微波消解-ICP-MS测定黄明胶中6种有害元素

目的 建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄明胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素含量的方法。方法 微波消解法处理黄明胶样品,用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中6种元素的含量。结果 6种元素线性关系良好(r≥0.999 0);检出限为0.010~0.067 μg·L^-1;加样回收率为92.6%~110.9%,RSD<10%。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于黄明胶中有害元素的含量测定。     

ICP-MS法测定大黄蛰虫胶囊(丸)中5种有害元素

目的 对大黄蛰虫胶囊(丸)中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素含量进行检测与评价.方法 采用石墨炉及微波消解仪分别对样品进行消解,并用ICP-MS法进行检测分析.结果 所用的方法线性、精密度、准确度良好;石墨消解法与药典标准方法微波消解法具有很高相关性.结论 6批样品中有5批有害元素超标,建议将重金属及其有害元素检测纳入大黄蛰虫胶囊(丸)的质量评价当中.     

微波消解和电感耦合等离子体质谱法测定阿胶中6种有害元素

目的检测阿胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素的含量。方法采用微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定阿胶中6种有害元素的含量。结果铅、镉、砷、汞、铜、铬6种元素的检测限分别为0.027,0.003,0.067,0.002,0.040,0.038ng/g,线性关系良好(r≥0.9990),加样回收率均为85%~115%,RSD小于15%。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于阿胶中有害元素的检测。     

微波消解ICP-MS法测定寒水石二十一味散重金属含量

目的建立测定寒水石二十一味散中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)元素含量的微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)法。方法样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标元素,采用ICP-MS法同时测定5种元素。微波消解程序,消解功率为1 500 W;20 min升至120℃,保持5 min,再以5℃/min的速率升至140℃,保持15 min。ICP-MS设置条件,射频功率为1 100 W;检测器电压为-12. 25 V;模拟电压为-1 600 V,脉冲电压为800 V;载气为氩气,流速为15. 0 L/min;辅助气流量为1. 2 L/min;雾化器流量为0. 92 L/min;碰撞气为氦气,流量为3. 0 m L/min,雾化室温度为2℃;蠕动泵转速为36 r/min;数据采样模式为跳锋采集模式,数据重复采样次数为3次。结果 5种元素质量浓度均在0~100 ng/m L范围内与参比峰响应值线性关系良好(r> 0. 997),平均回收率为87. 90%~97. 63%,RSD为1. 52%~2. 35%;5种金属元素检出限均为0. 004 4~0. 055 1 ng/m L。结论该方法准确、稳定且无干扰,可用于寒水石二十一味散中5种重金属的含量测定。     

微波消解ICP-MS法测定樱桃核中的重金属含量

目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定樱桃核中的铁(Fe)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)元素含量的分析方法.方法:样品经微波消解,以锗、铑、铋为内标元素,采用ICP-MS法同时测定上述8种元素.结果:8种元素均在其浓度范围内线性关系良好,相关系...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定动物类中药中的5种有害元素

摘 要 目的：建立微波消解 电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）测定动物类中药中的Pb、Cd、As、Hg、Cu等5种有害元素的方法。方法: 样品经HNO3 H2O2微波消解后,优化了电感耦合等离子体质谱仪工作参数,基体干扰和质谱干扰分别通过使用Ge、In、Bi内标溶液和碰撞反应池技术（KED模式）消除。结果: 5种有害元素的检出限在0.04～0.52 μg·L-1,方法精密度（RSD）为1.1%～4.8%,回收率为92.4%～110.0%。利用本方法对40批次的动物类中药中的5种有害元素进行了测定,结果表明某些动物类中药的有害元素含量较高。结论: 本方法快速灵敏准确,适用于动物类中药中的有害元素的分析。     

微波消解ICP-MS法测定黄芪注射液中5种重金属元素含量

目的:探索用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪注射液中的铅、砷、铜、镉、汞的含量.方法:微波消解后的黄芪注射液,加入钪、铟、锗、铋等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量.结果:标准曲线相关系数r＞0.997,回收率为92.6％～100.5％,RSD＜ 2.9％.结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于测定黄芪注射液中重金属元素的含量.     

ICP-MS测定药用辅料硬脂酸镁中5种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料硬脂酸镁中铅(~(208)Pb)、砷(~(75)As)、镉(~(114)Cd)、镍(~(60)Ni)、铜(~(63)Cu)5种重金属元素的含量。方法利用正交试验法优选药用辅料硬脂酸镁微波消解的最佳条件,以~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi为内标,采用ICP-MS同时测定5种痕量重金属元素。结果硬脂酸镁微波消解最佳条件:料液比1∶6,消解功率为400 Hz,消解时间为10 min;各元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9999~1.0000之间;检出限为6.006~49.582μg·kg-1;加样回收率为95.0%~101.3%,标准物质测定值与标准值一致。结论本方法简单、快速、准确,可用于硬脂酸镁中痕量重金属元素铅、砷、镉、镍、铜的测定,同时为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供参考。     

微波消解ICP-MS法测定壮药小牛力中5种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定壮药小牛力中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属含量的方法。方法：样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药小牛力中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。结果：该方法对各元素的检出限为0.04226～0.5010 ng?mL-1,回收率为93%～106%,国家标准物质茶叶（GBW10016）的测定值和标准值基本吻合。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于测定壮药小牛力中5种重金属的含量。     

微波消解-ICP-MS法测定桑寄生中6种有害元素含量

目的 测定中药饮片桑寄生中有害元素铅、铬、汞、砷、铜、镉的含量.方法 采用微波消解技术进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定桑寄生中6种有害元素的含量.结果 本实验中15批次桑寄生样品种6种元素的平均含量符合铜>砷>铅>汞>铬>镉.结论 微波消解-ICP-MS法能够同时测定桑寄生中6种有害元素的含量,具有高效快速、稳定准确的特点,对中药桑寄生的质量控制有一定的指导意义.     

电感耦合等离子体质谱法测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量

目的：测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药成方制剂良附丸中无机元素含量。结果：不同批次良附丸中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg平均含量（mg·kg^-1）分别为741.57,1214.16,12157.06,99.83,185.46,2.85,678.00,3.00,4.49,27.93,0.47,0.09,6.56,0.10,0.11,1.32,0.02。结论：良附丸中富含Fe、Mn、Zn、Cu等人体必需的微量元素,含有少量Ni、Se等人体必需的微量元素,Pb、Cd、Hg、As等有害元素的含量在限度范围内,不同批次的无机元素含量差异较小,为进一步研究无机元素与其药效间的内在关联奠定了基础。     

电感耦合等离子体-质谱法测定益肾壮骨丸中6种重金属含量

目的建立测定益肾壮骨丸中6种重金属元素含量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法射频功率为1 550 W,冷却气、辅助气流速分别为14.0,0.8 L/min,采样锥和截取锥为镍锥,重复次数为3次,采样模式为KED模式,蠕动泵转速为40 r/min,并加入内标元素校正响应信号波动。结果铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)元素质量浓度分别在0～20 ng/mL,0～20 ng/mL,0～2 ng/mL,0～10 ng/mL,0～500 ng/mL,0～100 ng/mL范围内与各待测元素/内标元素仪器信号强度线性关系良好(r> 0.995);检测限分别为0.029,0.005,0.016,0.001,0.022,0.022 ng/mL;多数元素精密度、重复性试验的RSD小于2.0%;平均加样回收率分别为88.03%,96.64%,83.75%,91.51%,95.63%,94.49%,RSD分别为6.99%,5.41%,3.68%,2.70%,1.87%,3.31%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,可用于益肾壮骨丸中重金属元素Pb,As,...     

高效液相色谱法同时测定清肺抑火丸中13种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min^-1。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。     

微波消解 -电感耦合等离子体质谱法测定拉坦前列素中钯和铝

目的建立一种采用电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定拉坦前列素中残留的钯和铝元素的含量方法。方法该研究起止时间为 2020年 2—4月。拉坦前列素样品处理方法选择微波消解法,其中射频功率限定为 1 300 W,载气选择是氩气,流速设定为 15.0 L/min,雾化器气体流速设定为 0.9 L/min,雾化室温度为 4℃,采样深度为 8.0 mm,通过在线加入内标元素的方法来校正基质效应。结果钯和铝在 1~200 μg/L线性范围内线性关系良好,方法检测限分别为 4 μg/kg和 1 μg/kg。回收率验证中,钯元素为 97.3%［相对标准差( RSD)=1.4%］,铝元素为 97.9%(RSD=1.5%)。结论该研究建立的测定钯和铝元素残留的方法,具有操作简便、快捷、灵敏度高等优点,适用于拉坦前列素中钯和铝残留的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定鼻炎康片中重金属含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）法测定鼻炎康片中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解,采用ICP-MS同时测定上述元素,选择内标法以消除基体效应,以标准曲线进行定量。结果对于所测元素,线性关系良好（相关系数r≥0.9997）,检测限为0.81～66.64ng· g^-1,进样精密度RSD为0.8％～1.4％,回收率为88.79％～109.36％。结论本文建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于测定鼻炎康片的重金属含量测定。     

ICP-MS法测定双黄连注射液中微量元素的含量

目的:建立双黄连注射液微量元素的测定方法,并对其所含微量元素进行含量测定。方法:样品经微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定双黄连注射液中Be、B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Hg、Ti、Pb等17种微量元素的含量。结果:有毒金属元素Cu、Cd、Hg、Pb、As含量均符合美国药品和功能性食品的标准,微量元素中B、Al、Fe等元素含量相对较高。结论:所建立的测定方法快捷、准确、灵敏度高,可以用于双黄连注射液的微量元素的含量测定,并为其质量控制研究提供了一定的参考依据。     

HPLC法测定蒙成药小儿清肺八味丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立蒙成药小儿清肺八味丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用HPLC法,应用Agilent TC-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸水溶液(16∶1∶83),用三乙胺调pH值为6.0,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量为10μL,检测波长为403 nm。结果:羟基红花黄色素A进样量范围在0.10~2.00μg时,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为102.48%,RSD为1.52%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小儿清肺八味丸中羟基红花黄色素A的测定。     

微波消解ICP-MS法测定海藻羊栖菜中多种有害元素

目的对海藻羊栖菜中的砷、镉、汞、铅、钴、镍、钒等多种有害元素进行分析。方法使用微波消解ICP-MS法同时检测上述多种有害元素,并对所建立的方法进行了方法学验证。结果结果表明羊栖菜中砷和镍的污染程度较高,同时探讨了有害成分的限量标准。结论该方法为海藻羊栖菜的风险监控提供了技术参数。     

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中芒果苷的含量

目的:建立清肺抑火丸中芒果苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相度为在乙腈5.1-0～.25%1.0磷μ酸g·水m溶L-液1范(围13内∶8与7)峰,流面速积为积1分.0值m呈L·良m好in-线1,性检关测系波(长r=为02.95989n7m),;进芒样果量苷为平均10加μL样,回柱收温率为为359℃9.6。%结,R果S:D芒=果0.苷54检%(测n=浓6)。结论:该法精密度、稳定性、加样回收率和重复性均能满足定量的要求,可用于清肺抑火丸的质量控制。     

清肺消炎丸的临床应用评价

目的：对清肺消炎丸的临床应用进行评价和分析。方法：通过搜集国内外相关文献,对清肺消炎丸的应用现状、有效性和安全性进行综合分析与评价。结果与结论：目前临床已经证实清肺消炎丸在清肺化痰、止咳平喘方面作用显著。