中药山茱萸炮制前后特征化学成分的分析

目的:确定可用于分析和鉴别炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的特征成分。建立HPLC法同时测定山茱萸样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18110(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,7%A;20~50 min,7%A→20%A;50~65 min,20%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃。将15份山萸肉和10份酒萸肉样品中6种化学成分含量测定数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理。将酒萸肉中含量较高的4种成分进行雷达图分析。结果:方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷进样量分别在8.174~653.92μg(r=0.999 5),48.12~3 849.6μg(r=0.999 5),44.92~3 593.6μg(r=1.000 0),9.088~727.042μg(r=1.000 0),41.36~3 308.8μg(r=1.000 0)和8.608~688.64μg(r=0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在97.26~103.1%之间,RSD均小于2.8%。样品测定分析结果显示,山萸肉和酒萸肉样品中,除当药苷含量无显著差异外,其余5种成分没食子酸、5-HMF、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量均有显著差异。炮制品酒萸肉中没食子酸、5-HMF含量高于生品山萸肉,但莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量低于山萸肉。雷达图分析结果,马钱苷和没食子酸含量呈相对稳定分布,莫诺苷和5-HMF呈现相反的变化趋势,莫诺苷含量越低,则5-HMF含量越高。结论:建立的方法符合方法学验证要求。5-HMF和莫诺苷差异显著,可用于鉴别山萸肉和酒萸肉。     

山茱萸总苷分散片的处方工艺研究

目的:研究山茱萸总苷分散片的处方工艺。方法:以分散均匀性和硬度为综合指标,筛选山茱萸总苷分散片最佳的制备工艺,并测定莫诺苷和马钱苷的溶出度。结果:最佳制备工艺为浸膏:淀粉:微晶纤维素=1:1:0.4,加4%交联聚维酮和0.2%硬脂酸镁;制得的分散片的分散时间<3min,硬度为40～60N;莫诺苷和马钱苷的的平均溶出度在45min时分别为111.65%和101.81%。结论:该处方工艺简单、经济,所制成的分散片崩解迅速、药物溶出快。     

HPLC法同时测定不同产地及不同采收时间山茱萸中3个环烯醚萜苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地及不同采收期山茱萸中的莫诺苷、马钱苷及獐牙菜苷3个环烯醚萜苷类的含量。方法:采用Welchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长240 nm。结果:莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的进样量分别在12.0～600.0,8.64～432.0,3.72～186.0μg.mL-1范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9997,n=6);平均回收率(n=6)分别为96.3%,103.4%,98.8%。不同产地的山茱萸中,莫诺苷以西北大学果园采收的含量最高,马钱苷以陕西省丹凤县产的含量最高,獐牙菜苷以西北大学果园采收的含量最高;不同采集时间的西北大学果园山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量范围分别为15.21～50.50,2.72～8.21,0.30～1.43 mg.g-1。结论:本方法操作简单、快速,重复性好,可同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量。     

炮制对山茱萸有效成分的影响研究

目的测定和分析山茱萸及其不同炮制品中马钱苷、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、没食子酸、多糖、总黄酮、水溶性皂苷和有机酸的含量,评价炮制对山茱萸效应物质的影响。方法采用高效液相色谱法测定山茱萸不同饮片中马钱苷、莫诺苷、5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量,采用比色法测定山茱萸不同饮片中多糖、总黄酮和水溶性皂苷的含量,采用酸碱滴定法测定山茱萸不同饮片中有机酸的含量。结果山茱萸经炮制后所测成分的含量都有不同程度的变化,除莫诺苷外,高压蒸制品所测成分的含量均略高于常压蒸制品,但均无显著性差异。结论高压蒸制工艺优于常压蒸制工艺,测定结果可为制定山茱萸最佳炮制工艺提供科学的依据。     

山萸肉炮制前后4种环烯醚萜苷类成分的含量变化研究

目的:研究山萸肉炮制前后4种环烯醚萜苷类成分的含量变化情况。方法:以同一种山萸肉为原料,分别依法炮制,制成酒蒸、酒炖、加压酒蒸萸肉,再采用高效液相色谱法测定各样品中4种环烯醚萜苷类成分的含量。色谱柱为Waters sunfire C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),柱温为(30±1)℃,流速为0.8 ml/min,进样量为10μl,莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷和山茱萸新苷的检测波长分别为240、246、237、219 nm。结果:炮制前,莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷和山茱萸新苷在山萸肉中的含量分别为10.66、0.56、4.90、1.48 mg/g,但炮制后4种成分均有不同程度的下降,其中酒炖萸肉中莫诺苷、獐牙菜苷和马钱苷的含量最低,加压酒蒸萸肉中山茱萸新苷的含量最低。结论:山萸肉炮制后4种环烯醚萜苷类成分的含量均有下降。     

高效液相色谱法测定左归丸中马钱苷和莫诺苷的含量

<正>山茱萸为左归丸方中主要药味,其主要成分为马钱苷、莫诺苷、熊果酸和齐墩果酸等。在山茱萸的质量研究中,马钱苷研究的已较多;而莫诺苷与马钱苷有相近药效作用,并且含量更高于马钱苷,关于莫诺苷含量测定的研究却很少,是目前山茱萸相关药物质量控制中的一大缺憾。为了更有效控制左归丸的质量,本文采用高效液相色谱法同时测定左归丸中马钱苷和莫诺苷的含量,为更好地评价药物提供科学依据。1仪器与试药     

HPLC法测定山茱萸生品中5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷含量

目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定山茱萸生品中3个成分的含量:5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷和马钱苷。方法采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速1 ml.min-1,柱温30℃,检测波长284、240、238 nm。结果 5-HMF、莫诺苷和马钱苷的峰面积与浓度的线性关系均良好(r≥0.999 6);加样回收率分别为100%、100.62%、100.53%。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于同时测定山茱萸生品中5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷的含量。     

一测多评法测定左归丸中3种环烯醚萜苷类成分的含量

目的：建立以马钱苷为内参物,同时测定左归丸中莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷含量的一测多评法（QAMS）。方法：采用高效液相色谱法,Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）硅胶色谱柱;流动相：乙腈（A）-0.3%磷酸水溶液（B）梯度洗脱;柱温35℃;检测波长（0~65 min,240 nm,检测莫诺苷和马钱苷;66~80 min,218 nm,检测山茱萸新苷）。以马钱苷为内参物,建立其与莫诺苷、山茱萸新苷的相对校正因子（RCFS）,并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法（ESM）测定左归丸中3种有效成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果：在一定线性范围内,马钱苷与莫诺苷、山茱萸新苷的相对校正因子分别为1.048、1.390。建立的相对校正因子重现性良好,7批左归丸中3种成分的计算值与实测值间无显著差异。结论：采用本研究建立的“一测多评”法控制左归丸的质量是可行的。     

蒸制温度对酒萸肉粉中马钱苷含量的影响

目的确定适宜的蒸制温度,提高酒萸肉粉中马钱苷的含量。方法用不锈钢盘装山茱萸,以马钱苷含量为指标,考察蒸制温度、蒸制时间、烘炕温度对酒萸肉粉中马钱苷含量的影响。结果山茱萸拌酒后润1 h,用不锈钢盘分装,温度为100℃时蒸制20 min、80℃烘干至水分低于4%,粉碎,酒萸肉粉中马钱苷的含量比山萸肉样品低0.03%。结论炮制工艺比较合理,适宜于工业化大生产。     

丹参药材的产地加工工艺研究

目的:研究不同加工工艺对丹参饮片质量的影响,为丹参产地加工成饮片提供参考。方法:采用山东两地(平阴、平邑)产鲜丹参药材,以鲜切、干燥三成干切、干燥五成干切、全干切、传统切[2015年版《中国药典》(一部)(简称药典)方法]、全干蒸后切、鲜蒸切、三成干蒸切、鲜煮切(再分为晾、烘)等24种工艺加工成丹参饮片,以饮片外观性状和水分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、有效成分含量(丹参酮类和丹酚酸B)等为指标对产地加工工艺进行综合评价。结果:从外观性状来看,传统切、鲜蒸切、三成干蒸切所得饮片表面色泽较好,成片率高,较符合药典相关描述。从水分、有效成分含量等指标来看,各工艺所得丹参饮片水分含量为3.60%～10.40%、水溶性浸出物含量为51.07%～70.18%、醇溶性浸出物含量为15.08%～20.36%,均符合药典规定的含量标准;丹参酮类含量为0.16%～0.79%,其中来源于平阴的饮片只有鲜切和鲜煮切烘样品不符合药典标准(丹参酮类含量不得少于0.25%),而来源于平邑的饮片均符合标准;丹酚酸B含量为4.51%～8.68%,所有样品均符合药典标准(丹酚酸B含量不得少于3.0%)。在所有加工方法中,以蒸切晾干工艺所得饮片各指标含量更高。结论:从饮片外观性状、有效成分含量等方面综合考虑,丹参药材的产地加工方法应以蒸后切晾干较宜。     

薄荷煮散颗粒制备工艺研究

目的:研究薄荷煮散颗粒制备工艺。方法:以成型性、干膏收率、滤过性、薄荷挥发油含量为指标,优化薄荷最佳粉末粒度;以成型难易、颗粒外观性状和脱粉情况为指标,优化制备成型的加水量;以所得薄荷煮散颗粒的含水量和挥发油含量为指标,优化干燥时间。结果:取薄荷中粉1000g,按0.6mL·g-1均匀喷水,充分混匀后制得软材,挤出制粒法挤压成型,置45℃烘干干燥150min,取出,整粒,为薄荷煮散颗粒的最佳制备工艺。结论:该工艺切实可行,科学合理。     

多指标权重正交试验优选益肾泄浊合剂制备工艺

摘要：目的:优选益肾泄浊合剂的制备工艺。方法:以煎煮时间、煎煮次数和加水量为考察因素,以马钱苷、莫诺苷转移率和浸膏得率为综合评价指标,采用多指标权重正交试验法优选制备工艺;考察常压浓缩和减压浓缩对莫诺苷和马钱苷含量的影响。结果:最佳制备工艺为加12倍量水,煎煮2次,每次1.5 h;常压和减压浓缩对合剂中马钱苷和莫诺苷含量无显著性影响。结论:该工艺稳定可行,可用于益肾泄浊合剂的生产。     

知柏地黄丸含量测定方法改进研究

目的 改进《中国药典》2015年版知柏地黄丸、知柏地黄丸(浓缩丸)中山茱萸和牡丹皮含量测定的方法.简化样品前处理方法,建立同一色谱条件同时测定马钱苷、莫诺苷、丹皮酚含量的方法,提高检测效率.方法 比较样品经过超声、回流提取,经过中性氧化铝柱净化前后马钱苷、莫诺苷、丹皮酚的含量和色谱峰的变化,简化样品前处理方法;以乙腈-...     

Box-Behnken响应面法优化姜半夏产地加工炮制一体化工艺

目的:优化姜半夏产地加工与炮制一体化工艺,为姜半夏一体化饮片生产规范的建立提供参考。方法:采用Box-Behnken响应面法设计分析,以外观性状、水溶性浸出物、白矾含量、草酸钙含量的综合评分为评价指标,考察鲜半夏干燥失水率、加水量、煮制时间3个因素,对姜半夏产地加工炮制一体化工艺进行优选;同时对最佳工艺条件的一体化姜半夏祛痰药效进行验证。结果:姜半夏一体化生产的最佳工艺为半夏去皮后,趁鲜加入2倍量的水,与生姜、白矾共煮4 h,取出,干燥。该工艺生产姜半夏饮片可显著增加小鼠气管酚红排泄量(P<0.01)。结论:响应面法优选的姜半夏产地加工炮制一体化工艺简易可行、质量稳定,可用于姜半夏一体化饮片生产。     

不同来源山茱萸中莫诺苷的含量测定

目的检测不同来源山茱萸中莫诺苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,流动相:0.05%磷酸-乙腈(91∶9);柱温:25℃;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:240 nm。结果各药材莫诺苷含量在16.94~18.66 mg.g-1,其中以河南宛西山茱萸中莫诺苷含量最高。在0.25~2.0 mg莫诺苷回归方程为:Y=0.556 6X-0.228 7(r=0.999 1)。结论不同来源山茱萸中莫诺苷的含量不同。     

均匀设计优选莱菔子微波炮制工艺

目的优选莱菔子微波炮制的最佳工艺。方法以微波火力和加热时间为变量,采用均匀实验设计,以外观性状、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、脂肪油和芥子碱硫氰酸盐含量为考察指标。结果莱菔子微波炮制的最佳工艺为微波大火力,加热3 min。结论微波法炮制莱菔子合理、稳定、可行。     

补肾健骨胶囊中莫诺苷与马钱苷含量测定

目的:建立一种同时检测补肾健骨胶囊中莫诺苷和马钱苷含量的方法.方法:采用Tnature C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.8％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 ml?min-1,检测波长240 nm.结果:莫诺苷在82.0108～1640.2160 ng、马钱苷在63...     

正交试验法优选西洋参饮片加工工艺

目的筛选西洋参饮片加工工艺。方法采用正交试验法筛选最佳炮制工艺。以不同工艺样品人参皂苷Rb1的提取率作为评价指标，人参皂苷Rb1的含量采用HPLC法测定。结果最佳加工工艺分为四个步骤：软化5min；微疲干燥15～30秒；切片，厚度1～2cm；干燥，温度为30℃。     

知柏地黄胶囊质量标准研究

目的:提高知柏地黄胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中山茱萸和熟地黄进行定性鉴别;采用HPLC法同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:TLC定性鉴别重复性好,阴性无干扰;莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.05~1.11μg(r=0.999 9)、0.07~1.52μg(r=0.999 9)、0.09~1.96μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为101.6%、102.5%、103.4%,其RSD分别为2.2%、1.4%、1.1%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄胶囊的质量控制。     

益肾坚骨丸质量标准提高研究

目的:提高益肾坚骨丸的质量标准.方法:对熟地黄、菟丝子、茯苓、山药和泽泻进行显微鉴别,对山茱萸、苍术和丹参进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中的莫诺苷和马钱苷进行定量分析.结果:熟地黄、菟丝子、茯苓、山药和泽泻的显微鉴别特征明显,山茱萸、苍术和丹参的薄层鉴别色谱图斑点清晰.莫诺苷在0.368～0.828μg范围...