四川不同产地淫羊藿中无机元素的分析测定

目的:建立淫羊藿无机元素的测定方法,并对四川不同产地淫羊藿中16种无机元素进行比较研究。方法:用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定K、Na、Se、Hg、As、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的含量,用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Mo、Pb、Cd、Cr和Co的含量。结果:所有样品中均含有16种无机元素,其中,K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn等6种元素的平均含量较高。FAAS法测定K、Na、Se、Hg、As、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的回收率为99.0%~103.9%,RSD为0.56%~1.8%;GFAAS法测定Mo、Pb、Cd、Cr和Co的回收率为99.4%~101.5%,RSD为0.21%~2.5%;各元素的相关系数为0.9990~1.0000。结论:该方法快速、简便、准确;测定结果为制订淫羊藿重金属元素及有害元素限量标准提供一定参考,同时为其合理用药和规范化栽培基地的选择提供依据。     

3种5-HT3受体拮抗剂预防肝癌患者介入治疗后恶心呕吐的疗效比较

目的:通过测定中药制剂参芪扶正注射液中Cu、Zn、Mn、Se、Mo、Fe、Cr、Ni、V、Sn、Pb、Cd、Hg、As等14种微量元素的含量,探讨该中药注射液中元素的分布是否存在某种规律性.方法:微波消解法制备供试品,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定.结果:参芪扶正注射液中Cu、Fe、Zn、Cr、Se的相对含量较高,有毒元素Pb、Cd、Hg、As中As含量接近美国FAD药品与功能性食品要求标准,Pb、Cd、Hg含量均明显低于最高限量.结论:测定结果为探讨中药制剂中微量元素与抗肿瘤作用的关系提供有用的数据.     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

电感耦合等离子体质谱法测定密脉鹅掌柴中重金属及有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定22批密脉鹅掌柴中重金属及有害元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Ni、Se、Mo)含量。方法样品经过微波消解,用ICP-MS测定其元素含量。结果各元素标准曲线的相关系数为0.9984~1.0000,进样量在0~1.0μg·m L-1与峰面积线性关系良好,加样回收率均在80%~120%。结论本法具有快速准确、灵敏度高等优点,为其质量控制标准的制定提供了依据。     

不同生长环境灰毡毛忍冬中微量元素的含量比较

目的:比较4个不同生长环境的灰毡毛忍冬中9种微量元素的含量,为GAP基地建设及饮片质量控制提供依据。方法:采用湿法消解法处理灰毡毛忍冬样品,利用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cr、Ni、Cd的含量,用原子发射光谱法测定Se的含量。结果:Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cr、Ni、Cd的回收率在96%～105%之间(n=9),Se的回收率在97%～102%之间(n=9),9种微量元素的RSD分别是1.19%、1.89%、3.49%、6.12%、6.08%、6.58%、3.53%、2.48%、3.41%(n=6)。A、B、C、D4个产地的灰毡毛忍冬中有益元素Fe含量较高,而重金属元素Pb、Cr、Ni、Cd的含量较低;B地区灰毡毛忍冬中有益元素Zn、Mn的含量较其他3个地区高。结论:本方法简便、准确,适合分析测定灰毡毛忍冬的微量元素;B地区所产灰毡毛忍冬药材质量更优。     

电感耦合等离子体质谱法测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量

目的：测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药成方制剂良附丸中无机元素含量。结果：不同批次良附丸中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg平均含量（mg·kg^-1）分别为741.57,1214.16,12157.06,99.83,185.46,2.85,678.00,3.00,4.49,27.93,0.47,0.09,6.56,0.10,0.11,1.32,0.02。结论：良附丸中富含Fe、Mn、Zn、Cu等人体必需的微量元素,含有少量Ni、Se等人体必需的微量元素,Pb、Cd、Hg、As等有害元素的含量在限度范围内,不同批次的无机元素含量差异较小,为进一步研究无机元素与其药效间的内在关联奠定了基础。     

电感耦合等离子质谱法测定白凡士林中11种微量元素的含量

摘 要 目的：建立白凡士林中11种微量元素的测定方法。方法: 采用电感耦合等离子质谱法（ICP MS）测定药用辅料白凡士林中Mg、Al、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb的含量。ICP MS工作参数：氩气压力0.6 MPa,氦气压力0.12 MPa,扫描次数200,冲洗时间45 s,取样时间45 s,内标工作液在线加入。结果: 各元素标准溶液在0～100 ng·ml-1的浓度范围内,浓度与响应值的线性关系良好,除镁和铁元素相关系数分别为0.998和0.997外,其他元素相关系数均＞0.999,其中, Mg、Fe、Ni、Zn、As、Pb元素的加样回收率在74.9%～83.0%之间,Cd、Hg元素的加样回收率在87.5%～94.4%之间,Al、Co、Cu元素的回收率在107.6%~118.7%,Mg、Al、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb检出限依次为1.9,0.59,0.61,0.16,0.33,1.5,1.7,0.09,0.12,0.70,1.6 ng·ml-1。67批样品中,Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Hg元素均有检出,而Co、Cd、Pb元素只在部分样品中检出。结论: 本法操作简单、灵敏度高等优点,能满足微量元素的测定;建议选择含量稍高的镁、铝、铁、镍4个元素作为该品种的评价指标。     

乳山湾牡蛎无机元素的测定与指纹图谱研究

目的探讨元素指纹分析技术用于海洋中药牡蛎产地溯源的可行性。方法采用ICP-AES法测定了山东省乳山湾5个采样点的15个牡蛎样本中16种无机元素(Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr和Zn)的含量,以测定结果为基础构建了元素指纹图谱,采用主成分分析和聚类分析方法研究了各牡蛎样本的无机元素含量特征。结果不同采样点的牡蛎样本中无机元素含量呈现明显的地域差别,通过多元分析方法可以区别不同采样点的牡蛎样本。结论元素指纹图谱技术结合多元统计学方法是用于牡蛎产地溯源的一种有效手段。     

炮制工艺对矿物药赤石脂有害重金属元素的影响考察

目的:考察不同炮制工艺对赤石脂中有害重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu的影响.方法:以不同的煅制温度(200,300,400,500,600,700,800,900℃)和煅制时间(2,4,6,8h)制备赤石脂,采用原子吸收火焰法对Cu进行元素分析,原子吸收石墨炉法对Pd、Cd进行元素分析,原子荧光光谱法对Hg、As...     

原子吸收光谱法测定肺热清解口服液中10种金属元素的含量

目的对肺热清解口服液中铜(Cu)、铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)、铁(Fe)、锰(Mn)、钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)和锌(Zn)共10种金属元素的含量进行测定,为其质量控制及临床应用提供依据。方法采用湿法消解法消解样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定肺热清解口服液中Cu、Cr、Cd、Co、Fe和Mn金属元素的含量,采用火焰原子吸收光谱法测定Na、K、Mg和Zn金属元素的含量。结果三个批次肺热清解口服液中均检出Cu、Cr、Cd、Co、Fe、Mn、Na、K、Mg和Zn元素,所建立的标准曲线相关系数r>0.999 0,加样回收率在93.7%~104.2%内,精密度试验RSD在1.6%内,重复性试验RSD在2.0%内。结论该方法适用于肺热清解口服液中金属元素的限量控制。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶包中15种微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶包中15种微量元素含量的方法。方法采用微波消解法消化样品,选用Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标,ICP-MS法测定茶包中15种微量元素Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb含量,以内标法计算。结果对于所测元素,标准曲线相关系数r≥0.9918,中浓度回收率范围为85.5%~108.2%,RSD在3.2%~8.5%;低浓度回收率范围为80.2%~115.5%,RSD在4.1%~11.1%。各元素重复性试验的RSD在3.2%~9.5%。结论本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确,适用于茶包中15种微量元素的含量测定。     

基于化学计量学的不同产地香附中14种无机元素的含量比较

目的:建立香附药材中无机元素的含量测定方法,并比较不同产地香附中14种无机元素的含量,为该药材质量控制和优质资源开发提供理论基础.方法:采用微波消解法对样品进行处理,再采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定香附药材中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Pb的含量,运用SP...     

ICP-MS测定衢枳壳中26种无机元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定衢枳壳中26种无机元素（Mg、K、Ca、Na、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb、U、Hg）的方法。方法 样品经微波消解后,采用ICP-MS测定26种无机元素,并进行方法学验证。结果 检测的26种元素线性关系良好（r ≥ 0.999 0）,平均回收率为90%~111%,RSD均<5%,精密度、重复性和稳定性试验的RSD均符合定量分析要求,检出限为0.000 7~7.226 4 μg·L^-1,测定的6批样品中Mg、K、Ca、Na、Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba含量较高,V、Cr、Co、Ni、Ga、As、Cd、Cs、Tl、Pb、Hg、Se、Ag、U含量较低或未检出。结论 该方法准确、快速、灵敏,适用于衢枳壳中多种无机元素的同时测定。     

11种自制中药口服液中10种金属元素含量测定

本文用原子吸收分光光度计测定了本院自制11种中药口服液中10种无机元素Mn、Fe、K、Zn、Cu、Mg、Cd、Ni、Hg的含量,并用文献中的铁盐检查法、火焰原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、原子吸收氢化物法、石墨炉法进行验证。现报告如下     

原子吸收光谱法测定消乳散中10种金属元素含量

目的对消乳散中铜(Cu)、铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)、铅(Pd)、钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)和锌(Zn)10种金属元素的含量进行测定,为消乳散的质量控制及临床应用提供依据。方法采用湿法消解法消解样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定消乳散中金属元素Cu、Cr、Cd、Co和Pd的含量,采用火焰原子吸收光谱法测定消乳散中Na、K、Ca、Mg和Zn金属元素的含量。结果3批消乳散中均检出Cu、Cr、Cd、Co、Pd、Na、K、Ca、Mg和Zn元素,所建立的标准曲线相关系数r>0.999 0,加样回收率在95.4%~101.7%内,精密度试验RSD在1.6%内,重复性试验RSD在2.0%内,稳定性试验RSD在1.8%内。结论该方法简便易于操作,适用于消乳散的金属元素限量控制。     

不同产地当归中金属微量元素的比较研究

目的：对不同产地当归中金属微量元素的含量进行初步的比较研究。方法：样品经微波消解后,以铟（In）元素为内标,利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定不同产地的当归中Be、B、A l、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、As、Se、Cd、Ba、Hg和Pb等17种微量金属元素的含量。结果：该方法对各元素的检测线为0.003~2.478 ng/g,加样回收率为82.3%~112.2%,标准物质杨树叶的测定值与标示量基本吻合。结论：所建立的方法快捷,准确、灵敏度高,可以用于测定当归中金属的微量元素的含量,不同产地的当归其所含金属微量元素有很大不同,如某地产的当归有些元素含量明显高于其他地方。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定西洋参重金属及有害元素含量

目的:分析不同产地不同商品规格西洋参中重金属及有害元素的含量,评价西洋参的药用安全性,为其行业标准的制定提供试验依据。方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了22个不同产地不同规格西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量,用SPSS16.0软件进行统计分析;并以中国药典2010年版一部限量标准为依据,判断西洋参中重金属及有害元素含量超标情况。结果:建立了不同产地西洋参样品重金属及有害元素分布特征图谱;西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量均低于中国药典的限量标准;方差分析表明长度对西洋参中Pb、Cd的含量具有显著性影响,单枝质量对Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量影响差异不显著。结论:西洋参具有较高的药用安全性,从药用安全性角度为西洋参商品规格标准的修订提供了参考。     

不同产地和药用部位的蜂房中重金属含量比较

目的:建立同时测定蜂房中5种重金属含量的方法,探讨不同产地和药用部位对其中重金属含量的影响。方法:采用原子分光光度法(氢化物还原法、冷蒸气法、石墨炉法、火焰法)测定药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。比较不同产地和药用部位的药材中重金属含量的差异。结果:As、Hg、Pb、Cd、Cu检测质量浓度线性范围分别为0~40、0~0.9、0~80、0~8、0~800 ng/mL(r分别为0.993 0、0.997 4、0.995 5、0.992 7、0.996 6);定量限分别为4.473、2.35×10~(-3)、8.380、2.128、54 ng/mL,检测限分别为1.342、0.701×10~(-3)、2.514、0.632、16 ng/mL;精密性、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率分别为84.26%~102.25%(RSD=7.71%,n=6)、90.90%~115.31%(RSD=9.38%,n=6)、92.16%~105.70%(RSD=6.19%,n=6)、90.81%~113.99%(RSD=8.86%,n=6)、91.63%~102.79%(RSD=5.09%,n=6)。山东、河北产药材样品中重金属超标情况最为严重,其主要超标的重金属是Pb;蜂室药材样品中Pb含量高于其他药用部位。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于蜂房中5种重金属含量的同时测定。不同产地和药用部位蜂房中重金属含量有一定不同。     

ICP-MS法测定内消瘰疬丸中18种无机元素的含量

目的 建立内消瘰疬丸中铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)18种元素的含量测定方法。方法 样品微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定4家药企的16批样品中各元素的含量。Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr以锗(⁷³Ge)为内标,Ag、Cd、Cs、Ba以铟(¹¹⁵In)为内标,Hg、Pb以铋(²⁰⁹Bi)为内标。结果 18种元素在各自线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.995),检出限为0.001～1.500μg/L,定量限为0.010～5.000μg/L,精密度与重复性试验的相对标准偏差(RSD)均<4%,回收率81.5%～109.3%,RSD均<4%。16批样品中各元素的含量差异较大。5种有害元素Cu、As、Cd、Hg、Pb含量符合相关规定。结论 该方法简单、准确,适用于内消瘰疬丸中微量元素...     

ICP-MS法检测四君子汤中10种金属元素

目的考察不同批次四君子汤中铅(Pb)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、镍(Ni)、铜(Cu)、钴(Co)、硒(Se)和钼(Mo)等金属元素的含量,为其临床应用提供参考。方法采用湿法消解法消解样品,以115In元素为内标,用电感耦合等离子质谱法同时测定四君子汤冻干粉末中Pb、Hg、Cr、Cd、As、Ni、Cu、Co、Se和Mo等10种金属元素的含量。结果检测的10种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 3,各元素的检出限在0.003~0.294μg·L-1内,回收率在95.8%~108.3%内,RSD≤6.6%,重复性和精密度的RSD值均≤5%。结论该方法适用于四君子汤的微量元素检测及重金属限量控制。