆中葛根素、黄芩苷和小檗碱含量的测定方法,测定单次给药后血药浓度的经时变化。方法血浆样品预处理后采用2.5倍乙腈沉淀蛋白,HPLC测定血药浓度。色谱柱为铂金ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含体积分数0.025%H3PO4+体积分数0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果葛根素、黄芩苷、小檗碱的质量浓度分别在0.079 5～31.795 8、0.084 8～33.915 2、0.055 5～22.200 0μg.mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系。葛根素、黄芩苷和小檗碱的定量限分别为0.079 5、0.084 8、0.055 5μg.mL-1。各成分的低、中、高质量浓度溶液的日内和日间精密度(RSD)均小于15%,回收率均在75%～120%之间,RSD均小于15%。结论该方法简便、准确,可作为葛根芩连微丸血中葛根素、黄芩苷和小檗碱血药浓度同时测定的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定人血浆中替考拉宁的浓度

目的 建立测定人血浆替考拉宁的HPLC法,供血药浓度监测用,指导临床安全合理用药.方法 色谱柱为Wondasil C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L KH2 PO4溶液(体积比28∶72,pH=3.2),检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min;柱温为25℃....     

HPLC法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学研究

目的：建立人血浆中比阿培南的高效液相色谱检测方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX Bonus-RP（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇和0.03%醋酸水溶液,采用梯度洗脱法;流速为1.00 ml/min;检测波长为300 nm,血浆样品处理选用5-羟基吲哚乙酸为内标,采用硫酸锌沉淀蛋白。结果：比阿培南在0.2～50.0μg/ml范围内线性良好,HPLC测定定量下限为0.2μg/ml,比阿培南和内标在血浆的保留时间分别为3.9 min和9.7 min,出峰迅速。比阿培南浓度分别为0.5、5.0和40.0μg/ml,血浆样本回收率分别为101.8%、100.8%、100.4%;精密度试验日内和日间RSD均小于15%,稳定性试验结果表明血浆样品在样品处理过程中较稳定（RSD〈15%）。结论：本方法灵敏度高,操作简便,快速,重复性好,适用于比阿培南血浆浓度的测定。     

HPLC法测定秦艽中龙胆苦苷含量及药动学的研究

目的研究秦艽中龙胆苦苷在家兔体内的药代动力学规律。方法以秦艽水煎醇沉液家兔耳静脉注射后定时取血,以SHIM-PACKVP-ODS色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动学参数。结果龙胆苦苷血药浓度在0.683-136.6μg/ml内线性关系良好（r=0.9995）;日内、日间精密度均小于10%,回收率为89.8%-101.4.3%。药-时曲线符合三房室模型,主要药动学参数：Tmax=0.083h,Cmax=45.1mg/L,V=1.312L/kg,CL=0.761L/（h.kg）,t1/2=1.195h,AUC（0-∞）=30.78mg/（L.h）。结论该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于秦艽中龙胆苦苷的检测。     

离子对反相高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟的浓度

目的建立测定人血浆中头孢克肟含量的离子对反相高效液相色谱法。方法血浆样品用10%三氯醋酸沉淀蛋白,以替硝唑为内标,经Capcell Pak UG120 C18色谱柱分离,流动相为乙腈：0.02 mol.L-1庚烷磺酸钠（18∶82,pH 3.0）,流速1.0 mL.min-1,检测波长290 nm。结果头孢克肟浓度在0.05～5.00 mg.L-1内线性关系良好（r=0.996 8）,日内、日间RSD均≤15.0%,提取回收率在54.76%～59.85%之间。结论本方法准确、快速,适用于头孢克肟的血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度。方法 :甲醇 水为流动相 ,硝基安定为内标 ,紫外 2 75nm处检测。结果 :线性范围 2 .5～ 40 μg/ml,r =0 .9998。平均回收率 10 0 .5 1%。日内、日间CV均 <5 %。 结论 :本测法稳定、可靠、专一性好、灵敏度高 ,可用于茶碱的血药浓度监测及药动学研究。