UPLC-MS/MS法测定止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物

目的 建立UPLC-MS/MS法测定止咳平喘类中药制剂中16种非法添加化学药物.方法 样品甲醇提取物的分析采用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相乙腈-10 mmol/L 甲酸铵(0.1％甲酸),梯度洗脱;在电喷雾离子化正负离子模式下,以多反...     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健品中13种非法添加化学成分

目的 建立保健品中非法添加13种减肥类化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 以甲醇超声提取样品,UPLC法进行色谱分析,采用串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式进行定性定量检测。结果 建立了快速检测保健品中13种减肥化学成分的方法,检测限低于2 ng。结论 本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为减肥类保健品中非法添加化学成分的有效检测方法。     

HPLC法快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分

目的建立一种快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分的HPLC法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器,检测波长为245 nm。结果建立了在45 min内快速检测到吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、龙胆苦苷、磺胺甲噁唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、泼尼松、异丙安替比林、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛、丙酸倍氯米松,各色谱峰分离良好,其回收率在88.8%¹01.7%内,检测限在0.1101.7%内,检测限在0.1²4.6 ng内。结论所建立的方法可适用于不同中成药和保健食品的胶囊剂、片剂和丸剂的非法添加化学成分的快速筛查方法。     

抗风湿类中成药中非法添加激素类药物的薄层色谱法检测

目的 建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松的非法添加.方法 样品经甲醇提取后,采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385.60：15：2）为展开剂,碱性四氮唑蓝试液显色.结果 在该色谱条件下,能同时有效检测此三种激素类药物.结论 本测定方法简便、快速,是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法.     

LC-MS/MS法检查保健食品和中成药中非法添加磺胺药

目的建立LC-MS/MS方法检查保健食品和中成药中非法添加的22种磺胺类药物。方法磺胺脒、甲氧苄啶、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯酰、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯和磺胺间二甲氧嘧啶的乙腈溶液的HPLC分析,采用C18色谱柱,梯度洗脱;流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,体积流量0.3 m L/min。质谱选择正离子模式和MRM扫描方式。结果通过比较样品和对照品峰的一级和二级质谱图可测定上述磺胺类药物的最小检出量为1 pg。结论本法对38批保健食品和中成药进行分析,4批样品出现一级和二级质谱与磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照品一致的图谱。     

UPLC-MS/MS法快速测定中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药的研究

目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药(对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~4 min,40%A;4~5 min,40%~50%A;5~6 min,50%~60%A;6~12 min,60%~80%A;12~13 min,80%A;13~14 min,80%~40%A;体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、多反应监测(MRM)模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.3~5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.9~15.0 ng/g,加样回收率均在90.5%~113.8%。样品中检出了对乙酰氨基酚、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、马来酸氯苯那敏、萘普生。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为抗炎镇痛类中药及保健食品中非法添加化学药的定性定量测定方法。     

薄层色谱法检测抗风湿类中成药中解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加

目的 建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加.方法 样品经甲醇提取后,采用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶ 25∶0.2）为展开剂.结果 在该色谱条件下,能同时有效检测此五种解热镇痛非甾体抗炎药.结论 本测定方法简便、快速,是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法.     

抗风湿类及降血糖中成药中擅自添加西药的检测

在中成药中擅自添加西药成分,并随意夸大疗效宣传,高价推销牟取暴利,是当前药品制假售假的新动向。有的厂家为了逃避打击,不断更换添加的西药,以蒙混过关,为了有效打击这种非法行为,我们运用TLC和HPLC法对抗风湿类和降血糖中成药进行检测,在7批产品中检出有3批掺有西药双氯酚酸钠,1批掺有萘普生和2批掺有格列齐特,现报道如下。1材料与方法1.1仪器与试药LC-10Atvp高效液相色谱仪,威马龙色谱数据工作站。醋酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、冰醋酸、甲醇、乙醇、氯仿、环己烷、磷酸二氢铵等试剂均为分析纯(汕头化学试剂厂),薄层层析板:硅胶G、硅…     

UPLC-MS/MS法测定四种雪莲培养物中九个维生素类成分含量

目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定4种雪莲培养物中9个水溶性维生素类成分的方法,分析比较不同雪莲悬浮细胞中维生素种类和含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以10 mmol·L~(-1)乙酸铵(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5 m L·min~(-1),柱温为40℃;采用电喷雾离子源、正离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:9个维生素类成分具有良好的线性关系,r值均大于0.999 0,方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于4.28%,加样回收率在97.6%~103.4%,RSD在1.83%~3.12%。不同雪莲悬浮细胞中9个维生素类成分在组成和含量上无明显差异。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,适用于雪莲悬浮细胞中水溶性维生素的测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药物

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定止咳平喘类中成药制剂中非法添加的13种化学药物(茶碱、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、盐酸氨溴索、枸橼酸喷托维林、硫酸特布他林、沙丁胺醇、地西泮、盐酸克伦特罗、异丙喘宁、盐酸麻黄碱)。方法样品甲醇提取物的分析采用资生堂(Shiseido)MGⅢC_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。电喷雾离子源正离子扫描(ESI+),多反应监测模式检测(MRM)。结果 13种化学药物在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率93.1%～112%,RSD均小于3.6%,检测限0.06～6.23 mg/kg,定量限0.20～16.3 mg/kg。10份样品中有3份检出有非法添加现象,添加物分别是盐酸克仑特罗、马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱。结论该方法前处理简单快捷,测定灵敏度高,结果准确,适用于止咳平喘类中成药制剂中非法添加化学药物的检测。     

UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究

目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~3 min,33%~45%A;3~5 min,45%~55%A;5~7 min,55%~70%A;7~9 min,70%~80%A;9~10 min,80%~90%A;10~11 min,90%~33%A;11~13 min,33%A;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限(LOD)均在0.1~5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3~15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8%~110.8%。在86批样品(包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型)中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0%,样品中主要检出盐酸西布曲明(39批)、呋塞米(20批)、酚酞(23批)、茶碱(1批)、咖啡因(15批),其中检出2种的22批,3种的1批。相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法。     

UPLC-MS/MS法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物

目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物(甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~5 min,50%A;5~7 min,50%~90%A;7~9 min,90%~100%A;9~10 min,100%~50%A;体积流量0.2 m L/min,进样量5μL,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定9种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在相应色谱及质谱条件下,9种化学药物甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.1~0.3 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3~0.9 ng/g,标准加样回收率均在88.4%~116.3%。68批抗疲劳类保健食品中检出41批添加了化学药,阳性率为60.3%;样品中检出了枸橼酸西地那非、他达拉非、爱地那非、硫代艾地那非。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。     

中药制剂及保健品中违禁添加7种降糖药物的LC-MS/MS定性检测

 目的建立快速、准确的检测中药制剂及保健品中违禁添加降糖药物的分析方法。方法采用C₁₈柱分离,以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵缓冲溶液(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测,对中药中非法添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍进行定性检测。结果5批受试制剂中有1批检测到违禁添加格列本脲。结论此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中违禁添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍的有效检测方法。     

UPLC-MS/MS法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加34种化学药的研究

目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,32%A;5~8 min,32%~50%A;8~12 min,50%A;12~14 min,50%~60%A;14~16 min,60%~80%A;16~18 min,80%A;18~19 min,80%~90%A;19~20 min,90%~100%A;20~21min,100%A;21~22 min,100%~32%A);体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定34种临床常用的化学降压药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,34种化学药物可乐定、卡托普利、利血平、甲基多巴、氢氯噻嗪、呋塞米、吲达帕胺、米诺地尔、肼屈嗪、阿替洛尔、赖诺普利、地巴唑、美托洛尔、比索洛尔、哌唑嗪、特拉唑嗪、普萘洛尔、依那普利、喹那普利、贝那普利、地尔硫卓、多沙唑嗪、尼卡地平、硝苯地平、氨氯地平、尼莫地平、非洛地平、尼群地平、尼索地平、缬沙坦、替米沙坦、坎地沙坦酯、厄贝沙坦、奥美沙坦酯的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.1~0.5 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3~1.5 ng/g,标准加样回收率均在81.4%~118.9%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的定量测定方法。     

UPLC-MS/PDA检测中药制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松的研究

 目的建立快速、准确、高灵敏度的测定中药平喘制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松检测的方法。方法采用UPLC-MS/PDA法,以甲醇-0.01mol·L^-1醋酸铵(0.1%甲酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测,对中药制剂中非法添加醋酸泼尼松和醋酸地塞米松进行定性定量分析,并对其裂解途径进行解析。结果6批受试制剂中有2批分别检测到有醋酸泼尼松和醋酸地塞米松。结论此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松的有效检测方法。     

超高效液相色谱法研究新人参二醇在大鼠尿液中的排泄

 目的 建立测定大鼠尿液中新人参二醇含量的UPLC-MS/MS分析方法,研究新人参二醇在大鼠尿液中的排泄情况。方法 尿液样品采用液-液萃取法进行提取,通过UPLC-MS/MS分析测定单剂量灌胃给予新人参二醇后大鼠尿液中原药的含量,计算尿液中原药的累积排泄量和平均排泄率。结果 新人参二醇在80~1 280 ng·mL^-1呈现良好的线性关系,质控样品的日内和日间精密度（RSD）均小于15%,方法回收率均高于80%;大鼠灌胃新人参二醇(100 mg·kg^-1)后,96 h内原药在尿中的累积排泄量占给药剂量百分比为0.023 3%。结论 新人参二醇几乎不以原型的形式从尿中排泄。     

UPLC-MS/MS分析不同品种蓝莓中的花青苷

目的:采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)分析12个品种蓝莓中的花青苷。方法:80%乙醇作为溶剂超声辅助提取蓝莓花青苷,提取液经离心后的上清液于旋转蒸发仪浓缩用6%甲酸水溶液定容至刻度线,超滤后,采用UPLC-MS/MS,ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-6%甲酸水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。结果:12个品种蓝莓中花青苷种类较为相似,花青苷种类最丰富的蓝莓品种是R26,含有23种,花青苷种类最少的蓝莓品种是N15,含有20种,飞燕草素和锦葵素是蓝莓中最主要的两大类花青苷。12个品种蓝莓中总花青苷含量在820.43~2 114.627μg·g-1,存在显著差异(P0.05),由大到小依次为R26N12S28R6S30S7-1S12S7-2S7-3N15N1N14。R系列总花青苷含量高于S系列,N系列花青苷含量最少。不同品种蓝莓中各类花青苷含量亦存在显著差异。结论:12个品种蓝莓中的总花青苷含量存在显著差异,可为以蓝莓花青苷为功能成分的保健品、药物开发提供基础数据,同时也为蓝莓花青苷活性实验、蓝莓花青苷的检测分析提供参考依据。