以葡聚糖凝胶G-10系统考察8种注射用头孢菌素中的聚合物

目的考察国家药品标准未做聚合物控制要求的常用注射用头孢菌素中的聚合物情况,探讨是否有必要对其进行控制。方法采用葡聚糖凝胶G-10柱(不锈钢管柱,内径10 mm,柱高度300 mm),流动相:A:0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.0);B:水。流量为1.0 ml/min;检测波长为254 nm,进样量为200μl。采用自身对照外标法对聚合物进行定量。结果国家标准未做聚合物控制要求的常用注射用头孢菌素中也均有高分子聚合物存在的情况。结论应考虑对常用注射用头孢菌素进行聚合物控制。     

注射用哌拉西林钠中高分子聚合物的测定

目的建立注射用哌拉西林钠高分子聚合物含量的测定方法。方法采用凝胶色谱法,色谱柱为Sephadex G10色谱柱;流动相A为0.025mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH7.0）;流动相B为水;流速1.0ml·min-1;检测波长为254nm,进样量为200μl,自身对照外标法定量。结果注射用哌拉西林钠进样浓度在5～60mg·ml-1范围内与其聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）,哌拉西林钠对照品进样浓度在18～110μg·ml-1与其缔合峰的峰面积也呈良好的线性关系（r=0.9993）。结论本法测定注射用哌拉西林钠的聚合物含量准确、重现性好。     

注射用头孢噻吩钠中高分子聚合物的测定

目的建立注射用头孢噻吩钠高分子聚合物含量的测定方法。方法采用凝胶色潜法,Sephadex G10色谱柱;流动相A为0．025mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7）;流动相B为水;流速1．5ml·min^-1;检测波长为254nm,进样量为200μl,自身对照外标法定量。结果注射用头孢噻吩钠进样浓度在5～50mg·ml^-1范围内与其聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0．9992）,头孢噻吩对照品进样浓度在20～204μg·ml^-1与其缔合峰的峰面积也呈良好的线性关系（r=0．9998）。结论本法测定注射用头孢噻吩钠的聚合物含量准确、重现性好。     

注射用头孢地嗪钠聚合物的检查

目的：建立注射用头孢地嗪钠聚合物含量的测定方法。方法：用自制的葡萄糖凝胶G-10色谱柱，在高分子杂质分析仪上,紫外254nm检测,用自身对照外标法。测定注射用头抱地嗪钠聚合物含量。结果：对照品在进样量5～25μg范围内线性关系良好；供试品RSD=0．11％。结论；本法测定注射用头抱地嗪钠的聚合物含量准确、重现性较好。     

Sephadex G-10凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠中高分子聚合物

目的：建立注射用哌拉西林钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法：采用凝胶色谱法。色谱柱：葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱（SephadexTM,G-10,40～120μm,13mm×400mm）;流动相A：pH7.0的0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol.L-1磷酸二氢钠溶液（61∶39）],流动相B：超纯水;流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果：哌拉西林聚合物线性范围为40.10～180.45mg·L-1（r=0.9996）。结论：方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。     

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠中高分子聚合物

目的:建立测定头孢西丁钠中高分子聚合物的含量.方法采用Sephadex G-10凝胶色谱系统.色谱柱:葡聚糖凝胶G-10色谱柱;流动相A:pH 7.0的0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.1 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61:39)],流动相B:超纯水;流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm.结果:头孢西丁钠高分子聚合物在5～70 g·L-1的范围内线性关系良好,r=0.994 3.结论:本方法专属性强,准确度高、重现性好,可作为头孢西丁钠中高分子聚合物含量的测定方法.     

葡聚糖凝胶柱层析法分离测定注射用阿洛西林钠中的聚合物

目的建立一种利用葡聚糖凝胶柱分离测定注射用阿洛西林钠中聚合物的方法。方法注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的定量测定是利用葡聚糖凝胶柱色谱法。色谱柱：XK16/40SephadexG-10,柱长：35cm;流动相A为pH7.0,0.025mol·L^-1磷酸盐缓冲液,流动相B为超纯水,流速：1.5mL·min^-1,检测波长254nm,进样量200μL。结果注射用阿洛西林钠在浓度为5.0～60mg·mL^-1的范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990）。结论本法用于注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的测定,灵敏度高,准确性好。     

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢美唑钠的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定头孢美唑钠的聚合物的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶Sephadex G-10(16mm×35cm),流动相A:0.02mg.mL-1磷酸盐缓冲液(pH7.0);流动相B:水。流速为1.0mL.min-1。检测波长为254nm,进样量为200μl。结果头孢美唑钠在5.0~60.0mg.mL-1范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996)。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好。     

Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢西丁钠的高分子聚合物

目的建立Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢西丁钠高分子聚合物的方法.方法色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱(360mm×16mm),流动相A0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B超纯水,流速1.0ml·min-1,检测波长254nm,进样量200μL.结果头孢西丁钠进样浓度在5～40mg·mL-1的范围内与头孢西丁钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990).结论该方法简便准确;灵敏度高;重现性好.     

葡聚糖凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物

目的 建立凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物.方法 色谱柱为玻璃柱(内径1.3 cm,柱长40 cm),葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填充剂;流动相A为pH 7.0的0.1 mol/L磷酸缓冲液,流动相B为水;体积流量为1.5 mL/min;检测波长为254nm;蓝色葡聚糖2000溶液的质量浓度为0.1 mg/mL;进样量200μL.结果 A相中头孢美唑钠进样质量浓度在10～40 mg/L与头孢美唑钠高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 6).B相中头孢美唑酸进样质量浓度在3.994～79.88 μg/mL线性关系良好(r=0.999 9).3批样品中高分子聚合物质量分数为0.02％～0.03％.结论 该方法的精密度和准确度均能满足注射用头孢美唑钠中高分子聚合物质量控制的要求.     

注射用头孢孟多酯钠聚合物测定方法研究

目的：建立分子排阻色谱法测定注射用头孢孟多酯钠高分子聚合物。方法：色谱柱为SephadexG-10柱,内径1.2mm,柱长40cm,流动相A：磷酸盐缓冲液（pH值7.0）,流动相B：0.01%十二烷基硫酸钠,流速：1ml/min,检测波长：254nm,进样量：200μl。结果：头孢孟多酯钠在22.6～226.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）。结论：本测定方法简便,结果准确,重复性好,可有效测定注射用头孢孟多酯钠中头孢孟多聚合物的量。     

头孢米诺钠高分子聚合物的测定

目的建立分子排阻色谱法分析头孢米诺钠高分子聚合物的方法。方法色谱柱为SephadexG-10柱,内径1.6cm,柱长30cm,流动相A0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B超纯水,流速1ml·min-1,检测波长254nm,进样量200μL。结果头孢米诺钠进样浓度在10~60mg·ml-1范围内与头孢米诺钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线形关系(r=0.9992)。头孢米诺钠进样浓度在25~500μg·mL-1的范围内与头孢米诺钠缔合物的峰面积也呈良好的线性关系(r=0.9997)。结论该方法能较好地分离头孢米诺钠与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。     

葡聚糖凝胶色谱法分析注射用阿洛西林钠中的高聚物

目的建立一个简单分析阿洛西林钠中高聚物的方法。方法采用Sephadex TM G-10色谱柱,以0．1mol·L-1磷酸盐缓,中液（氢氧化钠调pH6．8）为流动相A,水为流动相B,流速1．5mL·min-1,检测波长为254nm。结果阿洛西林钠中高聚物在0．001～4．08mg·mL-1内线性关系良好,检测限为0．5ug·mL-1。当供试品溶解量为200mg·mL-1时,本法的高聚物检出能力达到百万分之三。结论所用方法简便,结果可靠,可用于阿洛西林钠中高聚物的检测。     

凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中高分子聚合物

目的 建立注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法 采用凝胶色谱法。色谱条件为：色谱柱：葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱(SephadexTM G-10,40~120 μm,400 mm×13 mm);流动相A：pH 7.0的0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液,流动相B：水;流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：254 nm。结果 哌拉西林聚合物线性范围为40.10~180.45 μg·mL^-1(r=0.999 6)。结论 方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。     

凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠中聚合物的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Sephadex G-10凝胶柱．流动相A为pH7．0的0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）]、流动相B为水．流速为0．5mL·min^-1,检测波长为254nm。结果磺苄西林在50．72-405．76μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

凝胶色谱法测定头孢地嗪钠中的高分子杂质

目的建立头孢地嗪钠中高分子杂质(聚合物)的检查方法。方法采用分子排阻色谱进行测定,用葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填料,流动相A为0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为纯化水,流速为1.5mL.min-1,检测波长为254nm,按外标法以峰面积计算头孢地嗪钠中聚合物的含量。结果对该方法的精密度、灵敏度、重现性、专属性、耐用性、线性与范围等进行考察,各项指标均良好,对照品进样量在10～140mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4944.7X+41760.9,r=0.9975。结论方法快速、简便,专属性高,耐用性强,可用于头孢地嗪钠聚合物的检查。