十二烷基硫酸钠提取大黄总蒽醌的工艺优化

目的：筛选出了利用十二烷基硫酸钠（SDS）提取大黄中总蒽醌的最佳工艺。方法：采用正交试验对提取溶剂乙醇的浓度，SDS的浓度、提取时间等条件进行优化。结果：与传统乙醇回流提取方法比较，新的提取方法中大黄总蒽醌的提取率可以增加35％，提取时间由2h缩短至1h。其最佳工艺为：SDS浓度0．6％，乙醇浓度60％，两次回流时间为1h。结论：方法简便、省时，节约成本且提取率高。     

大黄总蒽醌乙醇提取工艺优化实验

目的 研究中药大黄总蒽醌的最佳醇提工艺.方法 以总蒽醌含量为考察指标,单因素考察筛选适合提取大黄蒽醌类成分的温度、粒度、醇浓度,并采用L9(34)正交实验进一步筛选得出最佳乙醇提取工艺,测定方法以紫外-可见分光光度法为主.结果 以总蒽醌量计,蒽醌提取温度以100℃、粒度以10目及60目、醇浓度以60%为好;正交实验各因素对实验结果影响大小为乙醇浓度> 回流时间>加醇量>浸泡时间.结论 大黄蒽醌最佳提取工艺为过10目筛大黄粉末,以70%乙醇12倍药量,无浸泡100℃回流提取0.5 h,提取次数为3次.     

正交试验法优选大黄中蒽醌类成分提取工艺

目的优化大黄中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中8个结合型蒽醌、5个游离型蒽醌共计13个原型蒽醌及总蒽醌质量分数,选用L_9(3~4)正交表,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,分别以总蒽醌、5个游离型蒽醌、8个结合型蒽醌提取率为考察指标,优化大黄总蒽醌、游离型蒽醌、结合型蒽醌提取工艺参数,并对优化的工艺进行放大验证试验。结果总蒽醌和游离型蒽醌最佳提取工艺为5倍量75%乙醇,回流提取5次,每次30 min,采用该工艺原型蒽醌类成分和总蒽醌提取率均在90%左右,游离型蒽醌提取率超过160%;结合型蒽醌最佳提取工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min,采用该工艺原型蒽醌类成分提取率接近90%,结合型蒽醌提取率超过80%。结论优化的工艺简单、稳定、可行,重复性好,可分别用于大黄中总蒽醌和游离型蒽醌、结合型蒽醌的提取。     

醇提取法提取大黄中蒽醌成分研究

目的：研究大黄中蒽醌成分提取方法.方法：以提取率、纯度为研究指标,采用醇提取法提取大黄中蒽醌成分.结果：3种单体成分的提取率依次为大黄酸0.3％、大黄素0.6％、大黄酚0.1％;单体纯度分别为大黄酚86.0％、大黄素83.6％、大黄酸81.5％.结论：与单纯采用pH缓冲溶液萃取大黄蒽醌类有效成分相比,醇提取法具有费用低、操作简单、提出率较高等优点,高压制备系统分离效果较好,有效成分纯度较高,为大黄中蒽醌类成分提取提供了参考依据.     

大黄总蒽醌提取与纯化工艺的研究

目的：研究大黄提取纯化的工艺条件及参数。方法：以大黄总蒽醌的提取率及洗脱率为考察指标，考察大黄的提取奈件及大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：大黄加水重沸煎煮3次，每次加水15倍量，20min／次，有效成分可提取完全。通过大孔吸附树脂富集与纯化，用70%乙醇洗脱，总蒽醌的洗脱收率在80％以上，总固物收率明显降低至6．45%。结论：该实验所确定的提取及纯化工艺对大黄总蒽醌的富集是切实可行的。     

大黄总蒽醌纯化工艺的研究

目的：研究4种不同纯化方法对大黄提取液中总蒽醌富集的效果。方法：以纯化液的固体物收率和总蒽醌的含量为指标，对明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法的纯化作用进行比较。结果：4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低，而对总蒽醌的保留率具有显著的差异，以Resin Ⅰ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93．21％，95．63％)。结论：大孔吸附树脂对大黄总蒽醌具有较强的富集作用。     

正交试验法对大黄总蒽醌衍生物提取条件的优选

对大黄中总蒽醌衍生物的提取方法做了某些改进,并使用正交试验法对提取条件进行优选.结果表明,以加入混合酸[冰HAc-25%HCl(10∶2)]20ml,水解2小时后氯仿提取较好。     

超声强化超临界流体萃取对大黄总蒽醌提取效果的探究

目的:探究超声对超临界流体提取的强化作用。方法:参照大黄的超临界流体提取的稳定工艺参数,以总蒽醌含量和提取率为参考指标,比较超声、超临界和超声强化超临界流体提取效果。结果:超声强化超临界明显优于超声、超临界的提取效果。结论:超声可强化超临界流体萃取对大黄总蒽醌类的提取效果。     

表面活性剂对大黄总蒽醌提取率的影响

大黄具有清热解毒、抗菌消炎、泻热通肠等功效。其主要化学成分为结合和游离的大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和芦荟大黄素等蒽醌类化合物。游离蒽醌难溶于水,溶于乙醇、氯仿和乙醚等有机溶剂。结合蒽醌易溶于水和乙醇,难溶于氯仿和乙醚等有机溶剂。大黄总蒽醌的提取多采用70%~80%乙醇回流提取[1,2],但所使用的乙醇体积分数高,回收耗能高。利用表面活性剂能够提高姜黄中姜黄素提取率[3],因此本实验研究了不同表面活性剂对大黄中总蒽醌提取率的影响,结果表明十二烷基硫酸钠(SDS)可大幅度提高大黄中总蒽醌的提取率。1仪器与试药AE—240…     

大黄非蒽醌类成分的研究

目的：对药用大黄非蒽醌类化学成分进行研究。方法：色谱和光谱分析法分离和鉴定化学成分。结果：从85%乙醇提取物中分得10个非蒽醌类化合物,鉴定了其中的8个,分别为rheosmine,胡萝卜苷,d-儿茶素,6-cinnamoylisolindleyin,白藜芦醇-4′-O-β-D-（6″-O-没食子酰）葡萄糖苷,没食子酸,（－）表儿茶素-3-O-没食子酸酯和D-山梨醇。结论：rheosmine,D-山梨醇为首次由大黄属植物中分得。     

D301大孔树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究

目的：研究D301大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能及其分离纯化的工艺参数。方法：以大黄总蒽醌中的代表成分大黄素为考察指标,采用HPLC测定大黄素的含量。结果：D301树脂对大黄总蒽醌的适宜交换吸附条件为,药液质量浓度为0.5 g·mL^-1,pH为9,流速为1 BV·h^-1；洗脱剂用0.10 mol·L^-1盐酸、75%乙醇,解吸效果较好。结论：D301树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

大黄总蒽醌大孔树脂纯化工艺优化

目的:筛选大黄蒽醌类成分的最佳纯化工艺。方法:以总蒽醌类成分的含量为指标,比较不同型号的大孔树脂对大黄蒽醌类成分的吸附性能和解析能力,从而筛选出适宜的树脂类型。采用单因素考察法筛选树脂纯化工艺中的最大上样量、上样速度、洗脱剂浓度、速度、用量等参数。结果:AB-8型大孔树脂纯化大黄的工艺,固形物收率由原来的38.03%下降到12.23%,主要蒽醌类成分的洗脱率82.96%。结论:AB-8树脂吸附大黄总蒽醌的纯化方法是切实可行的,同时具有良好的应用前景。     

大黄蒽醌提取工艺研究

目的研究并建立大黄蒽醌的提取方法。方法采用HPLC法测定大黄中总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌的含量,用正交试验方法确定大黄蒽醌提取工艺。结果大黄蒽醌的最佳提取工艺为8倍量95%乙醇回流提取3次,每次1 h。结论该优化工艺简便易行,重现性好,可用于大黄蒽醌的提取。     

大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究

目的：筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂，确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参数。方法：以大黄中总蒽醌含量为指标，研究大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：X-5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60％乙醇，用量为6倍量树脂柱体积，大黄总蒽醌富集于60％乙醇洗脱液部分，且除杂质效果好。结论：通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后，大黄总蒽醌的洗脱率在90％以上。总蒽醌的含量提高到35．4％。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。     

大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究

目的:筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂,确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参数。方法:以大黄中总蒽醌含量为指标,研究大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果:X-5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60%乙醇,用量为6倍量树脂柱体积,大黄总蒽醌富集于60%乙醇洗脱液部分,且除杂质效果好。结论:通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后,大黄总蒽醌的洗脱率在90%以上,总蒽醌的含量提高到35.4%。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。     

大黄药材蒽醌苷元类成分的HPLC指纹图谱研究

目的 :应用HPLC法研究清热解毒注射剂中大黄药材蒽醌苷元类成分的指纹图谱。方法 :以大黄酸为参照物 ,应用HPLC色谱法 ,色谱柱 :μBondapak C18( 3 .9mm× 3 0 0mm ,10 μm) ,流动相 :乙腈 :0 .5 %磷酸 (梯度洗脱 ) ,柱温 :3 0°C ,检测波长 :43 0nm ,分析时间 :60min ,流速 :1.0mL。结果 :共标出大黄药材蒽醌苷元类成分 12个共有峰。结论 :方法稳定、可靠、重复性好。为大黄药材质量控制提供参考     

大黄总蒽醌结肠定位微球的生物黏附性及泻下作用

目的:考察大黄总蒽醌结肠定位微球的生物黏附性及泻下作用.方法:采用大鼠结肠离体灌注观察不同pH溶液中微球滞留率和在体肠道灌注技术观察不同肠道部位的滞留率来评价大黄总蒽醌结肠定位微球的生物黏附性,并以排便时间、稀便量和排便重为指标观察其对小鼠的泻下作用.结果:大黄总蒽醌结肠定位微球在大鼠结肠离体灌注试验中,不同pH环境的肠道中均有黏附,pH 3.0 ～7.4的滞留率为79％～68％.大鼠在体灌注时胃、小肠、结肠的滞留率分别为8.5％,23％,63％.微球0.2 g·kg-1剂量组(相当于大黄药材4.0 g·kg-1)8h排便粒数(66.4±8.4)粒,排便重(0.74±0.41)g,泻下作用与大黄药材4.0 g·kg-1组二者比较差异无显著性.结论:所制备的大黄总蒽醌结肠定位微球泻下作用与同等剂量药材相当、生物黏附性良好.     

盐制对大黄中蒽醌类成分的影响

目的：考察盐制对大黄中蒽醌类成分的影响。从而提示盐制大黄的炮制机理。方法：采用分光光度法,测定了生大黄、淡盐水制大黄、浓盐水制大黄中蒽醌类成分的含量。结果：2种盐制大黄中的蒽醌含量与生大黄中的蒽醌含量无明显性差异。结论：盐制对大黄中蒽醌类成分无影响。提示大黄的盐制机理值得商榷。     

基于化学分析的不同品种大黄区分研究

该文建立了HPLC对不同品种大黄中5种蒽醌成分以及土大黄苷进行检测,分析比较了不同品种大黄中蒽醌及土大黄苷的含量差异.结果表明,大黄酸与土大黄苷是正品大黄(掌叶组)与非正品大黄(波叶组)区分的指标性成分.正品大黄中未检出土大黄苷,非正品大黄中大黄酸含量痕量.唐古特大黄大黄酸含量较高,通过比较大黄酸与大黄酚含量之间的比值可以将唐古特大黄与另2种正品大黄进行区分.波叶组大黄间土大黄苷含量相差悬殊.