高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀的含量

目的对高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀的含量进行研究。方法采用高效液相色谱法，选用色谱柱Inertsil CN-3柱（250×4．6mm，5μm），以1％的三乙胺溶液（用磷酸调pH值=6．0）．乙腈（30：70）为流动相；检测波长290nm；流速为1ml／min；柱温为35℃。结果盐酸度洛西汀浓度在0．051—1．014mg／ml范围内进样10℃l，线性关系良好，r=0．9999。平均回收率为100．4％，相对标准偏差值为2．07％。结论该方法简便、准确、重现性好，可用于盐酸度洛西汀的含量测量。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定盐酸四环素原料药中微量甲醛含量

目的建立测定盐酸四环素中微量甲醛含量的柱前衍生化-高效液相色谱法。方法衍生化试剂为2,4-二硝基苯肼乙腈溶液乙酸钠/冰乙酸缓冲液(p H=5)等体积混合,色谱柱为Phenomenex Hyperclone BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45∶55,V/V)等度洗脱,柱温为35℃,检测波长为355 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL。结果甲醛质量浓度在0.012 13~0.485 20μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);柱前衍生化反应获得的衍生物较稳定,建立的方法精密度高、重复性好,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.012 1μg/m L和0.036 4μg/m L;甲醛的平均加样回收率为96.57%,RSD为4.18%;两个不同厂家盐酸四环素原料药中游离甲醛相对百分含量分别为(4.75±0.036)×10-6%和(4.78±0.031)×10-6%。结论该方法简便、可行,适用于盐酸四环素原料药中游离甲醛的含量测定及质量评价。     

高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀肠溶片的R-异构体

目的建立HPLC法测定盐酸度洛西汀肠溶片R-异构体的方法。方法色谱柱：手性AD-H柱（0.46cm×25cm）;流动相：正己烷-异丙醇-二已胺（97.8∶2∶0.2）,流速：1.0mL·min-1,检测波长：294nm。结果盐酸度洛西汀R-异构体在2.41～48.20μg·mL^-1,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,盐酸度洛西汀与其R-异构体的分离度达8.52。结论该方法准确度高、专属性强,可用于盐酸度洛西汀的质量控制。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀原料药中的甲醛含量

目的:建立测定盐酸度洛西汀原料药中甲醛含量的HPLC方法.方法:利用甲醛可与1,4-二硝基苯肼反应生产甲醛2,4-二硝基苯腙的衍生物的原理,对甲醛衍生物采用HPLC分析,色谱条件:色谱柱为Agilent XDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(60∶40,V/V),等度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长为360nm.结果:甲醛衍生物与待测样品中未知峰能分开,甲醛检测限约为0.4ppm.结论:该方法操作简便、灵敏、稳定可靠,可用于盐酸度洛西汀原料药中甲醛含量的检测.     

柱前衍生高效液相色谱法测定视明注射液中麝香酮含量

目的:建立将2,4-二硝基苯肼与视明注射液进行柱前衍生化反应,以 HPLC-UV 测定的分析方法。方法:使用江苏淮阴精化 C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;乙腈-水(90∶10)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长为365 nm。结果:麝香酮在1.60～7.00μg范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率(n=3)为97.5%,RSD=1.6%。结论:该方法专属性强,灵敏准确,重现性好,为视明注射液的质量控制提供了有效的检测手段。     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱原料的含量

目的建立高效液相色谱法,对盐酸麻黄碱进行含量测定。方法采用Diamonsil C_(18)柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈—磷酸盐缓冲液(10∶90)为流动相,用HPLC法进行测定。结果在该条件下,盐酸麻黄碱浓度在4.895~97.9μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=1.000),测得平均回收率为99.89%。结论本法与传统方法比较具有准确、灵敏等优点。     

盐酸度洛西汀片的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸度洛西汀片的含量。采用Inertsil CN-3色谱柱，以1％三乙胺溶液（磷酸调至pH6）-乙腈（30：70）为流动相，检测波长290nm。盐酸度洛西汀在0．06～0．96mg／ml范围内线性关系良好，平均回收率99．0％，RSD为0．62％。     

反相高效液相色谱二极管阵列检测器测定盐酸度洛西汀原料的有关物质

目的 建立盐酸度洛西汀有关物质的反相高效液相色谱（RP—HPLC）测定法。方法采用Agilent ODS色谱柱，以乙腈-50mmol／L磷酸二氢钾（33：67）为流动相，检测波长为234mm。结果 盐酸度洛西汀与各合成中间体、降解产物的分离度及检测灵敏度均满足要求。盐酸度洛西汀、中间（dul-4，dul-5，dul-6）最小检出量分别为0．1224，0．8064，0．4156，0．2032ng（S／N=3）．二极管阵列检测器测盐酸度洛西汀峰纯度〉99．99％。结论 该方法简便、专属性强，结果准确。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀的有关物质

目的建立HPLC法,测定盐酸度洛西汀的有关物质。方法色谱柱为Inertsil CN-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(30∶70),流速为1.0mL/min,检测波长为228 nm。结果盐酸度洛西汀与杂质能完全分离。结论本方法可准确、快速、简便地测定盐酸度洛西汀中的有关物质。     

柱前衍生化HPLC法测定人纤维蛋白原中精氨酸的含量

目的：建立人纤维蛋白原中精氨酸的含量测定方法。方法：以丙氨酸为内标，2，4-二硝基氟苯（DN—FB）为柱前衍生刺，50％乙腈-0．05mol／L醋酸盐缓冲液（35：65）为流动相，紫外362nm处检测。结果：精氨酸在0.16～0．80mg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998），平均空白加样回收率为102．4％，RSD为1.4％。结论：方法准确、简便，费用低，可用于人纤维蛋白原中精氨酸含量的控制。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量和有关物质.方法:采用ODS2-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(3∶2∶2),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm.结果:在9.0～45.0 μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;回收率100.2%(RSD=0.75%,n=9),最低检测限4 ng/mL.结论:该法准确、简便、灵敏,可用于盐酸度洛西汀的含量测定及有关物质检查.     

反相高效液相色谱-柱前衍生法测定人血清中丙戊酸浓度

目的 建立人血清中丙戊酸浓度测定方法。方法 将血清酸化,用乙醚提取,以环己烷羧酸为内标,α-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用高效液相色谱法测定。色谱柱:Eclipse Plus C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(70:30),检测波长:248 nm,流速:1.0 ml/min。结果 血清中丙戊酸浓度线性范围为8.65~173 μg/ml,平均回收率>99.27%,日内和日间RSD<5%。结论 本法快速、简便、准确,适合于临床血药浓度监测。     

柱前衍生高效液相色谱法测定知母中菝葜皂苷元的含量

目的建立用苯甲酰氯与菝葜皂苷元进行柱前衍生化反应,以HPLC-UV法测定知母药材中菝葜皂苷元的含量。方法采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比99∶1),检测波长为230 nm,流速为1.1 mL.min-1,柱温为33℃。结果菝葜皂苷元质量浓度在0.20~4.00 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.3%(n=9),RSD为2.1%。结论本法可用于菝葜皂苷元的定量分析。     

高效液相色谱法测定盐酸他克林的含量

HPLC法测定盐酸他克林的含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶填充柱，流动相为0.2％磷酸三乙胺溶液－乙腈（80：20，v／v），检测波长为240nm，最低检测浓度为10ng／ml（S／N＝3），在0．5～3．0μg／ml范围内呈良好的线性关系，日内及日间相对标准差均小于2．0％。     

柱前衍生化HPLC测定人纤维蛋白粘合剂中盐酸精氨酸和亮氨酸的含量

目的:建立HPLC法测定人纤维蛋白粘合剂中盐酸精氨酸和亮氨酸的含量.方法:采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱,柱前衍生化,流动相A为50%乙腈,流动相B为醋酸盐缓冲液;检测波长362 nm;用外标法检测.结果:本色谱条件下2种氨基酸衍生物能良好地分离,衍生化试剂对氨基酸分析无干扰.平均回收率:盐酸精氨酸为102.8%,RSD为0.83%;亮氨酸为103.8%,RSD为0.92%.结论:本方法准确,方便,费用低,可用于人纤维蛋白粘合剂中2种氨基酸含量的控制.     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。     

HPLC法测定盐酸美沙酮含量

本文采用高效液相色谱法，以盐酸布比卡因为内标，检测波长220nm，在Symmetry-C18柱上，以己腈-磷酸二氢钾（pH2．5）（3862，V／V）为流动相，测定盐酸美沙酮及其口服液的含量。方法平均回收率为100．17％，日内及日间的RSD均＜1％。方法简便、快速、准确。