桔梗的高效液相指纹图谱研究

目的:研究桔梗药材指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法,测定了25个不同桔梗样品。色谱条件:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 moL/LH3PO4系统,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:建立了桔梗的高效液相指纹图谱,共找到17个共有峰。结论:该方法简单,重现性好,可以用于桔梗药材的鉴定与评价,为控制桔梗药材的质量提供可靠的科学依据。     

淡竹叶标准汤剂UPLC特征图谱研究

目的:建立淡竹叶药材与标准汤剂超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,对其特征图谱的相关性进行分析评价.方法:参照标准汤剂制备方法,制备17批淡竹叶标准汤剂,采用Waters CORTECS T3色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为40℃,检测波长为350 nm,采用...     

辛夷标准汤剂质量标准研究

目的建立辛夷标准汤剂质量控制方法,为辛夷配方颗粒的质量评价提供依据。方法制备12批不同产地辛夷饮片的标准汤剂,按2015年版《中华人民共和国药典》挥发油测定法测定挥发油含量,采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器对木兰脂素进行含量测定,计算出膏率和指标成分转移率,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)》软件对UPLC图谱进行分析。结果 12批辛夷饮片标准汤剂挥发油含量均大于1.0%(m L/g),出膏率为14.0%～19.7%,木兰脂素转移率为6.61%～36.63%。UPLC图谱确定了4个共有峰,特征图谱相似度均大于0.9。结论本研究制备的辛夷标准汤剂质量稳定,特征图谱相似度高,方法精密度、稳定性和重复性良好,可为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。     

山萸肉标准汤剂质量标准研究

该研究尝试建立山萸肉标准汤剂质量评价标准。选取莫诺苷和马钱苷为指标成分,建立了相应含量测定方法和指纹图谱分析方法,分析了河南、浙江和陕西3个产地15批山萸肉所制标准汤剂。指纹图谱相似度均在0.99以上,计算所得莫诺苷转移率均大于100%。该研究讨论了标准汤剂质量评价指标,认为指标成分转移率作为相对数,既不易测准,概念也不严谨,因此建议采用指标成分产量作为标准汤剂评价指标。该研究比较了均值加减3倍标准偏差■和均值的■种制定标准汤剂质量标准的方法,发现■所得标准范围更宽,更适合标准汤剂样本量较小的情况。最终得到的山萸肉标准汤剂质量标准为出膏率37.48%～69.60%,莫诺苷产量8.719～16.19 mg·g~(-1)饮片,马钱苷产量4.342～8.064 mg·g~(-1)饮片。     

醋芫花标准汤剂HPLC特征图谱研究

目的 建立醋芫花标准汤剂高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,在全面表征其成分特征的同时,能够区别于芫花标准汤剂。方法 采用Kromasil C_l8色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇（A）-0.05%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为35 ℃,进样量为20 μL,检测波长为238 nm。将得到的21批芫花标准汤剂和21批醋芫花标准汤剂特征图谱经“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2004A版）进行峰匹配,分别明确共有峰个数,并生成对照特征图谱。通过对比,明确芫花标准汤剂与醋芫花标准汤剂特征图谱的区别点,指认共有特征峰,并对比指认的特征峰峰面积的变化情况。结果 通过对比生成的芫花标准汤剂和醋芫花标准汤剂对照特征图谱,发现其中t_R在27.0 min的特征峰是关键区别点,推测该成分可能为醋芫花挥发油中新生成的烯类化合物。指认7个特征峰成分,分别为芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芫花素-5-O-茜草苷、木犀草素、椴树苷、芹菜素、羟基芫花素和芫花素,其含量在炮制前后并没有明显的变化。结论 该方法简单可行,能够较好地区分芫花标准汤剂与醋芫花标准汤剂,从源头加强样品质量控制的同时,可为醋芫花标准汤剂及其配方颗粒质量控制提供参考。     

虎杖标准汤剂质量标准研究

目的:制备20批来自不同产地的虎杖标准汤剂,测定其出膏率,并对虎杖苷和大黄素进行含量测定,计算其转移率,建立HPLC指纹图谱分析方法,并进行质量标准研究。方法:以Agilent ZORBAX Extend-C18为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长为254nm,测定饮片的大黄素含量;以乙腈-水(23∶77)为流动相;检测波长为306nm,测定饮片的虎杖苷含量;并采用HPLC指纹图谱技术,建立其HPLC指纹图谱,同时利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件对20批虎杖标准汤剂指纹图谱进行分析。结果:通过对20批虎杖标准汤剂进行测定,虎杖苷和大黄素转移率范围分别为19.2%～42.7%和1.8%～3.2%,出膏率范围为14.9%～19.0%;通过指纹图谱分析,确定了10个共有峰,并对20批虎杖标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.95。通过对比共有峰的保留时间,指认出3种成分,分别为虎杖苷(峰2)、白藜芦醇(峰4)、大黄素(峰10)。结论:本研究中虎杖标准汤剂的制备方法规范,20批样品的指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为虎杖配方颗粒的质量控制提供参考。     

六味地黄丸高效液相特征图谱研究

目的:建立六味地黄丸(水蜜丸)高效液相特征图谱分析方法,为科学评价其质量提供可靠方法。方法:采用Phenomenex Gemini C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱(0-130min,1%A→99%A),流速0.6mL/min,检测波长242nm,柱温35℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版(国家药典委员会)进行分析。结果:建立了六味地黄丸(水蜜丸)质量特征图谱。结论:该方法准确,重复性好,可用于六味地黄丸的质量控制。     

基于标准汤剂的丹参配方颗粒质量标准研究

目的探讨配方颗粒产品与传统汤剂的实际成分一致问题,建立基于标准汤剂的丹参配方颗粒质量标准。方法以不同产地15批次丹参饮片制备标准汤剂,通过HPLC测定标准汤剂中有效成分的转移率和指纹图谱,建立了基于标准汤剂的丹参配方颗粒的含量和指纹图谱质量标准。结果丹参中水溶性有效成分转移率较高,其中丹酚酸B的转移率平均为64%,迷迭香酸和丹酚酸A的转移率90%左右,而丹参素由于其他天然产物的转化,转移率大于100%。脂溶性的丹参酮类有效成分转移率只有4%左右。进一步对比其HPLC图谱,标定了共有峰12个,特征峰6个,其相似度在0.969~0.992。并基于以上标准汤剂数据,制定了丹参配方颗粒含量和指纹图谱质量标准。结论与直接根据配方颗粒成品测定值而得到的质量标准相比,基于标准汤剂的丹参配方颗粒质量标准,其更符合配方颗粒的中药汤剂固体化的临床目的,更具有合理性和科学性。     

基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准。方法 建立15批标准汤剂、3批配方颗粒HPLC特征图谱。一测多评法测定原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异荭草苷、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素的含量,计算从饮片到标准汤剂、配方颗粒的转移率,再进行聚类分析、主成分分析。结果 各批样品特征图谱中有7个共有峰,相似度均大于0.90,指认出5个。标准汤剂、配方颗粒中5种成分含量、转移率接近。结论 蔓荆子配方颗粒、标准汤剂一致性良好。该方法合理可靠,可为蔓荆子配方颗粒质量控制、工艺优化提供参考。     

基于标准汤剂的蒲公英配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的蒲公英配方颗粒质量标准,为蒲公英配方颗粒的质量控制提供参考。方法 利用15批蒲公英标准汤剂和3批配方颗粒建立了HPLC特征图谱,进行相似度评价、聚类分析以及主成分分析。针对特征图谱中的共有峰建立HPLC一测多评法,测定标准汤剂与配方颗粒中共有峰成分的含量。测定蒲公英饮片中相应成分的含量,计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果 15批标准汤剂和3批配方颗粒特征图谱相似度均>0.9,共指认5个共有峰。聚类分析以及主成分分析表明,不同批次标准汤剂成分有一定差异,未表现出产地聚集性。标准汤剂出膏率为19.20%～25.61%,单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸含量为7.48～12.92,0.17～0.31,0.43～1.34,0.79～1.59,5.00～12.57mg·g^-1;转移率为40.05%～77.01%,51.79%～77.93%,44.09%～66.77%,52.25%～79.13%,25.57%～45.19%。蒲公英配方颗粒出膏率为29.2%～29.7%,该5种成分转移率分别为62.94%～66.43%,57...     

基于标准汤剂对化湿止咳汤质量标准的研究

目的:基于标准汤剂质量理念,建立化湿止咳汤剂的质量标准,为今后化湿止咳汤煎制提供可靠的科学依据.方法:制备15批化湿止咳汤,计算出膏率、pH、定性鉴别白术、炙甘草,定量检测甘草苷含量,采用指纹图谱分析方法对化湿止咳汤质量进行综合评价.结果:三批化湿止咳汤中甘草苷平均含量为0.049 mg/mL,出膏率:15.98％～2...     

桂枝饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备桂枝饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批桂枝饮片标准汤剂,以肉桂酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果通过对15批桂枝标准汤剂进行测定,肉桂酸转移率为56.93%~94.06%,出膏率为3.30%~9.40%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了9个共有峰,确认4个,分别为原茶儿酸(1号峰)、香豆素(4号峰)、肉桂酸(6号峰)、桂皮醛(7号峰)。对15批桂枝饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.95。结论建立了桂枝饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为桂枝配方颗粒的质量控制提供参考。     

白芍饮片标准汤剂质量标准研究

目的:制备白芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:以水为溶剂,以标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLCDAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究。结果:10批次白芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量为1.69~2.60 mg/m L,转移率为60.47%~85.16%,平均转移率为71.62%,标准偏差为8.74%。出膏率范围为19.00%~26.50%,平均出膏率为21.89%,标准偏差为2.51%。指纹图谱共有峰11个,确认5个,分别是:氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷。结论:本方法处理样品简单,重复性好,可用于白芍标准汤剂的制备及质量标准研究。     

基于标准汤剂的夏枯草配方颗粒质量标准研究

目的:建立基于标准汤剂3大质量指标的夏枯草配方颗粒质量评价方法。方法:收集14批不同产地的夏枯草药材,根据技术要求制备14批夏枯草标准汤剂及3批配方颗粒,计算出膏率;采用超高效液相色谱法（UPLC）建立夏枯草标准汤剂和配方颗粒指纹图谱,计算配方颗粒与标准汤剂指纹图谱的相似度,测定迷迭香酸含量并计算转移率。结果:标准汤剂...     

炒王不留行标准汤剂质量标准研究

该研究以炒王不留行标准汤剂为研究对象,根据中药饮片标准汤剂的制备原则,制备了14批炒王不留行标准汤剂,并对其开展质量研究,建立了炒王不留行标准汤剂质量评价方法。以王不留行黄酮苷为指标进行含量测定,并计算其从饮片到标准汤剂的转移率;测定出膏率及pH,同时建立了HPLC特征图谱。研究结果显示,14批合格的炒王不留行标准汤剂中王不留行黄酮苷转移率为58.98%～93.94%,干膏得率8.67%～17.83%,pH 5.55～6.44,指纹图谱分析确定了9个共有峰,对14批王不留行饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.96。该研究中炒王不留行标准汤剂制备方法规范,标准汤剂指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性、重复性及加样回收率均良好,所建立的质量评价方法便捷、可靠,可为炒王不留行标准汤剂、配方颗粒及相关经典名方制剂(汤剂)质量控制提供参考。     

防己饮片标准汤剂质量标准研究

目的建立防己饮片标准汤剂质量评价方法,对防己标准汤剂进行质量标准研究。方法采用HPLC测定12批防己饮片及标准汤剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量,计算转移率、出膏率;采用高效液相色谱法建立标准汤剂指纹图谱,并进行相关性分析。结果 12批防己标准汤剂中防己诺林碱和粉防己碱分别为0.14%～0.36%和0.33%～0.60%,饮片中防己诺林碱和粉防己碱分别为0.37%～0.77%和0.95%～1.56%。防己诺林碱转移率为22.31～88.12%,平均(45.47±19.1)%;粉防己碱转移率为21.08%～54.98%,平均(42.57±10.3)%;出膏率为12.2%～16.7%,平均(14.26±0.85)%。防己标准汤剂指纹图谱分别有6个共有峰,其中指认了两个色谱峰。结论 12批防己标准汤剂的化学成分基本一致,建立的质量评价方法可为防己标准汤剂及防己相关产品的质量控制提供参考。     

灵芝饮片标准汤剂质量标准研究

目的 建立灵芝标准汤剂的质量标准,为灵芝配方颗粒质量标准的制定提供依据.方法 收集16批不同产地灵芝药材,制备16批灵芝饮片标准汤剂,计算出膏率;采用紫外分光光度法和超高效液相色谱法(UPLC)分别测定灵芝标准汤剂中三萜和甾醇类以及灵芝酸A的含量;采用UPLC建立灵芝标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,并采用UPLC...     

关黄柏饮片标准汤剂的质量标准研究

目的:建立关黄柏标准汤剂的质量控制方法。方法:收集具有代表性的10批关黄柏饮片,参照标准,制备标准汤剂。以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱为定量检测指标,计算二者平均转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果:对10批关黄柏饮片标准汤剂进行含量测定,指标成分的平均转移率为51.3%～65.9%,出膏率为17.3%～20.4%;并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行分析,标定了10个共有峰,确认了其中3个峰,分别为盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱;指纹图谱相似度均大于0.95。结论:建立了系统评价关黄柏饮片标准汤剂的质量评价方法,可为源于关黄柏水煎液的相关制剂的质量控制标准的制定提供参考。     

冬虫夏草高效液相特征图谱分析

采用高效液相-四级杆飞行时间质谱联用技术（HPLC-QTOF/MS）建立了冬虫夏草高效液相特征图谱。色谱条件为Agilent Zorbax SB Aq（150 mmx4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为5 mmol·L-1 乙酸铵和乙腈,梯度洗脱;流速0.8 mL·min-1;检测波长260 nm。该方法分别从冬虫夏草中鉴定了9 个化学成分,冬虫夏草无性型中华被毛孢菌丝体中鉴定了9 个化学成分,北冬虫夏草中鉴定了8 个化学成分,成功运用于3 种虫草样品分析。