HPLC测定不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

[目的]采用HPLC法测定不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。[方法]色谱柱:XB-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1。[结果]欧前胡素在0.0552～0.276μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.5%,RSD为1.3%;异欧前胡素在0.048～0.24μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为1.7%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量在0.046%～0.145%之间,异欧前胡素在0.038%～0.087%之间,两者之和在0.084%～0.232%之间。安徽产最低,浙江杭州产最高。[结论]不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷及其制剂的质量控制。     

正交试验法优化白芷提取工艺

目的:研究中药白芷提取工艺的优化。方法:以料液比、提取时间、提取次数及温度为考察因素,采用正交试验法研究白芷香豆素最佳提取工艺。以白芷中欧前胡素的含量为指标并通过紫外分光光度法测定其含量。结果:白芷最佳提取工艺为70℃时用35倍量甲醇回流提取3次,每次回流提取2h,采用该提取方法,欧前胡素提取率平均可达0.60%。结论:优选的提取工艺简便、稳定、可行。     

干燥方法对白芷醇提物有效成分的影响

目的:考察常压干燥、减压干燥、冷冻干燥、微波干燥4种方法对白芷醇提物中欧前胡素和异欧前胡素含量的影响. 方法:采用HPLC测定白芷醇提物中欧前胡素和异欧前胡素的含量. 结果:各方法干燥后白芷醇提物中欧前胡素和异欧前胡素含量高低依次是白芷醇提液＞冷冻干燥品＞减压干燥品＞常压干燥品＞微波干燥品. 结论:冷冻干燥法白芷醇提物欧前胡素和异欧前胡素的损失最小,优于其他方法.     

高效液相色谱法测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量,为更好的评价不同产地白芷的质量提供依据。方法色谱柱:L ichrospher-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL.m in-1。结果欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.54~5.40μg、0.244~2.44μg范围内,呈现良好的线性关系。欧前胡素平均回收率99.020%,相对标准偏差(RSD)3.318%;异欧前胡素平均回收率97.528%,RSD 2.904%。欧前胡素平均含量为1.465 mg.g-1;异欧前胡素平均含量为0.575 mg.g-1。结论该测定方法简单,快速,重现性好,可作为该药材质量的控制方法。     

不同产地白芷药材中香豆素类及多糖类化学成分的分析评价

目的分析评价不同产地白芷药材中香豆素类及多糖类化学成分的组成与含量差异。方法共收集自浙江、四川、河北、河南、吉林等不同产地栽培及野生白芷药材21批。采用UHPLC-PAD同时测定其中香豆素类成分含量（佛手苷内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素）,紫外-可见分光光度法测定中性多糖和酸性多糖的含量。采用聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）的分析方法对其香豆素类和多糖类成分含量进行分析和评价。结果氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素和总香豆素含量以吉林通化野生最高;佛手苷内酯以浙江磐安最高;中性多糖、酸性多糖和总多糖含量以河北安国最高,浙江磐安和吉林通化野生白芷次之。聚类分析和主成分分析表明,野生白芷与栽培白芷可明显区别开来;栽培白芷中河北安国、浙江磐安与其他产地差异明显。结论不同产地白芷药材香豆素和多糖类成分含量差异较大,其中野生白芷中香豆素类化学成分较高,栽培白芷和杭白芷中香豆素和多糖类成分含量差异不显著。      

白芷炮制前后红外光谱分析及欧前胡素的含量测定

[目的]研究白芷炮制前后红外光谱及其有效成分的含量变化。[方法]采用傅里叶变换红外光谱法对炮制前后的白芷进行红外光谱及其二阶导数图谱分析;以《中国药典》2015年版一部为指导,采用HPLC法测定白芷炮制前后欧前胡素的含量变化。[结果]红外光谱分析结果表明,醋白芷红外图谱在3 734 cm~(-1)处出现一个小的吸收峰,2 930.80 cm~(-1)处峰的强度明显减弱,1 647.21 cm~(-1)处峰发生蓝移。总体上看,白芷炮制后所有峰的强度均明显减弱,其二阶导数图谱与生品相比,有显著变化;白芷生品中欧前胡素含量为0.05%,醋白芷欧前胡素含量为0.04%,含量有所下降。[结论]白芷炮制前后其化学成分发生了一定的变化,红外光谱法快速、准确,可为鉴别药材炮制前后结构的变化规律提供一种新的方法和手段。红外光谱法及高效液相色谱法结果均表明白芷醋炙后其有效成分发生变化。     

均匀设计优选白芷香豆素微波提取工艺

目的：优选微波提取白芷A. dahurica（ Fisch.）Henth. et Hook中香豆素类成分的工艺。方法：以欧前胡素和异欧前胡素的总量得率和纯度为考察指标,均匀设计考察微波功率、微波时间和液固比等工艺参数对总香豆素得率和纯度的影响,对微波提取白芷中总香豆素的工艺条件进行优化。结果：优选工艺条件为：微波功率300 W,微波时间9 min,液固比16 mL·g-1。在此条件下,总香豆素平均得率为0.245%,平均纯度为12.19%。结论：本研究优化工艺稳定可靠。     

白芷干物质积累和异欧前胡素的动态研究

目的明确白芷不同生长时期干物质积累及根中异欧前胡素质量分数和积累量变化。方法采用称重法测定白芷干物质,高效液相色谱法测定根中异欧前胡素。结果白芷地上和地下部分干物质积累呈“S”型曲线,地上部分干物质在7月底至10月初逐渐增加,10月中旬达到高峰,随后降低;地下部分干物质前期增加较慢,8月底至9月底为快速增长期,随后增加稍有减慢。根中异欧前胡素以7月底8月初最高,为0.2453%,10月底最低,为0.1177%。异欧前胡素积累量在10月底收获时达到最大。结论以白芷产量和异欧前胡素积累量为白芷的收获目标,10月底为白芷的收获期,与传统采收期一致。     

HPLC测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量

目的：建立白芷中欧前胡素与异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果：欧前胡素在0.094 8~0.853 2μg/ml具有良好的线性关系（r=0.999 8）,异欧前胡素在0.150 0~1.350 0μg/ml内具有良好的线性关系（r=1.000 0）。欧前胡素的平均回收率为98.0%,RSD=0.7%;异欧前胡素的平均回收率为99.0%,RSD=1.1%。结论：本法简便、快速、准确,可用于白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量测定。     

白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定

目的:建立白芷中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法:色谱柱:Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长304 nm。结果:欧前胡素和异欧前胡素分别在0.15～1.80μg和0.10～1.20μg范围内呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 6);平均回收率分别为100.2%、99.4%,RSD%分别为1.57、1.21(n=5)。结论:该方法简便、可靠、重现性好,可用于测定药材白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量。     

通络祛痛软膏提取工艺优选

通络祛痛软膏含有生草乌、白芷、冰片等6味中药，具有活血化瘀、消肿止痛三功效，主要用于治疗跌打损伤等骨伤科疾病。由于组方中的有效成分大多为脂溶性成分，故本实验选用乙醇回流提取，并同时建立RP—HPLC法测定其中次乌头碱和欧前胡素的含量方法，通过单因素考察和正交优选，考察了回流时间、加醇量、回流次数、乙醇浓度的影响，结合浸膏得率作为指标，获得最佳提取工艺。     

中药白芷的活性成分欧前胡素对卵巢癌细胞增殖及凋亡的影响

目的研究中药白芷的活性成分欧前胡素对卵巢癌细胞增殖与凋亡的影响。方法选取2019年1月至2020年4月本院实验室保存的卵巢癌细胞60例,采用96孔板中接种的卵巢癌细胞放置培养箱中培养,分为实验组和对照组,各30例。实验组分别加入不同浓度的欧前胡素干预(1.560、3.125、6.250、12.550、25.250、40.500 mg/L),设置空白对照为对照组。经20μL MTT液培养,去液后检测患者细胞活性;以流式细胞仪检测卵巢癌细胞凋亡率,并进行记录。结果经MTT检测欧前胡素对卵巢癌细胞增殖作用与其剂量相关,且随着欧前胡素浓度升高,其细胞增殖抑制效果也随之升高;经流式细胞仪检测不同浓度的欧前胡素所致的凋亡比例高于对照组,且随着欧前胡素浓度的增加而升高。结论采用中药白芷的活性成分欧前胡素对卵巢癌细胞的增殖有重要的调控作用,促进临床癌细胞的凋亡,可为患者治疗提供可靠帮助,有效控制患者癌变细胞增殖,缓解患者病情,其效果显著,值得临床推广运用。     

欧前胡素与异欧前胡素的药理学研究进展

<正>欧前胡素(imperatorin)和异欧前胡素(isoimpemtorin)属于6,7-呋喃香豆素类,广泛分布于植物界,尤其伞形科常用中药如白芷、独活、前胡、羌活、北沙参等含量丰富,而且是其主要药理效应成分。香豆素类化合物具有较高的应用价值和较多的更多还原     

高效液相色谱法测定中药白芷中香豆素类化合物含量的研究

我们曾经报道用双波长薄层扫描法分离和测定中药白芷中所含异欧前胡素、欧前胡素、氧化前胡素三种主要香豆素类化学成分,取得比较满意的结果,现在又应用正相高效液相色谱法对本类成分的分离和含量测定进行了方法上的探索,也获得比较好的效果。     

白芷化学成分的研究

目的 研究白芷Angelica dahurica的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20,重结晶等手段进行分离纯化,采用波谱方法鉴定结构。结果 从白芷中分离并鉴定了11个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、cnidilin(2)、异欧前胡素(3)、欧前胡素(4)、水合氧化前胡内酯(5)、栓翅芹烯醇(6)、白当归脑(7)、花椒素(8)、neobyakangelicol(9)、比克白芷素(10)、水合氧化前胡素(11)。结论 化合物8为首次从白芷中发现。     

HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素

元胡止痛片是由元胡和白芷两味药材组成，具有理气、活血、止痛之功效，用于治疗气滞血瘀的胃痛，胁痛，头痛和痛经等。白芷中香豆素成分欧前胡素和异欧前胡素具有抗菌、抗肿瘤等多种药理作用，与药品质量有密切的关系。目前测定欧前胡素和异欧前胡素的方法多采用薄层色谱法和高效液相色谱法嘲，且测定的成分单一。本实验采用HPLC法同时测定欧前胡素和异欧前胡素两种指标成分，以制定制剂的质量控制标准。     

川白芷中欧前胡素含量测定方法的比较

目的:比较川白芷中欧前胡素的含量测定方法。方法:分别用《中国药典》2005年版白芷项下欧前胡素的HPLC测定方法及川白芷规范化种植(GAP)课题组建立的川白芷中三种香豆素成分的HPLC测定方法对六批川白芷药材中欧前胡素进行了含量测定。结果:药典方法中供试品溶液的制备方法更加简单、快速,且提取效率高。川白芷GAP课题组建立的方法可同时测定三种主要香豆素类成分的含量。结论:两种方法均可用于白芷药材的检验和质量控制。     

HPLC法测定天柏金黄散中欧前胡素的含量

目的建立测定天柏金黄散中白芷有效成分欧前胡素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ThermoODS Hypersil（250×4.6mm 5μm）,流动相为甲醇-水（60 40）,检测波长为300nm,流速为1.0ml.min-1。结果欧前胡素的检测浓度在4.03-400.3μg.ml-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.9999）;平均回收率为100.06%,RSD=0.79%（n=9）。结论本方法简单、准确、重复性好,可用于天柏金黄散的质量控制。     

川芎提取物等口服吸收促进剂对白芷在大鼠肠道吸收的作用

目的 考察川芎提取物及吸收促进剂对欧前胡素和异欧前胡素在大鼠结肠吸收过程的影响,比较川芎提取物与其他4种吸收促进剂的促吸收作用.方法 利用大鼠在体单向肠灌流模型,采用HPLC法测定欧前胡素和异欧前胡素质量分数,分别考察癸酸钠、泊洛沙姆、羟丙基-β-环糊精、去氧胆酸钠和川芎提取物对目标化合物吸收的促进作用.结果 质量分数1.5％川芎提取物和1.0％癸酸钠能显著提高欧前胡素的肠道吸收速率,最高促渗比分别为8.8和8.0;其次为质量分数0.2％去氧胆酸钠、5.0％泊洛沙姆和5.0％HP-β-环糊精,最高促渗比分别为7.7、4.7和3.6.各种吸收促进剂对异欧前胡素在肠道的吸收均有一定影响,但与欧前胡素并不同步.结论 川芎提取物和癸酸钠可作为欧前胡素口服制剂的吸收促进剂使用,中药川芎配伍白芷使用是合理有效的.     

白芷提取液加热过程中欧前胡素稳定性研究

目的:研究白芷提取液65℃和70℃加热过程中欧前胡素的浓度变化,为浓缩温度的设定提供依据。方法:采用高效液相色谱法,测定欧前胡素在65℃、70℃不同加热时间的浓度变化。结果:在65℃和70℃水浴恒温条件下,0～8 h欧前胡素浓度保持不变。结论:在65℃、70℃欧前胡素受热8 h浓度稳定。