毛细管区带电泳测定尿17-羟皮质类固醇

目的 :应用高效毛细管区带电泳 (CZE)技术分离和检测人尿内 1 7-羟类皮质类固醇 (1 7-OHCS) ,以解决微色谱柱 -分光光度测定尿 1 7-OHCS时 ,多酚类化合物对测定的干扰。方法 :标本用活性高岭土吸附尿内色素 ,以茶碱作内标 ,中性苯乙烯 -二乙烯苯树脂微色谱柱吸附尿中 1 7-OHCS。乙醇解吸附 ,采用毛细管区带电泳进一步分离并测定。结果 :运用CZE法分离了人尿 1 7-OHCS ,皮质醇浓度在 2～ 5 0mg .L- 1 范围内具有良好的线性关系 (r=0 .994) ,方法平均回收率 96 .1 7% ,日内及日间CV均小于 5 % ,最低检测限度为 0 .3mg .L- 1 。结论 :与微色谱柱 -分光光度法相比 ,CZE法检测尿内 1 7-OHCS无干扰 ,方法简便、快速、可靠。     

海绵分离富集尿内17—酮类固醇和17—羟皮质类固醇的测定

用聚氨脂海绵对人尿内１７－酮类固醇（１７－ＫＳ）和１７－羟皮质类固醇（１７－ＯＨＣＳ）进行分离和富集。用乙醇解吸附，分别用间二硝基苯和盐酸苯肼显色，分光光度法测定。本法标准差为±０．０３２，检出限为０．０１μｇ·ｍｌ＾－１，回收率为９９．０％￣１０１．０％，变异系数小于６．２３％。     

海绵分离富集尿内17-酮类固醇和17-羟皮质类固醇的测定

用聚氨脂海绵对人尿内１７－酮类固醇（１７－ＫＳ）和１７－羟皮质类固醇（１７－ＯＨＣＳ）进行分离和富集。用乙醇解吸附，分别用间二硝基苯和盐酸苯肼显色，分光光度法测定。本法标准差为±０．０３２，检出限为０．０１μｇｍｌ－１，回收率为９９．０％～１０１．０％，变异系数小于６．２３％。     

高效毛细管区带电泳测定内毒素

目的 :应用高效毛细管区带电泳 (CZE)测定脆弱类杆菌中的内毒素 (LPS) ,且对制备流程进行监控和对产品 (LPS)纯度进行检测 ,以便快速、高质量地提供科研用的内毒素。方法 :在样品中加入茶碱作内标 ,运用CZE在 30mmol·L-1的硼酸盐缓冲液 (pH 8.0 )里分离测定LPS。毛细管柱内径 75 μm ,长 5 7cm。电压 2 5kV ,电流 16 2 μA ,检测波长 2 30nm。结果 :首次在国内运用CZE分离和测定了从细菌中提取的内毒素 ,LPS浓度在 1～ 5 0mg·L-1范围内具有良好的线性关系 (r =0 .996 ) ,方法平均回收率为 99 0 7%～ 10 1 0 0 % ,日内及日间变动系数 (CV)均小于 5 % ,最低检测限为 1 0mg·L-1。结论 :与鲎试剂法或凝胶电泳法相比 ,本法不受热源干扰 ,方法简便、快速、定量可靠 ,能即时监控纯化流程 ,是目前最先进的检测LPS的方法     

高效毛细管区带电泳测定内毒素

OBJECTIVE: To detect lipopolysaccharides (LPS) in frangibility bacilli, control the procedure of LPS preparation, examine the ally of the product by high performance capillary zone electrophoresis (CZE), and obtain rapidly high alloy of LPS for scientific research. METHODS: Theoptyline was added to the sample as an internal standard. The LPS was separated and detected by CZE in sodium tetraborate-borate buffer. The concentration of the buffer was 30 mmol.L-1 (pH 8.0); the diameter of the capillary column was 75 microns, and the length was 57 cm; the CZE operative voltage was 25 kV, the electric current was 112 microA, and the detecting wavelength was 230 nm. RESULTS: CZE was first internally used to separate and detecte LPS in bacillus. The LPS had a good linearity in the range of 2-30 mg.L-1 (r = 0.996). The average recovery rate was 99%-101%, the in-day and day-to-day coefficients of variation (CV) were less than 5%, and the minimum detectable quantity was 1.0 mg.L-1. CONCLUSION: Compared with the limulus test (LT) and gel electrophoresis, this method can resist heat source interference and is more simple, rapid and accurate. Moreover, it can control the preparative process of LPS immediately, and may be an advanced method to determine LPS.     

毛细管区带电泳及蛋白质和多肽的分析测定

毛细管区带电泳及蛋白质和多肽的分析测定郭伟英，白秀珍，周凌，赵艳，杨菁，于东梅（生化测试中心）高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）是近十年来迅速发展起来的一种新型高效快速分离分析技术。该技术的出现使电泳法在自动化程度上成为与高效液相包谱（ＨＰＬＣ）相类似的现代...     

静脉复合麻醉术后尿17-羟类固醇17-酮类固醇的测定

测定了在不同药物组合的静脉复合麻醉下32例胸外科手术患者术后尿17—羟、17—酮类固醇变化的结果。药物组合分为四组,术后尿17—羟、17—酮变化,一、二组均显著升高(P<0.01),第三组升高明显低于一、二组,第四组则下降(P<0.05)。从麻醉深度的维持及减轻机体应激反应的程度来看,药物组合选用第三、四组为宜。     

毛细管区带电泳分离特布他林对映异构体

目的 :考察毛细管区带电泳法 (CZE)中各种因素对β-环糊精衍生物分离肾上腺素类药物特布他林的影响。方法 :采用 CZE对特布他林的手性分离进行研究。未涂渍熔融石英毛细管 5 0μm× 5 8.5 cm (有效长度 5 0 cm ) ;温度 2 0℃ ,操作电压 2 0k V,正极进样 5 k Pa× 3s,检测波长 2 0 4 nm。β-环糊精的两种衍生物作为手性添加剂。结果 :2 ,3,6 -三甲基 -β-环糊精为手性选择剂时使特布他林得到了基线分离 ,羧甲基 -β-环糊精为手性选择剂时却不能得到基线分离。特布他林在三甲基 -β-环糊精环境下 ,分离度随 p H变小逐渐增大 ,p H在 2 .5～ 4 .0范围内变化明显 ;而在羧甲基 -β-环糊精环境下分离度随 p H变化不明显 ,且当 p H>5 .5时特布他林不能分离。环糊精体积分数从 0 .4 %～ 1.6 %时 ,环糊精与特布他林形成的复合体随环糊精的增加而增加 ,使该手性物质更容易拆分。结论 :β-环糊精的类型、浓度以及缓冲液的 p H是影响特布他林手性拆分的主要因素 ;肾上腺素类药物特布他林能得到完全分离     

尿中多胺的毛细管电泳激光诱导荧光测定法

目的：建立高效毛细管区带电泳(CZE)激光诱导荧光(LIF)测定人尿中多胺(POL)的新方法。方法：样品用5mmoL／L的HClO4分离蛋白，样品中多胺与异硫氰酸荧光素(FITC)完成衍生反应后，用四甲基乙二胺(TEMED)作内标，在15mmol／L的硼酸盐缓冲液(pH8．5)中，运用毛细管区带电泳进行色谱分离，以激光诱导荧光测定法测定多胺。结果：多胺测定在10-200μg／L范围内具有良好的线性关系(r=0．996)，最低检测限为16μg/L，日内变异系数(CV)3.51％-4．61％，日间变异系数(CV)3．74％-4．83％，方法平均回收率为96.00％-99．33％．结论：本方法简便、快速、定量可靠，可用于临床实验室测定人尿中多胺水平。     

毛细管区带电泳分离和检测利多卡因方法的研究

目的 建立毛细管电泳分离和检测利多卡因的方法。方法 毛细管区带电泳分离利多卡因，电泳分离条件：30mmol／LNaH2PO4-H3PO4（pH=5.0）缓冲液。先采用压力（20psi）进水5s，随后电动进样（8kV，5s），检测波长200nm，运行电压30kV，温度20℃，运行时间5min。结果 在0．1-12．5μg／ml范围内呈良好的线性关系和重现性（R^2=0．9998，n=5），回收率96.80％-105.8％，日内及日间精密度（RSD）均小于6％。方法的检测限10ng／ml。结论 本方法简便、快速、灵敏，为利多卡因的定量测定提供了新的、更为理想的方法学手段。     

毛细管区带电泳法测定枸橼酸昔多芬的含量

目的 :建立适合测定治疗男性性功能障碍新药枸橼酸昔多芬 (商品名伟哥 )的毛细管区带电泳分析法 (CZE)。方法 :采用 40 cm× 75μm (i.d)毛细管柱来分离测定样品 ,以粉防己碱为内标 (IS) ,2 5 mm ol/ L硼砂 (p H=7.89)为缓冲溶液 ,电压 14k V、虹吸进样 1s,紫外检测器检测波长 2 14nm。 结果 :在 4m in内可完成枸橼酸昔多芬与内标物的分离和测定 ,该法最低检测浓度为 5 μg/ ml;在 2 4～ 480 μg/ ml范围内线性关系良好 (r=0 .9998,n=5 ) ;日内 RSD<1.5 8%、日间 RSD<2 .46 % ,回收率为 95 %～ 10 5 %。 结论 :CZE法用于枸橼酸昔多芬含量的监测 ,方法准确、可靠、简便、易行。     

中药通光藤中通光藤苷J的高效毛细管电泳分析

目的:建立中药通光藤中通光藤苷J的高效毛细管电泳(CZE)分析方法。方法:使用空心熔融石英毛细管(75μm×47 cm),用苯甲酸为内标,背景电解质为含20％乙腈的50 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.28),运行电压20 kV,温度25 C,重力进样,时间5 s,紫外检测波长214 nm,两次进样间用0.1 mol/L氢氧化钠溶液冲柱1 min,以水冲柱1min,再用电解液冲柱1min。结果:在15 min内可实现通光藤苷J的分离和测定,在43.43～1732.06 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.998 5,n=6);加样回收率98.1％～104.7％,平均102.4％;日内RSD≤2.50％和日间 RSD≤5.16％;不同产地(云南昆明 X_1～X_4、贵州贞丰X_5)、不同化学部位(乙醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、50％乙醇部位、95％乙醇部位)和不同制剂(片剂、糖浆、注射液)中通光藤苷J的含量均有显著不同。结论:本法简便、快速、准确,为科学评价通光藤药材质量提供了有效手段。     

毛细管区带电泳法测定三磷酸腺苷制剂含量

三磷酸腺苷(ATP)为辅酶类药物,是机体能量的重要来源,临床上用于肌萎缩、脑溢血后遗症等多种疾病的治疗。ATP制剂在生产和贮存过程中易带进或产生二磷酸腺苷(ADP)、一磷酸腺苷(AMP),因而目前卫生部部颁及地方标准中多采用纸层析或纸电泳分离ATP后分光光度法测定。该法繁琐费时,且只能测定ATP含量。近年有用HPLC法测定的报道[1],但其仅对ATP进行了定量分析。Shao等[2]曾用毛细管电泳法(CE)分析生物体内ATP,ADP,AMP等核苷酸。本实验采用毛细管区带电泳法(CZE),以对氨基苯磺酸钠为内标(IS),同时分析ATP制剂中ATP,ADP,AMP…     

毛细管区带电泳法测定积雪草配方颗粒中积雪草苷的含量

目的:建立测定积雪草配方颗粒中积雪草苷含量的毛细管区带电泳法(CZE).方法:积雪草配方颗粒用甲醇超声提取,用未涂渍熔融石英毛细管(内径75 μm ,长度48.5 cm,有效长度40 cm),以25 mmol*L-1硼砂溶液(含50%甲醇)为背景电解质溶液(pH 9.1),运行电压27 kV,温度23℃,压力进样5 kPa×5 s, 检测波长为206 nm.结果:在11 min内积雪草苷与内标及其他成分能达到基线分离,最低检测限0.010 3 mg*ml-1,积雪草苷在0.048 6～0.173 5 mg*ml-1范围内呈良好的线性关系 (r=0.999 8),加样回收率为(97.6±2.6)%,低、中、高3种浓度的日内和日间的精密度结果分别为3.5%、2.1%、2.6%和4.1%、2.8%、3.7%,3个批号的样品中积雪草苷的含量分别为(0.39±0.01)%、(1.17±0.02)%、(1.74±0.04)%.结论:毛细管电泳法测定结果准确可靠,方法简便、快速、环保,可用于样品中积雪草苷的含量测定.     

高效毛细管区带电泳法测定克心疼缓释片中阿魏酸的含量

目的建立高效毛细管区带电泳测定克心疼缓释片中阿魏酸的方法。方法未涂层毛细管柱(80.5cm×75μm,有效长度72.5cm),运行电压30kV,检测波长200nm,操作温度30℃,正极压力进样5kPa×5s,运行缓冲液为10mmol/LpH9.0的硼砂溶液。结果阿魏酸在35.7～107.1μg/mL内线性关系良好,回归方程为Y=2.4819X-3.7113,r=0.9997,加样回收率为98.4%,RSD为3.73%(n=5)。结论该方法方便快捷、灵敏度高、重现性好,可用于克心疼缓释片的质量控制。