川藏香茶菜化学成分的研究

从川藏香茶菜中提取分离得到2个成分,经光谱解析和化学反应确定其化学结构分别11β,13α,15α-三羟基-对映贝壳杉-16-烯-3α-(β-D-葡萄糖吡喃糖甙),命名为川藏香茶菜己素和丁香酚葡萄糖甙。后者为首次从本属植物中分离得到。     

白柔毛香茶菜化学成分的研究

从白柔毛香茶菜的嫩茎、叶中分离得到五种结晶,经光谱解析和理化鉴别,分别被鉴定为大萼香茶菜丙素,硬脂酸,β-谷甾醇,乌苏酸和胡萝卜甙。     

黄花香茶菜二萜化学成分研究

目的研究产自云南中甸的黄花香茶菜Isodon sculponeatus(Vaniot)Kudo茎叶的二萜化学成分。方法采用硅胶色谱、HPLC制备色谱分离、纯化化学成分,通过波谱数据鉴定化合物结构。结果从产自云南中甸的黄花香茶菜茎叶中分离得到了14个二萜化合物,分别鉴定为延命草素(enmein,1),表诺多星(epinodosin,2),黄花香茶菜甲素(sculponeatin A,3),黄花香茶菜乙素(sculponeatin B,4),诺多星(nodosin,5),sculponin F(6),大鄂变形甲素(macrocalyxoformin A,7),isodocarpin(8),sculponin B(9),皱叶香茶菜素(rugosanin,10),黄花香茶菜素D(sculponeatin D,11),黄花香茶菜素K(sculponeatin K,12),黄花香茶菜丙素(sculponeatin C,13),显脉香茶菜新素(rabdonervosin A,14)。结论化合物7、8、10、12和14为首次从黄花香茶菜中分离得到。     

显脉香茶菜中二萜类成分研究

目的对显脉香茶菜Rabdosia nervosa的化学成分进行研究。方法采用现代色谱方法进行分离、纯化,通过现代波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果从显脉香茶菜中又分离得到10个二萜类化合物,分别鉴定为长管贝壳杉素E(1)、牛尾草乙素(2)、parvifoline G(3)、四川香茶菜丁素(4)、黄花香茶菜甲素(5)、黄花香茶菜乙素(6)、毛果香茶菜贝壳松醇(7)、延命草醇(8)、11β-hydroxy-6,7-seco-6,19:6,20-diepoxy-1α,7-olide-ent-kaur-15-one(9)、isodocarpin(10)。结论化合物1～9为首次从该植物中分得。     

大叶香茶菜化学成分研究(Ⅱ)

目的:研究大叶香茶菜的化学成分。方法:采用硅胶柱层析进行分离纯化化合物,根据理化性质和现代波谱技术进行结构鉴定。结果:从大叶香茶菜叶的乙酸乙酯部分分到6个化合物,分别鉴定为:Rabdophyllin H(Ⅰ),Lushanrubescensins F(Ⅱ),Maoyecrystal J(Ⅲ),Taibaijaponicain A(Ⅳ),Rabdosinate(Ⅴ),胡萝卜甙(Ⅵ)。结论:化合物Ⅱ~Ⅳ为首次从该植物中分得。     

三种香茶菜的性状与薄层色谱鉴别

香茶菜是唇形科植物香茶菜Rabdosiaamethysoides(Benth.)Hara的根茎,有清热解毒、散瘀消肿的功效,可用于治疗胃脘痛等症,亦可用于肿瘤病症的治疗。笔者在验收香茶菜药材时,发现有数种不同性状的香茶菜混杂在一起,经鉴定为香茶菜、大萼香茶菜和长管香茶菜等的根茎。本文报道上述三种香茶菜的性状与薄层色谱鉴别结果。一、实验材料香茶菜Rabdosia amethysoides(Benth.)Hara和大萼香茶菜R.macrocalyx(Dum)Hara于1992年9月采自浙江省富阳县三山镇,长管香茶菜R.longituba(Miq)Hara于1992年9月采自浙江省桐庐县芦茨乡。以上材料均为根茎,作者采集并据文献鉴定。     

赫章产毛萼香茶菜化学成分的研究

目的研究毛萼香茶菜Isodoneriocalyx的化学成分。方法采用硅胶、凝胶柱色谱、制备型HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质、光谱数据结合参考文献鉴定化合物结构。结果从毛萼香茶菜醋酸乙酯部位中分离得到了20个化合物,分别鉴定为毛萼晶D(1)、isothymusin(2)、假细锥甲素(3)、毛萼晶A(4)、5,4′-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮(5)、牡荆素(6)、α-香树脂醇(7)、β-胡萝卜苷(8)、毛叶香茶菜丁素(9)、蓟黄素(10)、毛萼晶N(11)、epi-macoecrystalP(12)、海松酸(13)、laxiflorin R(14)、enmelol(15)、毛萼晶B(16)、柳穿鱼黄素(17)、neolaxiflorin V(18)、毛萼甲素(19)、新香茶菜素(20)。结论化合物2、5～7、13～15、17、18均为首次从该植物中分离得到,化合物5、6为首次从香茶菜属中分离得到。     

溪黄草中2α-羟基熊果酸的提取方法研究

溪黄草包括香茶菜属Isodon的线纹香茶菜Ⅰ.lophanthoides(Buch-Ham.ex D.Don)H.Hara,线纹香茶菜两个变种狭基线纹香茶菜Ⅰ.lophanthoides var.gerardianus(Bentham)H.Hara,细花线纹香茶菜Ⅰ.lophanthoides var.graciliftorus(Benthm)H.Hara以及同属植物溪黄草Ⅰ.serra(Maxim.)Kudo[1,2],广东省溪黄草药材的主流商品为狭基线纹香茶菜[3].实验表明熊果酸类成分具有显著的抑制乙肝病毒作用.本文以狭基线纹香茶菜的主要成分2α-羟基熊果酸为指标,应用RP-HPLC法,对溪黄草中2α-羟基熊果酸的提取方法进行了研究.     

显脉香茶菜化学成分的研究

从江西宜丰地区产的显脉香茶菜Raadosia nevrosa(Hemsl)C. Y. Wu et H. W. Li茎叶中分得10个单体,经光谱解析和理化鉴别,确定了5个化合物的结构,其中2个为β-seco-entkaurene型二萜,nodosin(1)、epinodosinol(2),其余为β-谷甾醇、乌苏酸及胡萝卜甙。     

拟缺香茶菜化学成分研究

目的对拟缺香茶菜Isodon excisoides全草的化学成分进行研究。方法采用多种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数和光谱分析鉴定化合物的结构。结果从拟缺香茶菜全草95%乙醇提取物中分离得到24个化合物,分别鉴定为(E)-5-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-5-(4-hydroxyphenyl)pent-1-en-3-one(1)、2α,3α,24-三羟基-11-烯-乌苏-28,13β-内酯(2)、腺花香茶菜素(3)、2α,3α,24-三羟基乌苏酸(4)、2α,3α-二羟基乌苏酸(5)、2α,3β,24-三羟基乌苏酸(6)、3′,4′,5-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(7)、2α,3α-二羟基齐墩果酸(8)、2α,3α,24-三羟基齐墩果酸(9)、无羁萜(10)、尾叶香茶菜丙素(11)、鄂西香茶菜素(12)、大锥香茶菜甲素(13)、1α,14β,20-三羟基-7,20-环氧-对映-贝壳杉-16-烯-15-酮(14)、肾形香茶菜丙素(15)、kamebacetal A(16)、木犀草素(17)、胡麻素(18)、熊果酸(19)、β-谷甾醇(20)、阿魏酸(21)、3,4-二羟基桂皮醛(22)、3-吲哚甲醛(23)、十七烷酸(24)。结论化合物1为新化合物,命名为拟缺香茶菜酮,化合物3～16及22～24为首次从该种植物中分离得到,化合物2为首次从该属植物中分离得到。     

甘草苷对CCl_4肝脏毒性的保护作用

目的 :研究甘草苷对CCl4造成的肝脏毒性的保护作用。方法 :采用离体肝灌流技术 ,在灌流液中加入CCl4的同时 ,加入甘草苷 ,定时收集灌流液供测XOD含量用。结果 :甘草苷能显著降低灌流液中XOD含量。结论 :甘草苷对CCl4造成的肝脏毒性有保护作用。     

甘草总黄酮含量测定方法研究

目的选择适宜的对照品,建立能够准确测定甘草中总黄酮含量的方法。方法针对甘草苷、柚皮苷、芦丁3种对照品分别使用紫外分光光度法,通过全波长扫描,比较不同对照品和样品与显色前后的最大吸收波长,从而确定适合的对照品。结果甘草苷对照品和样品液经过碱处理后最大吸收波长分别为334,334.5nm且全波长扫描后得到峰形基本一致,而柚皮苷对照品经过相同处理后最大吸收波长在419.5nm,芦丁对照品和样品分别经过Al2(NO3)3-NaOH-NaNO2显色后最大吸收波长在510nm和363nm。通过对3种方法的测定结果进行统计学分析,以甘草苷为对照品的测定结果分别与另外两种方法差异显著。结论选用甘草苷为对照品应用于紫外分光光度法测定甘草总黄酮成分准确度较高,是切实可行的含量测定方法。     

Discrimination of toxic ingredient between raw and processed Pinellia ternata by UPLC/Q-TOF-MS/MS with principal component analysis and T-test

Objective: To investigate the toxicity difference between raw and processed Pinelliae Rhizoma(Banxia in Chinese, BX), the rhizoma of Pinellia ternata, from the view of chemical composition.Methods: Sixteen samples of raw and processed BX were prepared and analyzed by UPLC/Q-TOF-MS/MS.The discrimination(chemical marker) between the two group was investigated by principal component analysis(PCA) and T-test analysis. According to the accurate charge-to-mass ratio, MS/MS fragments, and comparison of corresponding data with the reference or database, the chemical markers were identified preliminarily.Results: Liquiritin, liquiritigenin, and lysophosphatidylcholine(LPC) were identified as the characteristic markers. The reducing of LPC in processed BX was one of the main reasons for detoxification because LPC could induce the inflammatory response; Liquiritin and liquiritigenin showed the anti-inflammatory effect and reduced liver injury, therefore the appearance of them in processed BX was an another reason for detoxification.Conclusion: An approach to explain the mechanisms of reducing the toxicity in medicinal plants by processing was proposed. Moreover, the chemical markers of toxicity could be used to differentiate the raw material from processed herbs for the quality control and safety application in clinical practice.     

不同来源乌拉尔甘草产量和有效成分含量比较

目的：比较不同来源乌拉尔甘草的产量、甘草酸和甘草苷含量。方法：田间观察记录甘草地上部分生长发育特性,刻度尺测量甘草根长和根粗,称重法测量甘草干物重,高效液相色谱法测定甘草酸和甘草苷含量。结果：--年生甘肃民勤栽培乌拉尔甘草的产量最高,其次是内蒙古杭锦旗乌拉尔甘草,民勤野生乌拉尔甘草的干重最低,仅为栽培甘草的80％多;甘草酸含量也是甘肃民勤栽培乌拉尔甘草的最高,达到1．79％;甘草苷含量则是民勤野生乌拉尔甘草最高为O．8％多。结论：甘肃民勤栽培乌拉尔甘草产量和甘草酸含量较高,可以作为选育高产、高甘草酸含量甘草品种的育种材料。     

蒙药利咽消颗粒煎煮工艺的筛选研究

目的：优选利咽消颗粒煎煮工艺条件。方法：实验以甘草苷含量和冻干颗粒收率为指标,选加水量（A）、煎煮时间（B）、煎煮次数（C）为因素,每个因素选3个水平,选用L9（34）正交试验,选出煎煮最佳工艺。进一步对最佳工艺样品的止咳、抗炎、镇痛作用进行观察,验证和优选煎煮最佳工艺条件。结果：利咽消煎煮工艺3个因素中煎煮次数对甘草苷含量和冻干颗粒收率有显著性影响（P〈0.05）。影响次序为C〉B〉A。最佳条件可定为A3B2C2或A1B2C2。A1B2C2和A3B2C2工艺所得甘草苷含量平均值和冻干颗粒收率平均值非常接近,RSD值均小于5%,表明工艺条件稳定。药效实验结果表明A3B2C2和A1B2C2样品均有止咳、抗炎、镇痛作用,与模型组比较有显著性差异,P〈0.05;两组间比较无显著性差异,P〉0.05。结论：该实验建立的测定甘草苷含量的方法可以作为利咽消质量标准检测的常规方法,将ABC定为优选工艺。     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量分析的炒甘草饮片质量评价研究

建立HPLC双波长条件下炒甘草饮片的指纹图谱及多成分含量测定方法。采用Thermo Acclaim^TM 120 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长237,360 nm;柱温30℃。15批炒甘草饮片指纹图谱相似度均大于0.849,共标定了17个共有峰,指认了甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸6个成分,其中甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸5种成分的质量分数分别为0.519%~3.058%,0.227%~0.389%,0.070%~0.439%,0.038%~0.173%,1.381%~4.252%。聚类分析将15批饮片分为3类,主成分分析筛选出4个主成分,累计方差贡献率为86.630%,说明主成分可包含原有数据的绝大部分信息,PLS-DA法标记出饮片中的6个差异性成分。建立的指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠,可为炒甘草饮片的质量控制及临床应用提供参考。     

甘草苷对乌头碱致心肌细胞损伤的保护作用

目的:观察甘草苷对乌头碱导致心肌细胞损伤的保护作用并探讨相关机制。方法:利用原代培养的乳鼠心肌细胞,观察甘草苷对乌头碱引起的心肌细胞释放乳酸脱氢酶(LDH)的影响;采用RT-PCR的方法,观察甘草苷与乌头碱配伍后对心肌细胞钙离子通道编码基因Cav1.2 mRNA以及钾离子通道编码基因Kv4.3 mRNA表达的调控作用,半定量分析甘草苷与乌头碱配伍对上述离子通道基因表达的影响。结果:甘草苷可以减低由乌头碱导致的大鼠心肌细胞LDH释放;可以拮抗由乌头碱引起的Cavl.2基因的mRNA表达升高,和Kv4.3基因的mRNA表达的降低。结论:甘草苷与乌头碱配伍可以减轻乌头碱的毒性作用,这可能与甘草苷改善了乌头碱对心肌细胞钾、钙离子通道编码基因的异常表达有关。     

甘草苷体内暴露特征及体外跨膜转运机制研究

目的总甘草素是甘草苷在体内的主要暴露形式,对两者在大鼠体内暴露特征及体外跨膜转运机制进行研究,为以甘草苷单体为新药的进一步开发提供依据。方法采用LC-MS/MS分析方法测定大鼠给药后不同时间点血浆样品中的总甘草素浓度,并应用WinNonlin.6.3软件采用非房室模型的统计矩法计算药代动力学参数;同时测定大鼠ig给药后组织匀浆中的浓度,考察不同类型甘草素在各组织中的暴露特征;应用体外MDCK-MDR1细胞模型,研究甘草苷、甘草素的跨膜转运能力及其机制。结果 ig给药后在大鼠体内,甘草苷不呈线性动力学特征;血浆和大部分组织中主要以甘草素的II相结合产物存在,肝、子宫、卵巢、胃和肠组织中主要为游离甘草素;总甘草素暴露量排序为肠血浆肝肾肺胃子宫卵巢脂肪心脾肌肉睾丸,且不易产生组织蓄积现象;甘草素跨膜转运能力较甘草苷良好,且均不是P-gp转运体的底物。结论甘草苷不呈线性动力学吸收特征;甘草素在组织中暴露特征表现为不同组织中甘草素的存在形式和分布程度差异较大,总甘草素不易产生组织蓄积现象;两者均为被动扩散跨膜转运方式。     

HPLC．DAD法测定银屑优化颗粒中芍药苷、甘草苷、落新妇苷、迷迭香酸和甘草酸

目的建立同时测定银屑优化颗粒中芍药苷、甘草苷、落新妇苷、迷迭香酸和甘草酸5种成分的HPLC-DAD测定方法。方法采用高效液相色谱波长切换法。Lichrospher C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长在230、254、290nm切换;体积流量为1mL／min;柱温为30℃;进样体积10μL。结果5种成分的线性关系良好。芍药苷在69．12~691．20ng线性关系良好,平均加样回收率为97．45％,RSD值为1．54％;甘草苷在39．02~390．20ng线性关系良好,平均加样回收率为97．10％,RSD值为1．90％;落新妇苷在30．03~300．30ng线性关系良好,平均加样回收率为99．98％,RSD值为1．22％;迷迭香酸在7．82~78．20ng线性关系良好,平均加样回收率为100．83％,RSD值为1．36％;甘草酸在31．09～310．90ng线性关系良好,平均加样回收率为97．52％,RSD值为1．49％。结论本方法具有方法简便、快速、准确等特点,可同时测定银屑优化颗粒中5种活性成分。     

海藻玉壶汤加减甘草-海藻反药药对不同组方中11种活性成分在正常大鼠体内的药动学比较研究

海藻玉壶汤是含有甘草-海藻反药药对的古代名方之一,用于治疗各种甲状腺疾病,其临床应用较为广泛。该文采用UPLC-TQ-MS对大鼠灌胃给药不同组方海藻玉壶汤中血中11种生物活性成分进行测定,同时比较不同组方之间11种活性成分药动学差异,探讨了海藻玉壶汤与甘草-海藻反药药对的相互影响。首次建立了甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、贝母素甲、贝母素乙、甘草酸、甘草素、佛手柑内酯、川陈皮素、蛇床子素与甘草次酸同时测定的UPLC-MS/MS含量测定方法。结果发现,海藻可提高甘草酸的峰浓度,海藻玉壶汤中其他组分可能促进甘草中黄酮类成分在正常大鼠体内的吸收,却抑制了皂苷类成分的吸收,加快甘草中某些皂苷类成分的代谢;甘草与海藻反药药对可提高橙皮苷、佛手柑内酯、川陈皮素、蛇床子素与贝母素甲的生物利用度,减慢柚皮苷与贝母素甲的消除。