工作场所空气中二苯胺的气相色谱测定法

[目的]建立气相色谱法测定工作场所空气中二苯胺的方法.[方法]样品用硅胶管采样,经无水乙醇超声解吸10 min后,利用气相色谱法检测. [结果]方法测定范围为0.07-66.67 mg/m3(以采集7.5 L空气计),平均采样效率99%,平均解吸效率为97%,穿透容量大于1.0 mg.样品于室温或4℃冷藏至少可保存8 d. [结论]该方法简便实用、灵敏度高,适用于工作场所空气中二苯胺的测定.     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中二甲醚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中的二甲醚含量的采样与检测方法.方法 以溶剂解析型活性炭管采样,四氯化碳解析,采用Elite-WAX色谱柱,柱温箱以40～90℃程序升温,载气从1.4～2.5 ml/min程序递升的方法.结果 二甲醚在0～63.91 μg/ml范围线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.75 μg/ml.采样1.5 L,最低检测浓度0.5 mg/m3.结论 该方法精密度和灵敏度较高,可以满足工作场所空气中二甲醚的测定.     

工作场所空气中松节油的气相色谱测定法

松节油是一种常用有机溶剂 ,在工作场所空气中以蒸气状态存在。测定方法有香草醛比色法[1] 和直接进样的气相色谱法[2 ] ,前者灵敏度和特异性较差 ,后者样品携带不便 ,又不能满足个体采样要求。我们对ＦＦＡＰ色谱柱分离松节油及其共存物的最佳条件和活性炭采样方法进行研究 ,建立了适用于工作场所空气中松节油测定的气相色谱法。一、材料与方法1 仪器 :活性炭管 :内径大于 2ｍｍ ,内装 10 0 / 5 0ｍｇ溶剂解吸型活性炭 ,江苏建湖电子仪器仪表厂生产。流速为 2 0～ 5 0 0ｍｌ/ｍｉｎ空气采样器。岛津ＧＣ 14Ａ气相色谱仪、氢火焰离子化检测…     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,进行实验室方法研究。结果二苯胺在0—815．2μg／ml之间有良好的线性关系,相关系数0．9997。方法的最低检出量为0．352μg／ml（进样12μl解吸液,以3倍噪音计算）,最低检出浓度为0．12mg／m^3（采样体积以3L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为1．2％～4．3％,解吸效率为90．32％-102．07％。工作场所空气中与二苯胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、异丙醇、苯胺、邻苯二胺、邻苯二甲酸二丁酯、联苯胺等对测定无干扰。结论本法各项指标已达到《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中二苯胺的检测。     

工作场所空气中二氟一氯甲烷溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氟一氯甲烷（F22）溶剂解吸气相色谱测定方法。方法根据《工作场所空气中有毒物质监测的采样规范）（GBZ159．2004）和《工作场所空气中毒物检测方法研制规范》（WS／T73-1996），用活性炭管吸附空气中F22，二氯甲烷解吸，GDX102填充柱气相色谱（FID）测定。结果如标准溶液浓度在0-1300μg／ml（以采集1．5L空气样品计，相当于空气中如的浓度为0～850mg／m^3），回归方程Y=2．935×10^3X＋2．441×10^3（r〉0．999），检出限1μg／ml，空气中最低检出浓度为0．65mg／m^3。平均解吸效率≥94％，穿透容量（BTV）〉1．8mg；采样效率≥95％，样品在室温下可保存7d。结论该方法适用于工作场所空气中如的测定。     

工作场所空气中二乙烯基苯的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二乙烯基苯气相色谱的检测方法.方法 活性炭管吸附空气中的二乙烯基苯,二硫化碳和丙酮（7：3）混解吸液解吸,氢焰离子化检测器检测.结果 标准曲线回归方程为y=1.021x-10.26;相关系数r=0.999 9;检出限为10 μg/ml;高、中、低3个浓度4 d 6次测定的变异系数分别为6.39%、5.95%、7.66%;解吸效率为78.6～81.2%;穿透容量大于10.1 mg;采样效率100%,室温下采样后活性炭管可放置7d.结论 该方法适用于工作场所空气中二乙烯基苯的浓度测定.     

工作场所空气中二聚环戊二烯的气相色谱测定

二聚环戊二烯 (dicyclopentadiene ,DCPD)是石油工业生产乙烯的副产物 ,重要的化工原料 ,主要用作环氧树脂合成及油墨、涂料、胶粘剂的工业生产。DCPD常温下为无色或淡黄色透明液体 ,熔点 32℃ ,沸点 170℃ ,以蒸汽状态存在于工作场所空气中。我国职业卫生标准规定 ,工作场所空气中DCPD短时间接触限值为 5 0mg m3、时间加权平均容许浓度为 2 5mg m3[1 ] 。工作场所空气中DCPD的检测方法国内尚未见报道 ,Shumilov等[2 ] 曾报道采用气相色谱法测定车间空气中DCPD。我们对填充色谱柱分离DCPD条件及采样方法进行了研究 ,建立了活性炭…     

工作场所空气中毒死蜱气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中毒死蜱的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱，用90％甲苯和10％丙酮的混合液解吸后用带火焰光度检测器（FPD）的毛细管气相色谱法测定。结果空气中毒死蜱浓度在0．22～14．22mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于毒死蜱标准溶液在1～64μg／ml）时，回归方程Y=612．82X-60．59，相关系数r=0．9999，检出限为0．06mg／m^3。平均解吸效率89.67％，采样效率94．0％，样品在室温下至少可以保存15d。结论该方法适用于工作场所空气中毒死蜱浓度的测定。     

工作场所空气中二甲氧基甲烷测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中二甲氧基甲烷的采样和测定方法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气中二甲氧基甲烷,经正己烷解吸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果 二甲氧基甲烷质量浓度在32～10 000 μg/ml范围内具有良好线性关系,当采集1.5 L空气样品,解吸体积为1.0 ml时,最低检出浓度为0.4 mg/m3,相对标准偏差＜3％; 100 mg活性炭对二甲氧基甲烷的穿透容量为11.7 mg,气体采样效率≥95.7％,平均解吸效率96.5％.活性炭样品室温下可保存5d,4℃条件下可保存14d.环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中二甲氧基甲烷的测定.     

工作场所空气中一甲胺和二甲胺顶空气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中一甲胺和二甲胺的顶空气相色谱测定方法 .方法 用酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定.结果一甲胺浓度为3.06～48.88 μg/ml时,标准曲线回归方程为(Y)=667.65X-1596.9(r=0.9991),二甲胺浓度为3.08～49.32μg/ml时,标准曲线的回归方程为:(Y)=2123.1X-3437.4(r=0.9993).一甲胺方法 检出限为2.6 μg/ml,最低检出浓度为1.6 mg/m~3(以采集7.5 L空气样品计);二甲胺检出限为1.8μg/na,最低检出浓度为1.2 mg/m~3.样品于4℃冰箱内可保存5 d.结论 该方法 可以满足同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度的要求.     

工作场所空气中正辛烷的热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中正辛烷的热解吸气相色谱测定方法 .方法 空气中正辛烷用活性炭管采样,经热解吸仪解吸,DB-l柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 70～4200 mg/m3,浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999;不同浓度测定的相对标准偏差为2.4%～3.7%,最低检出浓度为0.5 mg/m3,(采样1.5 L时),采样效率为94.2%-100%,平均解吸效率为95.9%,穿透容量为31.O mg;采样后样品在室温下可稳定14 d;常见干扰物质在该方法 条件下不干扰测定.结论 该方法 满足工作所空气中正辛烷短时间接触浓度和时间加权平均浓度的监测.     

工作场所空气中异佛尔酮热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中异佛尔酮的热解吸气相色谱测定方法 .方法 活性炭吸附采样,选用FFAP毛细管色谱柱分离,热解吸气相色谱法测定.结果 该方法 在0～3.6μg/ml范围呈线性关系;样品在炭管中可保存10 d;方法 的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.65%～3.16%;方法 的最低检出限为0.015μg/ml,解吸效率为89.66%～92.72%,采样效率为99.34%-100.00%,100 mg活性炭对异佛尔酮的穿透容量为13.6 mg.空气中可能与异佛尔酮共存的丙酮、二异丁基甲酮、环己酮等在该方法 条件下不干扰测定.结论 该方法 各项指标均达到<工作场所空气中有毒物质检测方法 研究规范>的要求,适用于工作场所空气中异佛尔酮的现场监测.     

工作场所空气中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的气相色谱-质谱同时测定法

目的 建立塑料生产物流场所空气中邻苯二甲酸酯类(PAEs)和己二酸酯类(AEs)增塑剂的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法 ,并应用该方法 进行职业环境中PAEs和AEs污染现状调查.方法 通过活性炭吸附空气中的PAEs和AEs,二硫化碳解吸,GC-MS方法 定性定量.按照<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>进行选择性与干扰、线性范围与最低检出浓度、精密度和准确度、稳定性、解吸效率、采样效率、穿透容量试验,建立测定方法 ,采用该方法 进行现场检测.结果 6种PAEs和5种AEs在10～1000ng/ml范围内均呈线性关系(以采集3 L空气样品计,相当于空气中浓度为3.33～333.00μg/m~3);灵敏度高,检出限均低于4 ng/ml,相当于空气中最低检出浓度均低于1.5μg/m~3;准确度和精密度良好,分别以相对标准偏差和回收率计,日内精密度和准确度分别为2.0%～7.6%和95.2%～104.1%,日间精密度和准确度分别为2.6%～7.8%和93.8%～104.2%;解吸效率为93.6%～98.0%;采样效率约为100%;穿透容量大于0.48 mg;样品在室温下可稳定保存7 d.结论 该方法 达到<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>要求,可用于塑料生产物流场所空气中PAEs和AEs的同时测定.     

工作场所空气中对-特丁基甲苯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中对-特丁基甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求进行实验。结果在0～200μg/ml范围呈线性关系,样品在炭管中可保存10 d,不同浓度的相对标准偏差为0.68%～1.44%,最低检出限为0.20μg/ml,平均解吸效率为92.54%～95.66%,采样效率为100%,100 mg活性炭的穿透容量大于2.9 mg,空气中与对-特丁基甲苯共存的间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、邻二甲苯等不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中对-特丁基甲苯的现场监测。     

工作场所空气中丙烯酰胺的超高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丙烯酰胺的超高效液相色谱测定方法 .方法 空气中丙烯酰胺用多孔玻板吸收管采集,样品过滤后经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果 丙烯酰胺在O.2～10.0?μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999.相对标准偏差为0.6%～0.8%.检出限为0.02μg/ml,最低检出浓度为0.004 mg/m3(以采集45 L样品计).高、中、低3种浓度平均回收率为99.O%.结论 该方法 前处理简单,测定快速灵敏,适用于工作场所空气巾丙烯酰胺的测定.     

车间空气中噻嗪酮含量的测定

按照《车间空气监测检验方法》的要求,采用气相色谱法进行空气中噻嗪酮含量测定。结果在5～200μg/ml范围内,本方法具有良好的线性(r=0．9981,n=6)。时某样品连续测定6次,其相时标准偏差为4．8％,平均加标回收率为104．6％～107．3％。测定实际样品也获得了理想的结果。表明本法测定车间空气中噻嗪酮含量是方便可行的。     

工作场所空气中碳酸二甲酯的气质联用测定法

目的 建立工作场所空气中碳酸二甲酯(DMC)的气相色谱-质谱联用测定方法.方法 气态的DMC用活性炭吸附,二硫化碳溶剂解吸后由气-质联用仪进行定性和定量测定.结果 方法有良好的准确度和精密度,在3.3～133.3 mg/m(采样3.0 L)范围内线性关系良好(r=0.9997),平均标准偏差为4.4%.结论 该方法适应于工作场所空气中DMC浓度的定性、定量测定.