不同种缬草中缬草三酯和缬草烯酸类成分的HPLC分析和比较

败酱科缬草属(Valerina L.)植物入药部位为根茎[1～3].缬草根作为镇静药已有很久的用药历史,我国明代李时珍就曾在<本草纲目>中记载.国外可以追溯到两千年前的Discorides时代,现在英、法、德等20余个国家的药典中均有记载[2].     

黑水缬草药材质量标准研究

目的建立黑水缬草中缬草素的薄层色谱鉴别方法和缬草烯酸的含量测定方法。方法采用薄层色谱法（TLC）对黑水缬草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法（HPLC）测定缬草烯酸含量,采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.5%磷酸梯度洗脱;检测波长：268 nm;柱温：35℃;流速：1 mL/min。结果各批黑水缬草药材TLC中均能检出缬草素;缬草烯酸HPLC色谱峰与其他色谱峰分离良好,进样量在0.074 7～1.195 2μg范围内呈良好线性关系（r=0.9999）;缬草烯酸的加样回收率为99.33%,RSD=1.36%。结论本法简便快捷,结果可靠,为控制黑水缬草药材的质量提供了依据。     

一种高纯度缬草三酯的制备工艺

目的:提供一种制备高纯度缬草三酯的工艺方法。方法:该工艺包括,利用超临界CO_2萃取蜘蛛香的挥发油与非挥发性组分,同时实现解析分离;采用柱层析纯化,用不定型正相硅胶作固定相,乙酸乙酯和石油醚(V∶V=15∶85)作流动相洗脱。结果:连续两次洗脱即可得到高纯度缬草酸酯,室温下呈淡黄色油液,相对浸膏收率18.6%。其化学结构经NMR和MS表征,确定是4-(乙酰氧甲基)-6,7-二氢-1H-螺[环戊烷][c]吡喃-7,2'-环氧乙烷-1,6-双-3-缬草酸酯,CAS NO. 18296-44-1。结论:该工艺提取效率高,提取过程中目标物不被破坏,纯化方法简单,损失小,得到的缬草三酯纯度高,为后续药理及活性研究提供可靠的原料保障。     

三种缬草属植物的缬草素类含量种间和种内比较

目的:测定不同产地、不同部位三种缬草属Valeriana植物中缬草素类成分的含量。方法:采用RE-HPLC法。结果:蜘蛛香、缬草和宽叶缬草中缬草素类含量差异显著,以蜘蛛香含量最高;不同产地蜘蛛香的缬草素类含量差异较大,以贵州龙里产的最高;不同产地缬草以陕西留坝产的缬草素类成分含量最高;该属植物根茎中缬草素类成分比地上部分含量高。结论:缬草素药用植物中缬草素类成分的种间和种内差异明显。     

蜘蛛香中缬草三酯的制备方法

目的从蜘蛛香中制备缬草三酯。方法采用色谱方法和制备液相色谱法从蜘蛛香中分离制备缬草三酯,采用TLC、HPLC检测纯度,以碳谱、氢谱鉴定结构。结果制备液相色谱条件为:流动相甲醇-水(80:20);进样量1.0mL;流速20mL/min,制得12.1g纯度在98%以上的缬草三酯。结论本方法分离、纯化缬草三酯快速有效,适于工业生产。     

HPLC法同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯类化合物及其降解产物的含量

目的：建立一种同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯、乙酰缬草三酯及其降解产物baldrinal、11-ethoxyviburtinal含量的方法。方法：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈ 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱;流速：1 mL?min^-1;柱温：25℃;检测波长：241 nm;进样量：10 μL。结果：14个不同产地蜘蛛香药材中4种成分的含量差异较大。其中缬草三酯、乙酰缬草三酯、baldrinal的含量均以云南宝山蜘蛛香为最高,11-ethoxyviburtinal的含量以云南大理蜘蛛香为最高。结论：本研究所建立的方法精密度、重复性、稳定性良好,适用于蜘蛛香药材中4种成分的含量测定,为蜘蛛香的质量控制和开发利用提供依据。     

蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺优选

目的:优选蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺.方法:采用动态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验考察上样量、洗脱流速、洗脱溶剂及其用量对总缬草三酯富集纯化工艺的效果.结果:采用ADS-8型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样量42.3 mg·g-1,上样液质量浓度1.692 g·L-1,用30％乙醇除杂,用95％乙醇6 BV洗脱,洗脱流速2 mL·min-,总缬草三酯纯度51％,出膏率26％.结论:优选的纯化工艺稳定可靠、重复性好.     

灵芝中6种主要三萜酸类成分的HPLC定量分析

 目的建立应用RP-HPLC同时测定灵芝中6种主要活性成分灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸E、赤芝酸A含量的方法。方法采用Diamonsil-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈和0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL·min^-1,检测波长254nm,柱温为室温。结果灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸E、赤芝酸A的质量分别在0.650～7.800,0.175～2.100,0.206～2.475,0.188～2.250,0.275～3.300,0.120～1.440μg的对数值与相应峰面积的对数值呈良好线性关系。平均回收率(n=6)分别为100.06%(RSD=2.6%),99.55%(RSD=1.6%),100.75%(RSD=1.5%),98.86%(RSD=1.9%),99.26%(RSD=2.3%)和98.95%(RSD=1.3%)。结论本方法简单、快速、准确可靠,可作为灵芝药材的质量控制方法。     

HPLC测定不同采收期香青藤中肉桂酸苯乙酯含量

目的:考察香青藤不同采收期肉桂酸苯乙酯的含量,探索药材最佳采收期,为控制香青藤药材质量提供依据.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定肉桂酸苯乙酯,Ultimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(37∶63),流速1.0 mL· min-1,检测波长280 nm,柱温30℃.结果:香青藤药材中肉桂酸苯乙酯含量随采收期不同而差别而各异,其中以8,9月份采收含量较高.结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,为香青藤质量控制及规范化种植提供理论基础.     

气相色谱法测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量

目的建立黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法采用气相色谱法,萘为内标物,DB-l7毛细管柱,载气为氦气,电子轰击(EI)离子源检测器。结果在该色谱条件下,乙酸龙脑酯在进样量0.109 6~1.753 6μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 6;乙酸龙脑酯的加样回收率为101.33%,RSD=1.79%。结论该法能准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量。     

栀子药材环烯醚萜类和西红花酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立栀子药材中环烯醚萜类和西红花酸类两大类主要成分的HPLC指纹图谱,为全面评价栀子药材质量和整体控制提供依据.方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6nm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1％甲酸水变波长梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃.采用相似度评价软件(2004药典版)对10批栀子商品药材指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中共确立了20个共有峰,并通过与标准品比对,两个主峰分别鉴定为栀子苷和西红花苷-1,10批栀子药材的相似度在0.95～0.99.结论:该方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,可较全面地反映栀子的化学成分,为有效控制该药材的内在质量提供了科学依据.     

HPLC测定不同地区桑椹饮片中七种成分含量

目的:建立同时测定桑椹饮片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素7种成分含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,为评价中国不同地区桑椹饮片的质量提供技术手段。方法:采用ODS-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,水(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为360 nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素7种成分线性关系良好,加样回收率在95.0%～105%。不同地区使用的桑椹饮片中7种成分含量差异较大。结论:本研究建立了一种稳定、可靠的桑椹饮片中7种成分含量同时测定的高效液相色谱方法,为桑椹饮片质量研究提供参考。     

连翘不同部位及不同炮制方法的活性成分比较

目的考察连翘茎叶中所含成分并比较生晒品与蒸晒品的成分含量。方法以连翘果实为参比,用高效液相色谱法检测连翘茎叶中的连翘酯苷成分。结果连翘茎叶与果实均含有某些相同的成分,且蒸晒品中含量较高。结论连翘茎叶蒸晒品中有较高含量的连翘酯苷,可用于成分提取和茶叶开发。     

HPLC测定云南不同产地野生与栽培黄草乌中3种双酯型二萜生物碱成分含量

目的采用HPLC测定云南不同产地的野生与栽培黄草乌中滇乌碱、黄草乌碱甲及黄草乌碱丙的含量。方法采用Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈、B为40 mmol/L乙酸铵缓冲液(用氨水调pH值至9.00),两相梯度洗脱(0~35 min,35%→55%A;35~40 min,55%A),流速1.0 mL/min,柱温30℃,波长260nm。结果7个产地野生与栽培黄草乌中滇乌碱含量为510.29~1837.44μg/g,新平产野生黄草乌最高,建水栽培者最低;黄草乌碱甲含量为583.92~4105.45μg/g,个旧栽培黄草乌(黄皮)最高,建水栽培者最低;黄草乌碱丙含量为79.93~2281.68μg/g,嵩明产野生黄草乌最高,建水栽培者最低。3种双酯型二萜生物碱总含量为1240.32~5732.09μg/g。HPLC对比图显示,黄草乌栽培品与野生品成分存在较大差异。结论黄草乌野生品与栽培品存在明显成分差异,3种双酯型生物碱含量差异很大,不同产地的栽培品之间也有明显差异。     

HPLC测定甘糖酯片的含量和溶出度

目的　建立测定甘糖酯片含量和体外溶出度的高效液相色谱方法。方法　采用AminexHPX 87H(30 0mm× 7.8mm)离子排阻柱 ,以 0 .0 0 5mol·L-1H2 SO4为流动相 ,柱温为 6 0℃ ,流速为 0 .5mL·min-1,用葡萄糖醛酸作内标 ,在 2 10nm波长处紫外检测 ,以内标法峰面积定量。结果　本法测定线性范围为 10 0～ 2 0 0 0 μg·mL-1,平均回收率为 97.32 % ,RSD =2 .5 4 %(n =6 ) ,最低检测限为 4 μg·mL-1。结论　本法测定甘糖酯片含量和体外溶出度 ,方法简便、快捷 ,重现性好 ,可作为制剂质量控制方法     

HPLC法测定睡安胶囊中五味子酯甲含量

目的:建立高效液相色谱法测定睡安胶囊中五味子酯甲的含量。方法:采用色谱柱shimpack vp-ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:254 nm。结果:五味子酯甲在0.01069~0.1069μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.26%,RSD=1.27%(n=6)。结论:本法简便快速,结果可靠,可作为本产品的质量控制方法。     

5种常用感冒药中咖啡因的HPLC分析

用高效液相色谱法,Ｃ１８ＯＤＳ柱和甲醇－水（４０：６０）为流动相,分析了５种常见感冒药中的咖啡因含量。咖啡因在０．６２～６．１６μｇ范围内肯有良好珠线性关系,ｒ＝０．９９９６,回收率为９７．９％,ＲＳＤ＝２．４％。     

HPLC法测定双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量

目的建立双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量测定方法。方法采用HPLC法测定连翘酯苷A的含量,流动相为:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(20:80);检测波长为:330nm。结果连翘酯苷A在0.5～6.0μg范围内线性关系良好。加样回收率为98.01%,RSD=0.392%。结论本法可用于测定双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量。     

初步临床试验显示缬草三酯对系统性焦虑症无效[英]／Andreatini R…／／Phytother Res．

苯二氮革类药物广泛用于治疗系统性焦虑症(GAD)，5-羟色胺能药物和抗抑郁药的使用也日益增多，这些药物大都有某些缺点，如依赖性、对药物的耐受性、停止服药和服药初始焦虑症状反弹等。缬草根提取物在某些国家用作催眠镇静剂。作者用缬草根提取物的主要活性物质缬草三酯进行了治疗GAD的初步临床试验。参加此次双盲、安慰剂对照的临床试验的36名患者随机分为安慰剂组、