基于近红外光谱分析技术的散结镇痛胶囊药物质量分数分析

采用近红外光谱探头直接扫描含有不同药物质量分数的散结镇痛胶囊,获取囊壳及内容物的近红外光谱信息,运用偏最小二乘算法(PLS)建立快速测定散结镇痛胶囊中浙贝母、龙血竭质量分数的多元校正模型,其校正集线性相关系数(r_c)分别为0.949 5,0.958 2;验证集线性相关系数(r_v)分别为0.919 2,0.936 7;校正集均方根偏差(RMSEC)分别为4.742 4,4.135 7;交互验证集均方根偏差(RMSECV)分别为6.158 9,5.037 3。对未知样品进行预测,预测偏差基本小于10%,预测值和实测值经统计学成对T检验分析均无显著性差异,表明所建立的模型预测性能均较优,能够满足生产中需要。     

盐补骨脂配方颗粒中指标成分及水分测定的NIR模型建立

目的： 建立盐补骨脂配方颗粒中补骨脂素、异补骨脂素及水分测定的NIR模型。 方法： 以HPLC和水分测定为基准数据,采用NIR技术建立10批盐补骨脂配方颗粒中指标成分（补骨脂素和异补骨脂素）及水分测定的定量模型。 结果： 补骨脂素与异补骨脂素含量测定模型的交互验证均方根误差（RMSECV）0.025 0,相关系数（r）0.886 8,预测均方根误差（RMSEPV）0.025 5,r=0.891 0;水分测定模型的RMSECV=0.161,r=0.897 5,RMSEPV=0.150 0,r=0.921 8。 结论： 建立的NIR模型稳定、准确、可靠,可快速测定其覆盖范围内的补骨脂素、异补骨脂素及水分含量。     

NIR在线检测、分析技术在丹参水提过程质量监控中的应用

 目的 研究丹参水提过程中在线检测的近红外光谱(NIR)信息与离线检测的产品HPLC信息间的关系,实现用NIR技术对中药提取过程的在线检测与质量控制。方法 模拟丹参水提过程的近红外在线检测并对提取物进行HPLC测试,获取提取液的NIR光谱信息与提取物中的代表性活性成分丹酚酸B,丹参酮ⅡA的含量信息,采用偏最小二乘方法建立NIR与HPLC信息间的关系。结果 近红外最佳建模波长范围为1:300～1 600 nm与2 200～2 400nm。对丹参酮ⅡA,模型相关系数r²=0.9427,校正标准差为0.9177,对校验集样品的最大绝对预测误差为1.4％;对丹酚酸B,模型相关系数r²=0.914 3,校正标准差=1.1212,对校验集样品的最大绝对预测误差为3.08％。结论 NIR技术用于中药提取过程的在线检测与质量监控,可满足药品生产控制精度。     

薄层扫描法测定安宫宁胶囊中千层纸甲素A的含量

 目的：建立安宫宁胶囊中千层纸甲素A的含量测定方法。方法：测定波长λ_S=315 nm，参比波长λ_R=360 nm，展开剂为苯-甲醇-冰醋酸（95∶5∶0.2）。结果：千层纸甲素A的平均回收率为96.96%，RSD=2.1%。结论：该方法简便、快速、准确，可用于安宫宁胶囊的质量控制。     

基于近红外光谱技术的香菊片提取液膜分离过程评价

目的 采用近红外光谱（near infrared spectrum,NIRS）技术结合偏最小二乘法（partial least-square,PLS）建立香菊片提取液膜分离过程中没食子酸、鞣花酸、木犀草素3个成分的定量监测模型。方法 收集香菊片膜分离过滤液样本53个,其中预测集38个,验证集15个,用HPLC法测定所有样本中没食子酸、鞣花酸、木犀草素3个成分的含量,同时采集NIRS数据。将得到的光谱数据与3个化学成分含量数据应用PLS回归分析建立定量模型,采用模型的校正集相关系数（correlation coefficient of calibration,R_C）、预测集相关系数（correlation coefficient of prediction,R_P）、校正集误差均方根（root mean square error of calibration,RMSEC）、预测集误差均方根（root mean square error of prediction,RMSEP）和预测集相对偏差（relative standard of errors of prediction,RSEP）对定量预测模型进行评价。结果 没食子酸、鞣花酸、木犀草素近红外定量模型RMSEC分别为0.561、1.256、0.342,R_C分别为0.981、0.992、0.986;RMSEP分别为0.557、1.157、0.367,R_P分别为0.987、0.994、0.979;RSEP分别为5.73%、4.23%和3.78%,均小于10%。结论 建立的NIRS定量模型预测性良好,可用于香菊片提取液膜分离过程的成分含量测定和终点判断。     

近红外光谱法快速测定逍遥丸(浓缩丸)中水分含量

目的: 应用近红外光谱法建立一种逍遥丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定方法。方法: 利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立水分含量与近红外光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果: 所建水分定量分析模型的相关系数(R²),校正均方差(RMSEC),预测均方差(RMSEP)分别为0.953 52,0.132,0.177。结论: 方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于逍遥丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定。     

基于近红外光谱技术的散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量测定

目的：利用近红外光谱分析技术（NIRS）快速测定散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量。方法：利用HPLC法测定散结镇痛胶囊龙血素A、B的含量,运用偏最小二乘法（PLS）建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型,对未知样品进行预测。结果：龙血素A、B的定量校正模型相关系数r分别为0.987 9、0.981 5,校正集验证均方差（RMSEC）分别为0.021 3、0.020 7,内部交叉验证均方差（RMSEV）分别为0.025 5、0.023 6,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关性良好。结论：近红外光谱法对散结镇痛胶囊中龙血素A和龙血素B含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据。     

近红外漫反射光谱法快速测定山茱萸水分含量

目的: 利用近红外光谱建立一种快速测定山茱萸水分含量的方法。 方法: 采用烘干法测定山茱萸样品中的水分含量,运用偏最小二乘法（PLS）建立其含量与近红外光谱之间的校正模型,对山茱萸样品中的水分含量进行快速测定。 结果: 通过比较不同的建模参数,优化模型,建立水分模型的相关系数（R²）,校正均方差（RMSEC）和预测校正均方差（RMSEP）分别为0.990 52,0.297,0.819。 结论: 该方法具有简便快速、准确、无损的特点,可应用于大批量山茱萸药材中水分的快速检测。     

HPLC法测定灵芝降糖胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:建立灵芝降糖胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及三七皂苷R1进行定量测定。结果:人参皂苷Rg₁在3.86～23.16μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.18%,RSD=1.52%;人参皂苷Re在0.628～3.768μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.22%,RSD=0.41%;人参皂苷Rb1在3.74～22.44μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.51%,RSD=0.74%;三七皂苷R₁在0.764～4.584μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.05%,RSD=1.10%。结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

近红外光谱技术在热毒宁注射液萃取液浓缩过程中的应用研究

目的：应用近红外（NIR）光谱分析技术,建立热毒宁注射液产业化生产中萃取液浓缩过程绿原酸含量及固含量质量控制指标的快速定量分析方法,实时反映浓缩过程的状态,真正实现萃取液浓缩过程质量控制。 方法：收集金青萃取液浓缩过程中样品,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法（PLS）分别建立NIR光谱与绿原酸HPLC分析值和固含量之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。 结果：绿原酸含量和固含量校正模型的相关系数分别为0.992 1,0.994 0,验证模型的相关系数分别为0.994 4,0.998 4,RMSEC分别为0.814 6,2.656 1,RMSEP分别为0.704 6,1.876 7,RSEP分别为6.01%,2.93%。 结论：该方法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液萃取液浓缩过程中绿原酸含量及固含量的快速监测。     

DOSC-SBC在近红外定量模型批次间传递中的应用

模型传递可使特定条件下建立的近红外模型能够应用于新的样品状态、环境条件或仪器状态。正交信号回归是一类基于"光谱背景校正"的模型传递方法,利用虚拟标准光谱拟合主从批次光谱间的线性关系,将从批次光谱向主批次光谱映射,以实现近红外定量模型的传递,但该方法对虚拟光谱的代表性要求较高,回归过程中易出现较大偏差。因此,该文提出一种直接正交信号校正法(direct orthogonal signal correction,DOSC)联合斜率截距校正算法(slope and bias correction,SBC)(DOSC-SBC)的数据处理方法,针对近红外定量模型对不同批次样本制剂过程中目标成分含量预测准确度较差的问题,分析不同批次样本间因组分差异带来的光谱背景差异和模型预测误差的性质,通过DOSC消除与目标值无关的光谱背景差异,联合SBC算法对不同批次间样本批次间系统误差进行校正,实现近红外定量模型在不同批次间传递。该研究将DOSC-SBC应用于金银花水提和醇沉制剂过程中,模型对新批次样本的预测误差由32.3%,237%降低到7.30%,4.34%,预测准确度显著提高,实现了制剂过程中新批次样本目标成分的快速定量。DOSC-SBC模型传递方法实现了近红外定量模型在不同批次间传递,且该方法不需要标准样品,有利于促进近红外技术在中药制剂过程的应用,为中药生产过程中有效成分的实时监测提供参考。     

近红外光谱法快速测定女贞子药材中水分含量

目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立一种女贞子药材中水分含量快速环保的测定方法。方法:利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用近红外漫反射光谱技术采集女贞子的近红外漫反射光谱,结合PLS建立女贞子药材中水分含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.986 87,0.199,0.246 41;验证集预测相关系数(R2)与预测均方差(RMSEP)分别为0.956 6和0.220。结论:该方法操作简便,快速无污染,结果准确,可用于女贞子药材中水分含量的快速测定。     

绞股蓝水分近红外定量模型的建立

目的:运用近红外光谱技术对绞股蓝药材中水分进行快速测定。方法:采集不同产地不同批号绞股蓝样品的近红外光谱图,结合TQ Analyst 8.0软件,将其经一阶导数及Norris平滑(有效位数3,有效位间间隔3)预处理,在10 000~4 000cm-1谱段内,选择前10个主成分,采用偏最小二乘法建立绞股蓝水分近红外光定量模型。结果:所建模型相关系数r=0.9688,交叉验证均方根偏差(RMSECV)=0.303,预测均方根偏差(RMSEP)=0.284,验证集预测回收率为101.14%(n=11),RSD2.16%,并且仪器精密度良好,样品重复性佳,在2 h内样品检测稳定。结论:该研究所建立的模型性能较好,绞股蓝水分含量测定较准确。可以应用于绞股蓝药材水分的快速测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定注射用丹参多酚酸中的水分

目的:利用近红外漫反射光谱分析技术对注射用丹参多酚酸中的水分进行无损、快速的定量分析.方法:以注射用丹参多酚酸为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法( PLS)建立定量校正模型.结果:53份样品的原始光谱经二阶导数预处理,选取11 993.1 ～6 098.8 cm-1和5450.7～4 598.2 cm-1谱段,建立注射用丹参多酚酸(冻干)水分定量校正模型并分析,结果R2为0.9911,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.210,最佳维数为4.10份样品用于外部验证,预测误差均方差(RMSEP)为0.243.结论:该方法分析快速、简便,结果准确可靠,可实现大批量样品的快速测定,对中药制剂的质量分析有一定的参考价值.     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

蜜紫菀水分快速测定方法研究

目的 采用近红外光谱（NIR）技术结合化学计量学构建快速、无损测定蜜紫菀水分的方法,实现其验收及贮藏养护过程中水分的快速、无损测定。方法 采集蜜紫菀的NIR,进行主成分分析和聚类分析,建立蜜紫菀的NIR无监督模型,以验证NIR的灵敏度;以《中华人民共和国药典》2020年版所测得的水分为真实值,NIR经预处理,建立蜜紫菀水分的偏最小二乘法（PLS）模型。结果 NIR无监督模型可对23批蜜紫菀进行有效辨识,所得结果准确可靠;建立的蜜紫菀水分的PLS模型r为0.856 6、校正均方根误差为0.357 4、交叉验证均方根误差为0.427 6、平均相对误差为3.92%、平均回收率为98.9%,表明模型具有较好的预测性。结论 采用NIR可快速测定蜜紫菀中的水分。     

近红外光谱技术快速测定夏枯草中水溶性浸出物的含量

目的:建立夏枯草中水溶性浸出物含量的近红外光谱定量分析模型。方法:采用热浸法测定180批夏枯草中浸出物的含量;采集样品的近红外光谱数据,利用TQ8.0软件建立浸出物的定量分析模型。结果:所建立的近红外光谱定量分析模型的校正集内部交叉验证相关系数(R~2),校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.981 4,0.347,0.378,验证集NIR预测值与热浸法参考值的t检验值为0.653,双侧P=0.5170.05,说明差异无统计学意义。结论:建立的近红外光谱法测定夏枯草中浸出物的含量测定方法准确、可靠,可用于夏枯草中浸出物的含量测定。     

近红外光谱法测定盐酸环丙沙星片中环丙沙星

目的利用近红外光谱（NIR）分析技术和化学计量学方法对盐酸环丙沙星片进行无损、快速定量分析。方法以不同生产企业生产的盐酸环丙沙星片为分析对象,用光纤探头测定其近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为二阶导数,波长范围为6101．9-4555．2cm＾-1。,采用偏最小二乘法（PLS）建立分析模型。结果定量分析模型由93批样品经内部交叉验证建立,177批样品进行外部验证,环丙沙星质量分数范围为54．20％-82．54％,相关系数为0．9863,交叉验证均方差（RMSECV）为1．06,外部验证均方差（RMSEP）为0．92。结论该方法快速、简便具有一定的专属性,可用于盐酸环丙沙星片中环丙沙星的快速定量分析。     

近红外光谱测定桂附止痛凝胶膏单酯型乌头碱的含量

目的:采用近红外光谱(NIR)测定桂附止痛凝胶膏(GZC)中单酯型乌头碱(AMA)的含量。方法:测定53批次桂附止痛凝胶膏的NIR图,运用TQ Analyst 8.0软件,运用原始光谱,在10 000~4 000 cm-1,选择1个主因子数,采用偏最小二乘法(PLS)建立桂附止痛凝胶膏中单酯型乌头碱含量NIR定量模型。结果:所建模型相关系数r=0.942 0;校正均方根偏差(RMSEC)0.013 5;交叉验证均方根偏差(RMSECV)0.014 4;验证集平均预测回收率为101.44%。结论:本试验所建立的模型性能较好,对桂附止痛凝胶膏中单酯型乌头碱含量的预测准确,可以应用于桂附止痛凝胶膏中单酯型乌头碱的质量控制。     

在线近红外光谱监测桂枝茯苓胶囊流化床干燥过程水分的方法研究

目的采用在线近红外光谱(NIRS)技术,建立桂枝茯苓胶囊流化床干燥过程水分实时监测模型。方法通过NIRS漫反射探头采集16个生产批次共176个样本进行建模,优选移动窗口平滑法进行光谱预处理,采用间隔偏最小二乘法(si PLS)结合移动窗口偏最小二乘法(mw PLS)筛选特征变量为4 759.45～5 338.00 cm-1、5 503.84～6 101.67 cm-1、8 512.25～8 809.24cm-1,采用偏最小二乘(PLS)法建立水分含量多变量校正模型。结果水分预测的交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.243%,性能偏差比(RPD)值为13.384,预测相对偏差(RSEP)为0.270%。以8个生产批次对在线监控方法的可靠性进行持续验证,结果 40个样本的相对预测误差均小于4.7%。干燥过程水分实时监测趋势图显示可准确判断干燥终点,终点样本水分含量位于控制限内。结论在线NIRS结合PLS建立的定量模型,可应用于生产规模桂枝茯苓胶囊流化床干燥过程水分含量在线监控且预测性能稳健、准确。