化妆品中铅的流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定

目的建立流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅的方法。方法样品经高压消解后，选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与盐酸作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷，氢化物发生-原子吸收光谱法测定化妆品样品中铅。结果对各种分析条件进行优化和探讨。方法线性范围为0～50μg／L，检出限为0．12μg／L。应用于实际样品的检测．加标回收率在99．0％～103．0％，RSD为1．8％～3．6％。结论实际样品的中铅的测定，取得满意结果。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定中药提取物中微量砷

目的：探讨流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法(FI-HG—AAS)测定微量砷时的最佳条件，建立中药提取物中微量砷的FI-HG-AAS分析方法。方法：流动注射-氢化物发生．原子吸收光谱法。结果：在优化的工作条件下测定砷的检出限为0．56μg/L，线性范围0．6～30μg/L，相对标准偏差小于5%，加标回收率为91％～104％。应用于实际样品中微量砷的测定，获得满意结果。结论：本法克服了传统间断氢化物发生-原子吸收光谱法分析速度慢、样品耗量大、操作繁锁等缺点，方法操作简便、快速，灵敏度及自动化程度高。     

氢化物发生-原子荧光法测定丹参、川芎中的铅

目的：建立中药丹参、川芎中铅的测定方法。方法：采用HNO3-H2O2体系和高压釜消解中药样品，应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术，进行样品中铅含量测定。结果：丹参中铅含量为18．72μg／g，川芎中铅含量为17．74μg／g。铅的检出限为0．08μg／L，回收率89．2％～106．6％。结论：该方法用于中药样品中铅的测定简便、快速、灵敏，结果满意。     

低温消解-氢化物原子荧光法测定粮食中的汞

目的探讨应用氢化物原子荧光法测定粮食中的汞含量。方法采用氢化物原子荧光法测定粮食中的汞。结果实验表明,在本法条件下绘制标准曲线在0．0～10．0μg／L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）为1．25％．检出限0．046μg／L,加标回收率为97．5％～103．0％。结论该方法精密度好、操作简便,适用于粮食中的汞测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

目的建立土壤中汞含量的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法利用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸作消解液,土壤样品经微波消解,以1%硼氢化钾-0.5%氢氧化钾为还原剂,以2%的硝酸溶液作载流,采用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定土壤中汞的含量。结果在优化实验条件下,汞的浓度在0-20μg∕L范围内与荧光强度呈线性关系,所得到的回归方程为I=385.0161×C＋1.7865,相关系数为0.9997,检出限为0.0853μg∕L,相对标准偏差为1.71%,汞加标回收率为95.00%-103.2%。结论该方法灵敏度较高、准确性好、操作简单、分析快速。用于土壤中汞的测定,结果令人满意。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

目的建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞的方法。方法采用微波消解法对几种常见海产品进行前处理,用氢化物-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞。结果微波消解过程中,选择硝酸+双氧水消解试剂,汞在浓度0～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9 992,检出限为0.02μg/L,测定汞1.0μg/L标准溶液RSD为1.88%。测定国家标准物质对虾(GBW08572)RSD为2.5%,且测定结果与标准含量一致。结论该方法简便快速、准确灵敏,适合于海产品中痕量汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定茶水中铅

目的建立测定茶水中铅的氢化物发生一原子荧光法。方法采用硝酸一高氯酸微机消解仪恒温消解。结果线性检测范围为0～100μg／L。方法栓出限为0．26μg／L，样品加标回收率为92．8％～103．4％。结论本法适用批量样品消解、检测，方法简单、快速、灵敏度高、栓出限低，仪器性能稳定，适合茶水中铅的检测分析。     

微波消解-基体改进剂GFAAS法测定食品中铬

目的建立微波消解一石墨炉原子吸收法测定食品中铬的分析方法。方法样品经微波消解，以磷酸铵溶液、硝酸＋抗坏血酸作混合基体改进剂。样品经稀释后利用仪器全自动进样系统，采用石墨炉原子吸收法测定食品中铬的含量。结果选定了最佳测量条件，该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需求。本法铬的含量0-15．0μg／L范围内呈线性关系，线性相关系数大于0．998，本法检出限为0．16μg／L。相对标准偏差为1．9％-2．6％，加标回收率为92．8％～103．8％。结论本法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于食品中铬含量的测定。     

微波消解－原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉

目的：建立微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉含量的方法。方法利用硝酸－盐酸－氢氟酸作消解液,土壤样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量。结果在优化实验条件下,铅（2．0～50μg／L）、镉（0．1～1．0μg／L）的吸光度（A）与浓度（C）呈良好的线性关系（r值分别为0．9962,0．9971,）,检出限分别为1．48μg／L和0．062μg／L ,回收率为92．40％～102．6％,RSD为2畅63％～5畅62％。结论该方法样品处理效率高、准确性好,用于土壤中铅和镉的测定,结果令人满意。     

HPLC法测定血浆中5-氟尿嘧啶水平

目的：建立快速测定人血浆中5-氟尿嘧啶（5-Fu）浓度的方法。方法：乙酸乙酯提取血浆中5-Fu，高压液相色谱法测定其浓度。色谱柱为YWGC18，流动相为0．03mol磷酸氢二钾（2．5：1），pH7．0，流速为1．0mL／min。紫外检测波长254nm。结果：分别在血浆低浓度（0．1μg／mL～5μg／mL）和高浓度（5μg/mL～40μg／mL）呈良好线性关系。5-Fu在5μg／mL、10μg／mL、40μg／mL、300μg／mL、500μg／mL5个浓度点日间平均回收率和RSD分别为95．2％、4．6％；90．5％、6．9％；95．9％、0．93％；107％、8．5％；106％、6．0％。结论：本方法快速、准确，适合于5-Fu临床用药浓度的观察及个体药代动力学研究。     

微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中铋含量

目的建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中铋的方法。方法中药材样品经硝酸-过氧化氢进行微波消解后,用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中铋含量,并对消解条件和分析条件进行了优化选择。结果铋在2.0-40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.208μg/L,仪器测定铋标准溶液相对标准偏差（RSD）为2.86%,国家一级标准物质茶叶（GBW07605）中铋的测定结果与标准含量一致。样品加标回收率为87.9%-93.0%,样品测定的相对标准偏差（RSD）为3.2%-8.3%。结论该方法测定中药材中的铋简便快速,灵敏度高,结果准确可靠,易于推广普及。     

气相色谱法测定作业场所空气中1，1-二氯-1-氟乙烷

目的建立工作场所中1，1-二氯-1-氟乙烷的分析方法。方法用活性炭管采样，二硫化碳解吸，HP—FFAP，25m×0．2mm×0．33μm石英弹性毛细管柱分离，火焰离子化检测器检测空气中的1，1-二氯-1-氟乙烷，标准曲线法定量。结果1，1-二氯-1-氟乙烷浓度在61．8—3090μg／ml范围内呈线性关系，回归方程为A=0．227089C＋0．781703，相关系数r=0．99999；方法检出限为1．4μg/ml。以750ml的采样量计算对应于空气中的浓度为1.9mg／m^3。溶液和空气中的定量检出限分别为4．8μg／ml和6．4mg／m^3。碳管的解吸效率范围为98．7％～102．3％，重复测定和平行测定的相对标准偏差（P,SD）均小于2．0％。结论建立的方法灵敏、准确，可以应用于工作场所空气中1，1-二氯-1-氟乙烷的测定。     

杨梅黄素荧光分光光度法测定痕量锗的研究

目的 建立一种杨梅黄素荧光分光光度测定痕量锗的新方法。方法 研究了杨梅黄素荧光分光光度法测定锗的方法、条件及各种因素的影响，锗与杨梅黄素在磷酸介质中形成配合物，此配合物在乙醇溶液中具有较强的荧光强度，λEx=446nm，λEm=506nm。结果 方法检出限为0．5μg／L，线性范围为0．1～0．5μg／mL，高、中、低三种浓度的相对标准偏差分别为1．83％、2．45％和3．52％。结论 方法简便，准确度高、精密度好、共存离子干扰小。     

微波消解-氢化物原子荧光测定酱油中总砷

目的 应用微波消解-氢化物原子荧光法测定酱油中总砷.方法 用微波消解对酱油进行消化,用原子荧光测定酱油中砷含量.结果 检出限0.06μg/L,测定精密度为0.43%和0.12%回收率94.9%～102.5%.结论 微波消解-氢化物原子荧光测定酱油中总砷,消化时间短、消解完全、结果 准确,能够很好的检测酱油中总砷.     

HPLC法测定养血安神糖浆中5-羟甲基糠醛的含量

目的测定养血安神糖浆中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用HPLC法测定5-羟甲基糠醛的含量。色谱柱：SHISEIDO CAPCELL PAKC18柱，250mm×4．60mm，5μm；流动相：甲醇-0．1mol／L磷酸溶液（10：90）；检测波长：284nm；柱温：45℃；流速：0．8ml／min；进样量：loμl。结果y=899702．71x＋26090．44，R=09997，线性范围为0．40μg／ml～19．70μg／ml，平均回收率为98．3％。结论方法简便，快速，准确，为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

微波消解-原子荧光法测定中药材中的砷

目的建立微波消解-原子荧光法测定中药材中砷的方法。方法中药材采用微波消解,双道氢化物发生原子荧光法测定样品中的砷。结果砷浓度在0～1600ug／L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9988,方法检出限为0.0407ug／L,回收事为92.91％～97.33％。结论方法简便,快捷,准确,灵敏度高,应用双道氢化物发生原子荧光法可测定中药材中砷含量。     

微波消解-原子荧光法测定化妆品中的汞

目的 建立微波消解-原子荧光法测定化妆品中汞的方法 .方法 化妆品采用微波消解,双道氢化物发生原子荧光法测定样品中的汞.结果 汞浓度在0～0.20 μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9991,方法 检出限为0.0066 μg/L,回收率为91.31%～96.77%.结论 方法 简便、快捷、准确、灵敏度高,应用双道氢化物发生原子荧光法可测定化妆品汞含量.     

用CNP-G3法测定α-淀粉酶

目的：用CNP-G3法测定α-淀粉酶。方法：我室在日立7020型生化分析仪上建立了以2—氯—4—硝基酚—α-麦芽三糖苷(CNP—G3)为底物直接测定α-淀粉酶的程序，并对此方法做了初步评价。结果：CNP-G3稳定性好，干粉可长期保存，工作试剂在4℃避光保存可稳定4周；淀粉酶浓度2000U／L以内线性良好，r=0．9988，批内CVl．03％～1．93％，批间CV1．36％—2．43％；平均回收率95．4％；以黄疸、溶血、脂浊血清进行干扰试验。结论：TG8．6mmol／L、TBIL3261μmol／L、Hb2．1g／L均不影响本法测定；与EPS法比较相关良好，Y=0．97X 5．4l，r=0．9936。     

氢化物发生——原子吸收测定微量硒的研究

以正交试验探索生物样品中的微量硒的最佳测定条件，并以此测定生物参考样品，其结果：线性范围0－15μg／L（A＝0．00508＋0．0324C），特征浓度0．13μg／L／1％，精密度（n＝6，10μg／L）CV％4．0，标准差0．13％，检出限0．17μg／L（K＝3），标准添加回收率91．5－96．3％，标样GBW（E）090006测定值（21．22±0．85μg）与标准值（22．7±0．70μg）相符．本法适用于生物样中微量硒的检测．     

液相色谱-质谱联用法测定猪肉组织中3种β-激动剂

目的建立高灵敏度的猪肉组织中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗同时测定的方法。方法样品匀浆好后用5％高氯酸溶液振荡提取,反相C18小柱净化浓缩,以乙腈-2mmol／L醋酸铵＋0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过液相色谱-质谱以MRM方式检测,以D厂沙丁胺醇为内标定量。结果测定3种13激动剂的方法的线性范围均为O．1—10．0μg/L,线性相关系数分别为0．9998、0．9991和0．9992,定量检出限分别为0．2p,g／kg、0．3μg/kg及0．5μg,回收率分别为89．9％～96．7％、84．9％～90．1％及88．4％-96．2％。结论方法简便,灵敏度好,选择性好,适合于猪肉组织样品中沙丁胺醇、莱克多巴胺及克伦特罗残留进行检测及结构确证。