四—(对—三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定尿铅

尿铅测定是铅中毒诊断、铅作业工人预防体检常用指标。测定方法有双硫腙分光光度法,原子吸收分光光度法等。作者等曾介绍四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定空气铅。在此基础上又摸索了应用甲基异丁酮萃取、四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定尿铅,并经过实际样品测试,还与双硫腙法进行了比较。 方法 1、试剂 0.02％四-(对-三甲铵苯基卟啉溶液,简称TAPP)。铅标准贮备液1mg/ml。10％氰化钾。2％硝酸。0.1M四硼酸钠溶液。饱和碘化钾溶液。2.5％辛基苯氧基聚乙氧基乙醇溶液,简称(Tx-100)。0.25M氢氧化钠溶液。甲基异丁酮,简称MIBK。以上试剂为分析     

用氢化物-原子分光光度法及苯基荧光酮分光光度法测定果汁中的锡

作者将果汁用硫酸-硝酸分解,待残留物定容后用氢化物-原子分光光度法及苯基荧光酮-分光光度法测定消化液中的锡。实验方法如下: 原子分光光度法(AAS法) 1.仪器AA-782原子分光光度计;锡空心阴极灯(灯电流20mA,波长224.6nm)、     

双硫腙分光光度法测定水中微量锌

目的　进一步验证双硫腙水相分光光度法测定水中微量锌的可靠性和适用性。方法　应用双硫腙水相分光光度法对锌合成密码水样和锌标准物质进行测定 ,同时与国标法进行实验对比。结果　两种方法测定锌标准物质的相对标准偏差分别为 0 7%和 4 2 % ,差异无显著性 (P >0 0 5 )。双硫腙水相分光光度法测定锌合成密码水样的相对标准偏差为 1 1% ,相对误差为 - 2 4 %。结论　双硫腙水相分光光度法能够准确测定合成密码水样和锌标准物质 ,是一种操作更加简便、快捷、准确、环保、低成本的新方法。     

煤矿粉尘中游离二氧化硅4种测定方法的比较

目的比较4种不同方法检测煤矿粉尘游离二氧化硅含量的差异。方法通过焦磷酸法(A)、焦磷酸-氢氟酸法(B)、焦磷酸-红外分光光度法(C)、红外分光光度法(D)测定煤矿粉尘游离二氧化硅含量,并比较检测结果之间的差异性。结果 4种方法检测结果两两比较(A Vs B、A Vs C、A Vs D、B Vs C、B Vs D、C Vs D)t检验结果(P值)分别为0.995、0.959、0.949、0.954、0.944、0.990。4种方法检测结果之间不存在显著差异性。结论红外分光光度法在平顶山地区煤炭行业测定粉尘中游离二氧化硅时,代替焦磷酸法是可行的;该法能够满足煤矿职业病防治过程中批量检测和监测粉尘游离二氧化硅的要求;该法与焦磷酸法检测其他行业粉尘游离二氧化硅含量结果的差异性还有待进一步研究。     

车间空气中硝基苯的紫外分光光度测定法

目的 建立快速测定车间空气中硝基苯的紫外分光光度法：方法 用1 9乙醇作吸收液，用紫外分光光度法直接测定车间空气中硝基苯，并与盐酸萘乙二胺法(国际法)进行比较。结果 本法在0～20μg硝基苯／5ml范围内，线性关系良好，r=0．9999，检测限为0．5μg／5ml，方法的相对标准偏差为0．52％～4．18％。本法与盐酸萘乙二胺法对比测定结果，差异无显著性。结论 建立了快速测定车间空气硝基苯的紫外分光光度法，方法快速、简便、准确。     

催化动力学光度法测定食品、污水中痕量汞

食品及环境试样中汞的测定多用冷原子吸收法和双硫腙分光光度法[1-2 ] 。催化动力学光度法测定汞 (ＩＩ) ,用得较多的是利用Ｈｇ(ＩＩ)催化Ｋ4[Ｆｅ(ＣＮ) 6]的配体交换为指示反应的测定法[3 -4] ,而用ＫＩＯ4氧化指示剂褪色的体系用于测定食品中Ｈｇ未见报道。在Ｈ2 ＳＯ4介质     

氢化物发生-原子荧光法同时测定饮用水中微量砷和硒

砷、硒是生活饮用水中的毒理学指标。测定常用的方法有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷斑法和氢化物原子荧光法；测硒有二氨基萘荧光法、氢化物原子吸收分光光度法、二氨基联苯胺分光光度法和氢化物原子荧光法。本文用硝酸-高氯酸消解液消化水样，在硼氢化钾-酸体系中，采用AF-830型氢化物发生-原子荧光光度计同时测定饮用水中的微量砷和硒。     

抑制褪色光度法测定水中铜

水中铜的测定一般采用原子吸收法 ,分光光度法 ,催化极谱法等。我们参考“朱国辉等 (抑制褪色光度法测定痕量铜 ,分析化学 ,1999,2 7( 5 ) ;5 74)的方法 ,采用在氨水与Ｆ-存在下 ,痕量铜对过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应有抑制作用这一原理 ,建立了一种测定水中铜的高灵敏度分光光度法。1　实验部分1 1　仪器与试剂　　ＷＦＺ80 0—Ｄ3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;5 0 1型超级恒温器 (上海市实验仪器厂 ) ;铜标准溶液 :1 0ｍｇ/ｍｌ和 0 5 μｇ/ｍｌ;乙基紫溶液 2 5× 10 -3ｍｏｌ/Ｌ ;氨水溶液 0 75ｍｏｌ/Ｌ ;氟化铵溶…     

SAF-CTM分光光度法测定饮用天然矿泉水中的钼

目前,饮用天然矿泉水检验方法中钼的检测国家标准中的方法为硫氰酸盐分光光度法[1]。但该法过程繁琐,在实际操作中较难达到方法要求,使得检测不能正常进行。参考有关文献[2~6],本文提出用水杨基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵(SAF-CTM)分光光度法测定天然矿泉水中的钼,较好地解决     

测定毛肚中甲醛含量的分光光度法

目的探讨毛肚中甲醛测定方法。方法试样经50℃水浴浸提预处理后，用分光光度法进行测定。结果方法的回收率范围为92．00％-95．60％，RSD为4．71％。结论用AHMT分光光度法测定毛肚中甲醛含量，方法简便、快速、准确、重复性好，灵敏度高。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

化妆品防晒剂中二氧化钛的分光光度测定法

目的 建立化妆品防晒剂中二氧化钛的检测方法.方法 样品经500℃干灰化4 h,加入2 g硫酸铵、8ml浓硫酸完全消解.以5%二安替比林甲烷为显色剂测定.结果 标准曲线线性范围0.10～6.0μg/ml,相关系数为0.999 8,最低检测质量浓度为0.1%,平均回收率为97.2%～98.5%.RSD为0.62%～1.85%(n=6).结论 该方法简单、快速、准确,适合化妆品防晒中二氧化钛的检测.

Abstract：

Objetive To explore the method for determination of titanium dioxide in sunscreen cosmetics by spectrophotometry.Methods The cosmetic sample was undergone ashing treatment at 500℃for dry 4 h,then was added with 2 g ammonium sulfate and 8ml concentrated sulfuric acid,for complete digestion.Titanium dioxide was determined by spectrophotometry with diantipyryl-methane as the chromogenic agent.Results The linear range of the standard curve was 0.1-6.0μg/ml.The detectable minimum concentration was 0.1%.Linear correlation coefficient was 0.999 8.The average recovery rates were 97.2%-98.5%.RSDw were 0.62%-1.85%(n=6).Conclusion This method is simple,rapid,accurate and suitable for the determination of titanium dioxide in sunscreen cosmetics.     

固相萃取-分光光度法测定食品和水中亚硝酸盐

目的 建立腌渍蔬菜、肉制品、食盐和水中亚硝酸盐的快速固相萃取净化-分光光度法。方法 1 g粉碎样品加入饱和硼砂溶液,沸水浴15 min提取其中的亚硝酸盐。提取液经0.22 μm有机系滤膜过滤和PRiME HLB固相萃取小柱净化除去其中蛋白质、脂类等杂质后,取过柱液进行重氮偶氮显色反应,于538 nm处进行分光光度测定。水样过膜过柱后直接用于分光光度测定。结果 方法线性范围为0.0080～0.500 μg/ml,以10次空白测定值的3倍相对标准差计算方法检出限,当水样取8 ml时,检出限为0.0032 mg/L;当固体样品称取1g样品时,检出限为0.13 mg/kg。相对标准偏差为0.38%～4.67%,腌菜、肉制品、食盐、水样的加标回收率分别为93.3%～98.4%、88.5%～102%、97.2%～103%和95.6%～98.6%。与国家标准方法比较,测定相对偏差为1.01%～5.31%。结论 该方法简单、快速、准确,适用于腌制蔬菜、肉制品、水和食盐样品中亚硝酸盐快速检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中的B族维生素

用HPLC法同时测定食品中的四种B族维生素(B_1,B_2,B_5,B_6)。实验用0.4mol/L盐酸,120℃、15psi水解样品。分析以μBondapakC18(300mm×3.9mm)为色谱柱,甲醇:重蒸水:庚烷磺酸(PIC-B_7)=30:68:2(V:V:V)为流动相,选择紫外254nm,对B_1、B_2和B_5以及荧光(EX295nm、EM395nm)对B_6的双通道检测,可得到很好的分离图形。B_1、B_2、B_5和B_6的线性范围与相关系数各为10～50ng(r=0.998),5～40ng(r=0.999),5～40ng(r=0.993),5～50ng(r=0.999),最小检出限各为5、5、2、2ng。回收率各为91.3％～102％,103％～105％,92％～100％和99％～100％。与参比实验相比,所得食物中B族维生素含量差异不大,并与食物成分表公布的数据十分接近。     

工作场所空气中二苯胺的紫外分光光度测定法

目的 建立工作场所空气中二苯胺的紫外分光光度测定法.方法 用硫酸处理过的玻璃纤维滤膜采集空气中二苯胺,无水乙醇解吸后紫外分光光度法测定.结果 该方法的线性范围为0.19～60 mg/m~3(以采集15 L空气计算),回归方程y=0.13x-0.016,相关系数为0.9999,检出限0.28μg/ml(以吸光度为0.02计算),精密度为1.9%～8.4%,平均采样效率99%,平均洗脱效率为98%,穿透容量大于2.2 mg,样品在室温或冷藏条件均至少可保存10 d.结论 该方法适用于工作场所空气中二苯胺的测定.

Abstract：

Objective To establish a UV spectrophotometry method for determination of diphenylamine in air of workplaces.Methods The air samples were collected by glass fiber filter treated with sulfuric acid,desorbed with alcohol by ultrasonic for 10min,determined by UV spectrophotometry.Results The detection range of the method was 0.19-60 mg/m~3 (the air volume was15L).The regression equation:y=0.13x-0.016.The correlation coefficients was 0.999 9.The detection limit was 0.28μg/ml.The relative standard deviations was 1.9%-8.4%.Sample-collected efficiency was 99%,desorotion efficiency was 98%and the penetration capacitv was more than 2.2 mg.Sample stability was 10 days at least by being stored in a refrigerator at 4℃or by ambient storage.Conclusion This method is applicable to the determination of diphenylamine in air of workplaces.     

绿茶保健作用研究

[目的]探讨绿茶保健作用。[方法]应用722分光光度仪测定绿茶中茶多酚含量,应用原子吸收分光光度仪测定微量元素含量及溶出率。[结果](1)绿茶等级越高其氨基酸、茶多酚的含量越高,锌含量亦越高。不同等级间茶多酚、微量元素锌含量差别甚大,茶多酚含量高者达36.2%,低者仅10.9%。锌含量高者达53.2μg/g,低者仅35.25μg/g。(2)铜、铁含量不高且品种间差别不大。(3)锰、氟、铝含量则随茶叶等级降低而升高,且品种间含量差别甚大。(4)5种绿茶中锌的溶出率均较高,达79.95%～88.26%,铜达70.6%～92.89%,氟达72.75%～95.63%,铁多为35%左右,锰36.08%～44.66%,铝8.81%～51.69%。[结论]高级别绿茶具有保健作用,低级别绿茶无益于健康。     

面制食品中铝的可见分光光度测定法中样品前处理方法的探讨

目的建立可见分光光度法测定面制食品中铝的一种简单可行的前处理方法。方法样品分别经干法灰化、2种湿法消化和微波消解前处理后,用可见分光光度法测定馒头、油条和粉丝3类面制食品中的铝含量。结果①干法灰化前处理时,相对标准偏差为0．2％～0．9％,方法回收率为91．0％～98．6％;适合3类面制食品前处理;②硝酸／高氯酸（国标）法前处理时,相对标准偏差为0．1％～1．0％,方法回收率为91．0％～96．8％;适合馒头和粉丝样品前处理。③硝酸回流消化时,相对标准差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．0％～99．5％;适合馒头和粉丝样品前处理。④微波消解前处理时,相对标准偏差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．5％～99．2％;适合3类面制食品前处理。结论干法灰化法是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法,同时适合各种样品的批量处理。     

直接测汞仪测定尿中的汞

[目的]建立尿中汞含量的直接测定方法。[方法]采用DMA80直接测汞仪测定尿中汞含量并与冷原子吸收法进行比较。[结果]该方法的线性范围为2．00～40．00μg／L,线性方程夕=0．019x＋0．006,r=0．9995,检出限为0．05ng,精密度试验相对标准偏差为2．2％～8．7％,加标回收率范围为97．5％～102．6％。[结论]该法与冷原子吸收分光光度法测定尿中汞含量结果相比较,差异无统计学意义。     

流动注射分析测定生活饮用水中挥发酚

目的采用4-氨基安替吡啉分光光度法建立流动注射分析,测定生活饮用水中挥发酚。方法生活饮用水在线蒸馏,冷凝和比色均由QC8500流动注射分析仪自动完成。结果该方法最低检测质量浓度为1.14μg/L,RSD为1.86%～3.06%,回收率在94.2%～99.5%之间。同一水样分别采用两种不同的方法进行测定。检测结果经统计学处理,差异无统计学意义(t=0.632,P>0.05)。结论该方法前处理简单,分析周期短,方法准确度、精密度好,自动化强度高,安全可靠,适用于大批量样品分析。     

羧甲基纤维素分离-丁二酮肟光度法测定人发中痕量镍

目的 建立羧甲基纤维素螯合分离-丁二酮肟光度法测定人发中痕量镍的方法.方法 利用羧甲基纤维素和镍形成的螯合物在水溶液和丙酮中的溶度差分离富集痕量镍,分离后的镍采用丁二酮肟光光度法测定.结果 方法线性范围为0.015～3.5μg/ml,检出限为0.010μg/ml,相对标准偏差为0.73％.回收率分别为96.4％～103.2％,RSD为1.04％～2.45％.与原子吸收法相比,差异无统计学意义.结论 该方法具有操作简单、快速、不需大型仪器、成本低廉等优点,适用于人发中痕量镍的测定.