葛根芩连片的质量控制研究

目的以有效部位为指标,研究葛根芩连片质量控制新方法。方法采用紫外分光光度法(UV)测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定葛根素含量,菲罗门C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(28:72),流速为1.0ml/min,柱温30°C,检测波长为250nm。结果总黄酮含量为12.26%～12.73%(RSD为1.21%);葛根素含量为2.24%～2.43%(RSD为2.93%)。结论葛根总黄酮含量间变异比葛根素小,更适合作为质量控制指标。     

不同产地葛根中葛根素的含量比较

目的:考察广东、广西产地不同的葛根中葛根素含量差异.方法:采用kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(33:67),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为250nm,高效液相色谱法(RP-HPLC)测定不同产地葛根中葛根素含量;结果:广东产葛根中葛根素的含量为3.81％;广西产葛根中葛根素的含量为2.50％.结论:各产地的葛根药材中葛根素含量变异较大,其广东产葛根中葛根素含量相对较高.     

中药葛根质量初探

葛根为豆科植物野葛Pueraia lobata(Wild) Ohwi或甘葛藤Pueraia thomsonii Benth的干燥根为常用中药,商品中分为野葛和粉葛两种规格,化学成分研究表明,葛根中存在主要成分为葛根素、大豆甙等异黄酮类化合物.我们在实验中发现,野葛的不同部位总黄酮含量的差异较大,如习惯上认为质次的根头(根及根茎部分)中总酮和葛根素的含量却很高.为此,我们对葛根不同部位的药材样品用已有文献报道的分析方法分别测定其总黄酮与葛根素的含量,同时,还对野葛的纤维部分与非纤维部分分别进行测定,以期更合理的开发利用葛根资源.     

不同纯化工艺对葛根总黄酮质量的影响

目的 :系统考察葛根总黄酮的纯化工艺 ,为葛根总黄酮的分离纯化提供实验依据。方法 :采用D101、D201、AB -8型大孔吸附树脂吸附 ,聚酰胺吸附及水饱和正丁醇萃取5种方法对葛根总黄酮进行纯化 ,以总黄酮收率、纯度及总黄酮中各成分的保留情况为考察指标综合评价。结果 :5种方法制备的总黄酮的百分含量依次为 :89 4 %、83 6 %、91 0 %、96 0 %、82 9 % ,产品收率依次为 :79 3 %、64 2 %、88 0 %、55 7 %、77 2 %。结论 :5种纯化方法中 ,AB -8型树脂综合性能最好 ,适合葛根总黄酮的分离纯化     

高效液相色谱法测定不同产地葛根中葛根素的含量

目的建立测定葛根中葛根素含量的RP-HPLC方法,研究不同地区葛根中葛根素的含量差异。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果葛根素在0.071~1.42μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=6)。结论本方法简便、准确,重现性好,适用于葛根中葛根素含量的测定。不同产地葛根中葛根素含量差异较大。     

葛根芩连汤不同制法对葛根素含量的影响

目的 :考察用煎药机与传统方法制得葛根芩连汤汤剂中 ,葛根素含量的变化。方法 :采用HypersilC1 8(5 μm,ID 4.6× 2 5 0mm )分析柱 ,流动相为甲醇 水 (3 0∶70 ) ,柱温 2 5℃ ,流速 1ml·min- 1 ,检测波长 2 5 0nm。结果 :采用传统方法煎煮得到的葛根芩连汤中 ,葛根素的含量为 166.97mg;采用煎药机煎制得的葛根芩连汤中 ,葛根素的含量为 112 .70。结论 :采用传统方法煎煮制得的汤剂中 ,葛根素含量较高     

日本常用生药的定量方法：葛根

葛根常用于治感冒、解热镇痛的处方中,主成分为葛根素,它可增加冠状动脉血流量。 HPLC法——葛根中葛根素的定量标准品干燥葛根饮片的甲醇浸膏经用正丁醇和水萃取,醇层以硅胶柱层析,氯仿甲醇(95:5)洗脱的流份再经3次硅胶柱层析,氯仿-甲醇-水(9:1:0.1)洗脱得葛根素粗品,重结晶后用层析法再次精制而得。分子式:C_(21)H_(20)O_9;分子量:416.38;性状:白色结晶性粉末;分解温度:187～190℃符合理论值,含量98％,用HPLC法取20μg本品,在灵敏度0.5AUFS下测得最小检测面积为0.1％。     

不同加工方法对葛根中葛根素含量的影响

目的 :考察不同加工方法的葛根中葛根素含量。方法 :对葛根用两种不同加工方法加工 :(1)鲜药材切成块或片 ,干燥 ;(2 )鲜药材硫磺熏后 ,稍干燥 ,再切块或片。用HPLC测定葛根素的含量。结果 :建立了用HPLC法测定葛根素含量的方法 ,色谱条件采用C18柱为固定相 ,甲醇 :水 (1:3)为流动相 ,柱温为室温。标准曲线在浓度 0～ 0 .0 0 96 8× 2 5mg·ml-1处线性关系良好 (R2 =0 .9998) ,回收率平均值为10 0 .3% ,RSD值为 2 .1%。结论 :两种主要方法的差异不明显。     

葛根中葛根素的高效液相色谱分析

目的 测定不同产地葛根中葛根素的含量。方法 用HPLC法测定，以MeOH—H2O-HAc-（25：75：0，5）为流动相，250nm为检测波长。结果葛根素在0．026—1．95μg与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为97．3％，RSD为1．35％（n=5）。结论 该法简单、快速、准确，适用于葛根中葛根素含量的测定。     

葛根异黄酮胶囊葛根素含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定葛根异黄酮胶囊葛根素含量的方法。方法:采用HPLC外标法,测定以30%乙醇超声溶解提取葛根异黄酮胶囊的葛根素含量,固定相为Kromasil C18,流动相为甲醇-水(25∶75),UV检测波长为250 nm。结果:葛根素溶液在9.66~96.60μg/ml浓度范围内浓度与峰面积成良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.51%,RSD=1.55%(n=6)。结论:方法简便具有良好的准确性和精密性,结果可靠。     

葛根和粉葛中五种微量元素的测定

目的分别建立测定葛根和粉葛中的Pb、As、Hg、Zn和Se元素的方法。方法分别应用原子吸收分光光度法测定Pb和Zn,原子荧光分光光度法测定As、Hg和Se。结果根据建立的方法,测定了葛根和粉葛共10批样品的五种元素的含量。结论各元素的测定方法准确可靠,低价高效。     

旋转组合设计优选葛根中葛根素提取工艺

目的:优选葛根中葛根素提取工艺。方法:以乙醇用量、提取时间、乙醇浓度为考察因素,以葛根素提取率为指标,采用旋转组合设计结合三维图优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为乙醇用量14倍,提取时间118min,乙醇浓度为56%。结论:旋转组合设计法可用于葛根有效成分的提取。     

葛根中葛根素的树脂纯化工艺研究

目的：探索葛根中有效成分葛根素的纯化方法,制备葛根提取物,提取物中葛根素含量应不得少于40％。方法通过对比试验确定树脂型号、用量及上样流速,用正交试验法确定树脂洗脱的条件。结果葛根经提取浓缩过滤后,上D-101大孔树脂吸附,1 g葛根药材（葛根素含量为2.71%）的提取液需用2.7 g D-101大孔树脂吸附,选择12 mL/min流速作为上样速度,选择20 mL/min水洗10倍柱体积的水清洗,以25%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至稠膏,减压干燥,所得葛根提取物葛根素含量均在40%以上。结论该法提取葛根中有效成分葛根素较稳定、可靠,适合工业生产。     

高效液相色谱法测定不同产地葛花中葛花苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定葛花中葛花苷含量方法.方法 采用依利特Hypersil ODS (4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸(17∶83),流速为1mL·min-1,柱温为35℃,检测波长;265 nm,进样量:10μL.结果 葛花苷在0.102 4～1.229 mg·mL-1内与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.9％,RSD为1.7％.结论 所建立之方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于测定葛花中葛花苷的含量.     

葛根总黄酮的HPCE指纹图谱研究

目的:建立葛根总黄酮的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱。方法:运行缓冲液为30mmol·L-1硼砂溶液,分离电压为13kV,进样时间为5s,检测波长为254nm,柱温为25℃。结果:从葛根总黄酮HPCE指纹图谱中标定了14个共有峰,其总峰面积达到93%以上。结论:所建立的指纹图谱准确、可靠,可用于评价和控制葛根总黄酮的质量。     

野葛化学成分研究

目的研究野葛(Pueraria lobata)根的化学成分。方法利用溶剂提取,硅胶柱色谱和凝胶色谱等手段进行分离、纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离鉴定了14个化合物,分别为大豆苷元(1),芒柄花苷(2),大豆苷(3), 3′-甲氧基葛根素(4),葛根素(5),葛苷B(6),大豆苷元-8-C-芹菜糖基-(1-6)-葡萄糖苷(7), 3′-羟基葛根素(8),葛根素木糖苷(9),大豆苷元-7,4′-O-二葡萄糖苷(10),葛根素-4′-O-葡萄糖苷(11),美佛辛-4′-O-葡萄糖苷(12), sissotorin(13),葛苷C(14)。结论化合物11和13为首次从野葛的根中分离得到。     

野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素的含量比较

目的：比较野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素的含量。方法：样品以30%乙醇回流提取后采用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Uvis-201（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为250nm,柱温为室温。结果：葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素的进样量分别在0.68～5.44μg（r=0.9992）、0.143～1.144μg（r=0.9993）、0.0245～0.1960μg（r=0.9992）、0.088～0.704μg（r=0.9994）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.1%、99.5%、101.1%、99.2%,RSD分别为2.17%、2.42%、2.53%、2.65%（n均为6）。葛根素含量高低排序为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛;大豆苷含量为云南葛〉河南野葛〉大别山野葛〉山西野葛〉广西粉葛;大豆苷元含量为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛;染料木素含量为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛。结论：野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素含量差别较大,且云南葛为野葛的伪品之一,三者不能同等应用。     

葛藤总黄酮分散片的处方工艺研究

目的：建立葛藤总黄酮分散片的处方工艺。方法：以单因素对填充剂、粘合剂、崩解剂的用量及种类进行考察后,采用正交设计考察微晶纤维素（MCC）、交联聚维酮（PVPP）及微粉硅胶和硬脂酸镁的用量对分散片崩解时间的影响。结果：确定了该分散片的处方及工艺,崩解剂对片剂崩解起着重要作用。结论：该处方工艺稳定,操作简便,分散片的崩解及溶出均符合规定。     

葛粉中葛根素的高效液相色谱分析

目的测定葛粉中葛根素的含量。方法用HPLC法测定,以MeOH-H2O-HAc（30：70：0．5）为流动相,250nm为检测波长。结果葛根素呈良好的线性关系,平均回收率为98．6％,RSD为1．76％。结论该法简单、快速、准确。     

葛根的化学成分

目的研究葛根(Pueraria lobata)的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相ODS柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及光谱数据确定化合物的结构。结果分离得到13个化合物,分别鉴定为羽扇豆醇(lupeol,1)、芒柄花素(formononetin,2)、水杨酸(salicylicacid,3)、槲皮素(quercetin,4)、染料木素(genistein,5)、α-棕榈酸单甘油酯(2,3-dihydroxypropylpalmitate,6)、葛香豆雌酚(puerarol,7)、大豆素(daidzein,8)、大豆苷(daidzin,9)、葛根素(puerarin,10)、芒柄花苷(ononin,11)、没食子酸(gallic acid,12)、3′-甲氧基葛根素(3′-methoxy puerarin,13)。结论化合物6为首次从该属植物中分离得到,化合物1为首次从该植物中得到。