基于GC-MS分析蜜炙对甘草中挥发性成分的影响

目的:分析蜜炙对甘草中挥发性成分组成及相对质量分数的影响,为该炮制品的炮制机制研究提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对甘草不同样品中的挥发油成分进行确认,Restek Rxi-5ms毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),程序升温(40℃,保持5 min,以7℃·min~(-1)升温至170℃,保持40 min,以2.0℃·min~(-1)升温至220℃,以5.0℃·min~(-1)升温至280℃),流量1.0 m L·min~(-1),载气为氦气;离子源为电子轰击电离源,分流比29∶1,电子能量70 e V,离子源温度200℃,接口温度280℃,溶剂延时3.5 min,检测器电压0.8 kV,灯丝发射电流750μA,倍增器电压1.2 kV。以面积归一化法计算各组分的相对质量分数。结果:生甘草中鉴定出36种成分,炙甘草中鉴定出20种成分。其中有4种为二者的共有组分,分别为乙苯、环己酮、邻苯二甲酸丁基2-戊基酯和6,6-二甲基富烯。甘草蜜炙后,4个共有组分的相对含量均有明显变化,分别由0.03%,0.12%,0.14%,0.12%提高到3.37%,13.24%,7.57%,10.84%。结论:甘草蜜炙后,其挥发性成分的组成和相对质量分数均发生非常显著的变化。     

黄芩炒炭前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:比较黄芩炒炭前后挥发性成分的含量变化,为阐明其炮制机制提供参考。方法:利用水蒸气蒸馏法提取黄芩中挥发油,利用GC-MS分析黄芩炮制品中挥发油成分的组成及含量变化,DB-5MS气相色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),载气为氦气,电子轰击电离源,离子源温度280℃,质谱接口温度280℃,电子能量70 e V。全离子扫描,质量扫描范围m/z 33~350,流速40 m L·min~(-1),分流比5∶1,采集延时2 min,图谱采集时间50.0 min。通过检索比对NIST-05标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。结果:生黄芩、黄芩炭中挥发油提取量分别为1.3,0.8μL·g~(-1),GC-MS共鉴定了50种挥发油成分,其中生黄芩25种,黄芩炭31种。根据峰面积归一化法分析,鉴定的成分分别占生黄芩、黄芩炭饮片挥发油总量的100.00%,99.93%。结论:黄芩炒炭后挥发性成分含量有所降低,挥发性成分组成有所改变,但炒炭后挥发性成分尚存,可为阐释黄芩"炒炭存性"的炮制机制提供科学依据。     

蓝桉果实挥发油成分GC-MS分析

目的 :用气相色谱 质谱法对蓝桉果实挥发性成分进行研究。方法 :采用水蒸气蒸馏法从蓝桉果实中提取挥发油 ,然后经GC MS进行分离鉴定 ,用归一化法计算含量。色谱条件 :DB WAX石英毛细管柱 (0.32mm×30m ,0.25μm) ,柱温条件 :起始温度 40℃保持 3min ,以 5℃·min^-1升温至 250℃保持 10min ,MS检测器。结果 :蓝桉果实挥发油中鉴定出 31个成分 ,占 93.7%。结论 :本法可靠 ,可用于蓝桉果实挥发性成分的鉴别和测定。     

不同时期艾纳香药材的气相指纹图谱研究

目的:研究不同时期采集的艾纳香药材气相指纹图谱的测定方法,确定其GC指纹图谱,以准确评价其品质。方法:采用气相色谱法,使用RTX-WAX色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);升温程序:初始温度100℃,以5℃/min升温至160℃,再以10℃/min升温至170℃,再以3℃/min升温至200℃,并保持15min;进样量为0.6μL,流速为1.0mL/min,分流比10∶1,检测器温度250℃,FID温度280℃,以左旋龙脑为参考峰,对8批药材进行了挥发性成分的气相指纹图谱测定。结果:对8批不同时期采集的艾纳香原药材进行了气相分析,确定了25个共有峰,建立了艾纳香药材的气相指纹图谱。并对8批药材进行了相似度计算,建立了其共有模式。结论:确定的艾纳香药材挥发性成分气相指纹图谱方法,其重复性好,简单,易行,能反映出不同艾纳香药材中挥发性成分的差异。     

银花泌炎灵片挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用法对银花泌炎灵片的挥发油成分进行分析,以丰富该制剂的化学成分研究,并为其质量控制提供理论基础.方法:采用《中国药典》一部(2010年版)附录XD挥发油测定法对银花泌炎灵片的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量.色谱柱为Agilent19091M-436弹性石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm);程序升温,起始温度为60℃,以10℃·min-1升温至280℃,保持12 min;进样口温度为280℃.质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电离电压70 eV,离子源温度230℃,扫描范围m/z 20～500.结果:共分离出30个化学成分,鉴定出其中的21种成分,相对含量超过5％的成分有棕榈酸(34.15％)、棕榈酸乙酯(21.01％)、1,5,9-三甲基-12-异丙烯基-1,5,9-十四烷环三烯(10.82％)、(Z,Z,Z)-9,12,15-亚油酸乙酯(7.71％).结论:银花泌炎灵片中挥发油成分主要包含棕榈酸,棕榈酸乙酯,亚油酸乙酯类成分等.     

姜制香薷的炮制工艺优选及其挥发性成分的HS-GC-MS分析

目的:优化生姜制香薷的炮制工艺,探讨炮制过程中挥发性成分的变化。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取香薷生品、生姜汁以及姜制香薷中的挥发性成分,采用顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术进行分析,气相色谱条件为HP-5MS弹性石英毛细管柱(0. 25 mm×30 m,0. 25μm),载气为氦气,流速1. 0 m L·min~(-1),进样口温度250℃,进样量0. 2μL,分流比50∶1,升温程序为柱温初始温度40℃,以5℃·min-1升温至60℃,保持2 min,再以5℃·min-1升至160℃,保持3 min,最后以25℃·min~(-1)升至250℃,保持2 min后结束。质谱条件为电子轰击离子源(EI),电子碰撞能量70 e V,离子源温度230℃,接口温度280℃,四极杆温度150℃;溶剂无延迟,电子倍增器电压设定2. 188 k V;全扫描模式,扫描范围m/z 35～550。通过检索比对NIST 11标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。选择炒制时间、料液比、闷润时间为考察因素,以麝香草酚和香荆芥酚的相对质量分数、挥发性成分数目和挥发油提取量的综合评分为指标,通过正交试验优选姜制香薷的炮制工艺。结果:香薷生品中共检测出27种挥发性成分,辅料生姜中有81种挥发性成分,第1～9组正交试验样品中分别有31,38,29,35,38,33,34,22,26种挥发性成分,挥发油提取量从高到低排序为姜制香薷生姜香薷生品。姜制香薷最佳炮制工艺为香薷饮片加等体积生姜汁闷润6 h后炒制8 min。结论:炮制对香薷挥发油提取量与挥发性成分种类均有一定的影响。优选的炮制工艺稳定可行,可为香薷炮制品的质量评价提供实验数据,为阐明该炮制品的炮制机制提供基础数据。     

四季米仔兰叶挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析四季米仔兰叶挥发性成分。方法:采用GC-MS法;GC条件:石英毛细管色谱柱HP5(5 mL,30 m×0.25 mm×0.25μL);程序升温:柱温50℃,维持1 min,以15℃/min升温至120℃,维持1 min,以2℃/min升温至240℃,维持1 min,柱后温度为270℃,维持3 min;无分流;载气He(流速1.0 mL/min);进样量:0.2μL;MS条件:EI源(70 eV),接口温度260℃,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,检测电压200 V,质谱扫描范围为m/z1.6～500,检索采用NIST标准谱库。结果:共检测出128个成分峰,鉴定了其中102个,用面积归一化法确定了各组分的相对百分含量。结论:四季米仔兰叶主要挥发性成分为愈创烯(44.00%)、2,4-丙烯基-1-乙烯基环己烷孟酯(11.72%)、γ-榄香烯(7.49%)、2,5,5-三甲基-1,3,6-庚三烯(6.23%)、大根香叶烯D(3.67%),该研究为合理利用其资源提供了依据。     

气相色谱-质谱研究加味逍遥丸中的挥发性成分

目的:基于气相色谱-质谱研究方法检测分析加味逍遥丸中的挥发性成分。方法:首先采用水蒸气蒸馏法提取加味逍遥丸供试品溶液中的挥发性成分,以正十八烷为内标物进行参照,通过正交试验设计研究,将提取时间9 h、固液比1∶15、浸泡时间10 h时是水蒸馏法提取加味逍遥丸中挥发性成分的最佳提取条件,进一步分析加味逍遥丸中挥发性成分的气相色谱-质谱图及具体化学成分,GC-MS色谱质谱研究方法色谱条件:选择直径为0. 25μm的Rxi-5ms的色谱柱(规格:30m×0. 25 mm),柱流量为1 m L/min;以氦气(He)为载气,采用30∶1的分流比;进样量:0. 5μL,以260℃为进样口温度,升温程序:首先保持初始柱温60℃3 min,随后以10℃/min的升温速率升至175℃,再下降10倍升温速率以1℃/min缓慢升温至195℃,最后增加5倍升温速率以5℃/min升温至240℃,维持15 min后再缓慢升至250℃的接口温度;溶剂延迟时间为3 min。质谱条件:电子轰击离子源的轰击能量设置为70 e V,离子源温度设置为200℃;以0. 7KV为检测电压;采用全谱扫描,其质量扫描范围为m/z 40～550 amu。结果:气相色谱-质谱研究方法严谨性精密度、重复性和稳定性试验结果均良好。加味逍遥丸在气相色谱-质谱研究中以正十八烷(S)为内标物,检测到53中挥发性成分。将总离子流色谱图中所检测出的色谱峰与NIST标准质谱数据库中的标准谱图进行参照比较,分析53个挥发性成分的具体化学成分信息,其中芳香族类和萜烯类挥发性成分均有11种,萜醇类挥发性成分有8中种,醛类挥发性成分有6种。结论:气相色谱-质谱方法研究加味逍遥丸中挥发性物质,分析其具体化学成分,为加味逍遥丸的质量控制提供依据。     

片姜黄挥发油成分气相指纹图谱

目的建立片姜黄挥发油成分气相指纹图谱。方法采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm,30 m)柱;程序升温初始温度70℃,保持2 min,以6℃/min升至150℃,以8℃/min升至230℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%);载气体积流量2.0 mL/min;分流比为20∶1;检测器FID,检测器温度280℃;进样口温度250℃。结果 12批样品得到32个共有峰,相似度均在0.980以上。结论该方法简捷可靠,安全易行,可为片姜黄整体质量评价、进行科学研究提供依据。     

气质联用法分析鉴别回族药木香油方的挥发性成分

目的:分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取回族药木香油方中挥发油和小极性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分及相对含量,比较不同提取方法所得成分种类的差异。方法:Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5Sil MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),起始温度50℃,保留1 min,以8℃·min~(-1)升温至150℃维持3min,以3℃·min~(-1)升温至210℃维持3 min,以15℃·min~(-1)升温至280℃维持15 min至完成分析;载气氦气,柱流量1.33 m L·min~(-1),分流比25∶1,进样口温度250℃,EI电离源70 e V,离子源温度230℃,扫描范围m/z 35~500。结果:SD法提取挥发油得率为0.8%,鉴定出25个化合物,占挥发油总峰面积的96.28%;SFE法提取挥发油得率为2.91%,共鉴定出36个化合物,占成分总峰面积的97.98%;结论:采用SD法和SFE法提取得到的回族药香药木香油方中小极性成分在种类上有较大差异,GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回族药香药的活性物质基础提供了试验数据。     

GC-MS分析炮制对二神丸中挥发性成分的影响

目的 GC-MS分析二神丸中补骨脂和肉豆蔻的炮制对其4种组合挥发性成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱条件为毛细管色谱柱(HP-5 m S 5%Phenyl methyl siloxane,30 mm×0.25 mm×0.25μm),进样口温度为250℃,程序升温,载气为氦气;质谱条件为电子轰击电离(能量为70 e V),四级杆温度为150℃,离子源温度为230℃。结果 4种组合分别检测出77、109、89和70种化合物,鉴定出了其中78种化合物的结构,占其挥发油总量的97.20%⁹8.87%。结论组合Ⅳ(盐补骨脂+煨肉豆蔻)中补骨脂酚和黄樟醚的量最低,挥发性成分的总量减少,说明补骨脂和肉豆蔻炮制后入药可降低毒性。     

回药香药方剂扎里奴思方挥发性成分的气质联用法分析鉴别

目的采用超临界CO2萃取法(SFE)提取回药扎里奴思方挥发性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分。方法Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,起始温度50℃,保留1min,以10℃·min-1升温至120℃维持3 min,以3℃·min-1升温至200℃维持3 min,以5℃·min-1升温至290℃维持10min至完成分析;载气为氦气,柱流量1.0 m L·min-1,分流比25∶1,进样口温度250℃,EI电离源70 e V,离子源温度230℃,扫描范围m/z 35~500。结果 SFE法提取挥发油得率为4.19%,利用GC-MS共分析鉴定出61个化合物,占挥发性成分总峰面积的84.54%。结论采用SFE法提取得到的回医香药扎里奴思方的挥发性成分种类多且极性较大。GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回药香药的活性物质基础提供了实验数据。     

干姜中挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的:建立干姜中挥发性成分的指纹图谱,评价不同产地干姜药材的质量差异。方法:用水蒸气蒸馏法提取,GC法分析对比11批干姜药材挥发油的成分。色谱条件:HP-5(320μm×30 m,0.25μm),程序升温:起始温度60℃,以5℃·min-1程序升温至145℃,保持6 min,再以2℃·min-1程序升温至165℃,保持5 min,再以8℃.min-1程序升温至250℃,载气为氮气,流速1 mL·min-1,分流比30∶1;进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:标示出干姜挥发油图谱中20个共有峰,11批干姜药材的挥发油相似度较高。结论:该指纹图谱方法简便,重复性好,可作为干姜药材的质量控制方法之一。     

浙贝母花挥发油的气相色谱-飞行时间质谱分析

目的:揭示浙贝母花中挥发性成分的组成和含量,以及不同处理方式对其组分的影响,为浙贝母花的资源开发提供依据.方法:浙贝母花样品经水蒸汽蒸馏得挥发油,并用气相色谱-飞行时间质谱法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量.结果:在分离到的60种组分中,共鉴定出38种挥发性成分,其中,新鲜浙贝母花中主要的挥发性成分为十八烯酸甲酯类物质,而经流化床或阴干处理后,浙贝母花的芳香醛酮类物质增加,尤以流化床干燥后的浙贝母花,其中的香味成分含量变化最为显著.结论:浙贝母花中挥发性成分的组成和含量与其处理方式密切相关,其中流化床干燥处理的方法增加了其香味成分的比例,因此,可以作为浙贝母花产品加工的一种优选方式.     

莱菔子生制品挥发性成分GC-MS分析

目的：对莱菔子炮制前后气味和挥发油成分进行分析。方法：利用大气采样管收集莱菔子气味样品，利用挥发油提取器收集挥发油，用气相色谱-质谱联用法对其组分进行测定和分析。结果：气味部位生品较炒品多检出两种组分，其它组分相对含量有较明显差别；挥发油部位生品检出了特有的异硫氰酸酯类成分，共有组分在生、炒品中的相对含量有明显差别。结论：生、炒莱菔子挥发性成分有显著区别。     

甘肃产银州柴胡挥发性成分的超临界萃取-气相色谱-质谱联用分析

目的：对甘肃产银州柴胡的超临界萃取挥发性成分进行分析。方法：采用超临界二氧化碳（CO2）流体萃取法（SFE—CO2）对银州柴胡进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术（Gc—Ms）对提取物中的挥发性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;进样口温度：250℃;程序升温：初始40℃,以3℃／min升至220℃,保持25分钟,以5℃／min升温至250℃,保持30分钟;载气为高纯氦气,流速1．0mL／min;离子源温度：250℃;离子源电离能：70eV。结果：从银州柴胡中共分离鉴定出25个化合物,占挥发油总量的52．2％。结论：该实验结果为了解银州柴胡的化学成分及进一步开发利用提供了依据。     

HS-SPME-GC-MS分析美洲大蠊不同炮制品的腥臭味物质

目的:分析美洲大蠊生品、酒炙品、醋炙品、麸炒品中腥臭味成分种类及其相对质量分数。方法:采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)萃取美洲大蠊生品、酒炙品、醋炙品、麸炒品中腥臭味成分,结合气相色谱-质谱技术(GC-MS)对腥臭成分进行分析与鉴定,GC条件为程序升温(初始温度50℃,保持1 min;以4℃·min~(-1)升温至250℃,保持5 min),进样口温度250℃,载气高纯度氦气,载气流速1. 0 m L·min~(-1),不分流进样; MS条件为电子轰击离子源(EI),离子源温度230℃,四级杆温度180℃,电子能量70 e V,检测范围m/z 35～550。利用峰面积归一化法计算各组分的相对质量分数。结果:从美洲大蠊生品、酒炙品、醋炙品、麸炒品中分别鉴定出41,32,40,47种化合物,四者含共有成分13种。结论:美洲大蠊生品中腥臭成分主要来源于醛类、醇类、胺类及烃类等挥发性物质,醋炙、酒炙、麸炒后可有效减少生品中的腥臭成分及其含量,并且增加的香味物质可掩盖其腥臭气味,为探究美洲大蠊的矫臭去腥方法提供了科学依据,并为动物药腥臭气味分析与矫正提供参考。     

超临界二氧化碳流体萃取法与超声波溶剂萃取法提取千年健挥发油的研究

目的采用超临界CO2流体萃取法及超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法采用超临界CO2流体萃取法与超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳条件,用归一化法测定其百分含量。并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温60℃(8 m in)4℃.m in-1→250℃(30 m in);分流进样,分流比1∶50;进样口温度280℃。结果超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了54种成份,占挥发油总成分的93%以上;超声波溶剂萃取法提取挥发油共鉴定了51种成份,占挥发油的89%以上。结论超临界CO2流体萃取法提取的挥发油比超声波溶剂萃取法能更真实、全面的反映药材中的化学成分。     

前胡超临界CO_2流体提取物及挥发油的GC-MS分析

目的:对前胡超临界提取物和水蒸汽蒸馏提取挥发油进行分析。方法:GC-MS分析柱是RxiTM-SJMS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)柱,加热炉起始温度40℃以1℃/min从40～45℃程序升温(维持2min),然后以12℃/min从45～220℃程序升温(维持2min),最后以3℃/min从220～290℃程序升温(维持1min)。氦气作为载气,流速39.9mL/min。GM温度在200℃,探测电压为1.1kV,TIC(m/z10-400)。利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行分离鉴定,峰面积归一化计算各成分的相对百分比。结果:对前胡药材超临界提取物和挥发油中的49种成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的98.66%和97.38%。结论:实验结果为了解前胡的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据。     

片姜黄产地加工与传统加工的气相色谱-质谱比较分析

目的通过GC-MS法分析比较产地鲜切加工方法与传统加工方法对片姜黄挥发油化学成分的影响,为片姜黄的产地加工标准化提供理论依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过GC-MS法分析鉴定,对片姜黄中挥发性成分进行确认,以面积归一化法计算各组分的相对含量。结果经分析鉴定,产地鲜切加工样品挥发油鉴定出29种成分,传统加工样品挥发油鉴定出25种成分,其中共有成分有19种。结论产地加工与传统加工的片姜黄挥发油中主要成分含量基本一致,只在微量成分上略有差异。