石墨炉原子吸收光谱法在测定血中铅镉的应用

目前血铅、血镉的测定采用中国卫生行业标准 (WS/T174 -1999) ,此方法的要点是血液样品用酸脱蛋白 ,离心取上清液上石墨炉原子吸收光谱仪分析 ,具有灵敏度高 ,需样量少 ,简单快速的特点。我们在此行业标准基础上通过试验 ,在血标准系列配制等方面进行适当改良 ,使之更快速、简便 ,取得满意的结果。1材料及方法1 1仪器与试剂 :(1)SOLAAR -M6石墨炉原子吸收分光光度计 ,带塞曼装置 (美国TJASolutions公司 )。 (2)铅空心阴极灯及镉空心阴极灯 ,ELC石墨管 (美国TJASolutions公司 )。 (3)标准储备溶液 :购于国家标准物质研究中心 ,Pb :…     

原子吸收光谱法测定人参中微量元素铅和镉

本文采用原子吸收分光光度计,石墨炉原子吸收法测定出口人参中的微量元素铅、镉的含量.该方法准确、可靠.回收率分别为98±1%和96±2%.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定不同产地土牛膝中铅、镉的含量

目的:建立测定不同产地土牛膝中铅、镉含量的方法。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法。结果:标样中铅、镉的浓度与吸光度各呈良好的线性关系。其中铅的线性范围为0～80.00μg·L-1(r=0.9996),相对标准偏差(n=10)为0～5.00%,加标回收率为95%～101%;镉的线性范围为0～7.000μg·L-1(r=0.9982),相对标准偏差(n=10)为1.00%～5.00%,加标回收率为98%～103%。结论:本法简单易行、方便快捷、灵敏度和精密度高、选择性好,结果令人满意。     

三种中成药中铅镉砷汞残留量测定方法研究

目的：建立三种中成药（京制咳嗽痰喘丸、活胃散、耳聋左慈丸）中铅、镉、砷、汞残留含量的测定方法。方法：采用微波消解样品。用石墨炉原予吸收法测定铅、镉含量，原予荧光光谱法测定砷、汞含量。结果：铅的回收率在107．4％～111．8％，镉的回收率在82．8％～97．5％，砷的回收率在89．0％～94．5％，汞的回收率在102．58-129．98％。结论：本方法操作简便、快速，且准确度争精密度高。     

护肝片中铅、镉含量测定

目的对护肝片的铅(Pb)、镉(Cd)含量进行考察。方法采用微波消解——石墨炉原子吸收光谱法相结合进行含量测定。结果加样回收率为94.81%~100.47%,标准曲线R值分别为0.9978和0.9971,精密度分别为2.0%和2.5%。Pb含量为72.77~931.8 ng/g。Cd含量为未检出~20.77 ng/g。结论不同生产厂家的护肝片中Pb、Cd含量差距较大。本检测方法简单、快速、灵敏,可作为护肝片中重金属元素的测定一种可靠方法。     

用基体改进技术的石墨炉法分析测定食品中的铅、砷、汞、镉元素

石墨炉原子吸收一般比火焰吸收的绝对灵敏度高3个数量级，目前已广泛用于农业、食品、生物、环境、冶金等领域。该法分析微量元素时往往样品存在较严重的基体干扰，因此人们在基体改进技术方面做了大量的工作，取得了显著的效果。所谓基体改进技术就是往石墨炉或试样中加一种化学物     

原子吸收光谱法测定不同批次、不同产地金银花中镉的含量

目的 采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)检测中药材金银花中微量重金属镉的含量。方法 考察灰化/原子化温度等因素对测定的影响,建立石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中微量镉的方法。结果 发现金银花中均检出镉(Cd),其中有3批超出中国药典2010版一部所规定的限度。结论 方法简便快速,重复性好,灵敏度、准确度高。     

9种清热解毒类中成药的铅、镉含量测定

目的 对9种清热解毒类中成药的铅、镉含量进行考察.方法 采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法相结合进行含量测定.结果 加样回收率为91.27％～99.16％,标准曲线r值分别为0.9978和0.9971,精密度分别为2.0％和2.5％.铅含量为368～1586 ng/g.镉含量为未检出～64.93 ng/g.结论 本检测方法简单、快速、灵敏,可作为清热解毒类中成药中重金属元素测定的一种可靠方法.     

石墨炉原子吸收光谱法测定大青盐中微量铅

目的：建立石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）测定大青盐中微量铅含量的方法。方法：采用标准加入法,用GFAAS测定大青盐中微量铅。结果：在一定的条件下铅含量与吸光度在10．0～80ng·mL-1范围内二次曲线拟合度高,方法的加标回收率为89．9％～93．3％,RSD为1．46％。结论：该方法专属性强,灵敏度高且简便易行,可用于矿物药大青盐中微量铅的限量控制。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属含量

目的:测定中成药正柴胡饮颗粒,新清宁片中重金属砷、铅、镉含量。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品硝化后不需分离直接测定。结果:重金属砷在20～50 ppb,铅在20～100 ppb,镉在 2～10 ppb范围线性关系良好,相关系数 r分别为0.9999,0.9997,0.9995。以上两种中成药中重金属砷、铅、镉含量均符合规定;结论:本方法准确、简便。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅的不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅过程中不确定度的主要来源,找出关键的影响因素,为实验室质量控制提供一定的理论依据。方法采用石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中铅的浓度,同时构建数学模型,对各部分分量进行分析。结果对于尿样中铅浓度为25.15μg/ml的样品,取包含因子k=2,其扩展不确定度为1.2μg/ml,最终报告尿铅含量（334.5±12.0）μg/L;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化,标准储备液及稀释校准过程引入的不确定度u（sta）为5.13×10^-3;样品制备过程引入的不确定度u（pre）为4.56×10^-3;标准曲线拟和引入的不确定度u（C0）为0.0187;重复条件下的标准偏差u（ ）为3.60×10^-3。结论影响尿铅测定结果不确定度的主要因素是工作曲线拟合引入的误差。     

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定黄芪中铅的探讨

目的 石墨炉原子吸收光谱法测定黄芪中铅,选择适合的基体改进剂,能显著降低基体干扰,而铅不致损失,从而有效提高了测定的精密度和准确度.方法 通过比较磷酸二氢铵溶液-抗坏血酸溶液混合液,磷酸二氢铵溶液-硝酸镁溶液的混合液和二氯化钯溶液,作为基体改进剂的分析方法,并优化实验条件,测定黄芪中铅含量.结果 在选定条件下,黄芪中铅检出限在不同的基体改进剂分别为0.0086μg·mL-1,0.0042μg·mL-1、0.0022μg·mL-1.方法 加样回收率为96.5%～103.3%,RSD为2.1%～4.7%.结论 选折二氯化钯作为基体改进剂,可以得到较好的回收率,检出限及精密度,能满足铅测定要求.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定冰片中微量铅镉铜

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定冰片中微量铅、镉、铜的分析方法.方法:检查波长铅为283.3 nm,镉为228.8nm,铜为324.7 nm;灯电流为10.0 mA;狭缝宽度为0.4 nm.结果:铅在0.0～40.0 ng/mL、镉在0.0～1.0 ng/mL、铜在0～10 ng/mL范围内有较好的线性关系,平均加样回收率分别为98.3％,98.0％,97.3％.结论:石墨炉原子吸收分光光度法测定冰片中微量铅、镉、铜,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好.     

食品中铅测定的样品前处理方法探讨

食品中铅的分析方法有很多，有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法和双硫腙法等。石墨炉原子吸收光谱法测定铅由于具有很高的灵敏度，试剂用量少，操作简单等优点，是目前应用较广泛的分析方法，但样品的前处理是测定的关键，在此我们对石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅进行样品预处理方法探讨。     

不同类别中药材中镉元素的石墨炉原子吸收法测定及其分布规律研究

采用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定不同类别中药材中的镉,并研究其中镉元素的分布规律及限量控制措施.通过优化微波消解法的消化试剂,使9类中药材不同用药部位均完全消解;以2％磷酸二氢铵溶液为基体改进剂,进行方法学考察.镉元素在0～2 ng/ml浓度范围内线性关系良好.低、中、高浓度样品的回收率为81.2％～97.4％,RSD＜9％.测定了23种中药材中的镉,GFAAS法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)方法测定结果的相对平均偏差≤20％.不同用药部位中药材镉残留量依次为:动物类＞叶类＞全草类＞花类＞茎类＞皮类＞果实类＞根类＞种子类.     

石墨炉原子吸收测定乌苯美司中钯的残留量

目的建立乌苯美司中钯残留的测定方法。方法采用四种不同溶剂对样品进行前处理,选用冰醋酸超声溶解,再用0.5%硝酸稀释定容,通过石墨炉原子吸收光谱法进行测定。检测波长为247.6nm,狭缝宽度为0.2nm,空心阴极灯工作电流强度为6mA,测量模式为峰高,进样量为20μL。结果浓度在0~150μg·L^-1内呈现良好线性关系(r=0.9983);检出限为5.058μg·L^-1;仪器精密度为RSD=3.76%;重复性为3.60%;回收率在95%~105%之间,RSD=6.92%。结论数据准确、可靠,成功地完成对全国5家乌苯美司原料药厂家的15批样品中钯的测定。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定植物药材中铅

本文采用悬浮液进样技术,用平台石墨炉原子吸收光谱法快速、简便地分析植物药材样品中铅,分析结果令人满意。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的含量

目的:建立测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的方法。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法。检测波长铅为283.3nm,镉为228.8nm;灯电流为2.0mA;狭缝宽度为0.4nm。结果:铅浓度在0～10.0ng·mL-1、镉浓度在0～0.5ng·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.0%(RSD=1.0%,n=9)、97.8%(RSD=0.99%,n=9)。结论:石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好。     

77种中药材中铅、镉残留量的测定与分析

目的:为制订统一的中药材限量标准提供依据。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定77种、131批中药材中铅、镉的残留量,以中国、美国、德国、韩国等13个国家和地区的限量标准对测定结果进行统计、分析。结果:中药材中存在着不同程度的铅、镉污染,按2010年版《中国药典》判断,铅超标的批次占11.45%,超标的品种占18.18%;镉超标的批次占16.79%,超标的品种占20.78%;同一批次中药材存在两种元素同时超标的现象。按各国家和地区限量标准判断,得到的铅、镉超标率不同。与本文所列其他国家和地区比较,我国对铅执行更严格的限量标准,德国和法国对于镉的限量控制更加严格。结论:对中药材中重金属的研究还应深入开展。