HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。     

HPLC法测定生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（5：95）,检测波长为284nm,流速为1．0ml·ml^-1。结果：5-羟甲基糠醛的线性范围为1．981～118．860Wg（r=0．9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．28％（RSD=1．12％）（n=6）。结论：所建方法简单、准确,可用于生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

生脉散传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量比较

目的:通过HPLC法测定并比较生脉散传统饮片汤剂及配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量。方法:采用高效液相色谱法。Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(10∶90);检测波长:280 nm,柱温:30℃;流速:1 m L/min。结果:不同生脉散传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.56~19.48 mg/剂;不同配方颗粒组成的汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.26~23.22 mg/剂。麦冬,五味子饮片均含有5-羟甲基糠醛,配伍对其并无增溶作用,但加热可增加配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛的含量。结论:生脉散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,但同批药材制成的配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于传统饮片汤剂。     

HPLC法测定生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲

目的 建立生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定方法 .方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(50:50);体积流量:1.0 mL/min;检测波长:218 nm;柱温:25℃;进样量:10μL.结果 五味子醇甲线性范围为2.98～29.8 μg/mL(r=0.999 6),生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的平均回收率分别为98.9%、98.2%,RSD分别为0.79%、1.1%(n=9).结论 本法操作简便、结果 准确,适合这两种制剂中五味子醇甲的测定.     

参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的监控方法研究

目的:构建参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量监控方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;以甲醇-水(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长为284 nm。结果:5-羟甲基糠醛在14.048～140.48 ng范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.40%,RSD值为1.62%;所检测的三批参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量均低于5μg/mL。结论:该方法简便快速,准确可靠,重现性好,是监控参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛含量的有效方法。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定

目的 建立参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法. 方法采用HPLC方法,色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水溶液(8∶92),检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30 ℃.结果 5-羟甲基糠醛在0.030 690 3～0.613 805 4 μg的进样范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 992),该方法平均回收率为103.19%,RSD 0.7%.结论 方法简便、快速、准确、可靠,可用于参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量比较

目的 建立HPLC法同时测定四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10:90);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1 mL·min-1.结果 四物汤传统饮片汤剂中没食子酸含量为26.57 mg,5-羟甲基糠醛含量为3.30 mg;配方颗粒汤剂中没食子酸含量为26.66 mg,5-羟甲基糠醛含量为1.61 mg.结论 四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,没食子酸含量基本相当,但传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于配方颗粒汤剂.     

冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛HPLC法限度检查

目的建立HPLC法检查冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛限度的方法。方法采用Kromasil KR100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%三氟乙酸溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温40℃,检测波长为288 nm。结果 5-羟甲基糠醛在15.588～311.76 ng范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.1%,RSD为0.8%,定量限为7μg/mL。结论该研究建立的方法可行,重复性好,可用于冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制。     

UPLC法比较骨碎补不同炮制品中柚皮苷、5-羟甲基糠醛含量

目的:测定骨碎补炮制前后各样品中柚皮苷、5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速0.2 mL/min;紫外检测波长为283 nm;柱温25℃;进样量1μL。结果:骨碎补不同炮制品中5-羟甲基糠醛含量结果为:蜜烫品(0.37 mg/g)砂烫品(0.30 mg/g)盐烫品(0.28 mg/g)蜜炙品(0.25 mg/g)酒烫品(0.12 mg/g)盐炙品(0.07 mg/g)酒炙品(0.05 mg/g)生品(0 mg/g,未检出);柚皮苷含量结果为:蜜炙品(46.53 mg/g)盐烫品(40.58 mg/g)盐炙品(35.99 mg/g)生品(32.27 mg/g)酒烫品(31.23 mg/g)酒炙品(28.10 mg/g)蜜烫品(24.93 mg/g)砂烫品(9.12 mg/g)。结论:不同炮制方法对骨碎补中柚皮苷、5-羟甲基糠醛含量均有一定的影响。     

HPLC法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立高效液相色谱法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法:色谱柱为CAPCELLPAK C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶90);流速为0.8ml/min,柱温25℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.0677~270.8ng内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为103.07%,RSD为2.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

五味子中5-羟甲基糠醛含量与仓储和色泽的相关性

目的:建立五味子中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱含量测定方法,对市售的五味子和醋五味子饮片进行5-HMF的含量测定,并对5-HMF含量与仓储时间、色泽的相关性进行分析。方法:采用HPLC-PDA法检测,ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(5∶95),检测波长284 nm,流速1 m L·min-1,柱温30℃。结果:建立了五味子和醋五味子饮片中5-HMF的HPLC测定方法,五味子、醋五味子中5-HMF的质量分数分别在3.6~70.2,3 719.0~14 486.0μg·g-1。结论:醋五味子中5-HMF的含量明显高于五味子生品;随着仓储时间的延长,五味子的色泽加深,5-HMF的含量升高。     

不同加工方法和成熟阶段对五味子主要化学成分的影响

目的:研究辽宁新宾地区不同加工方法和成熟阶段对五味子质量的影响.方法:采用高效液相色谱法分别测定五味子药材中五味子醇甲和5-羟甲基糠醛的含量,采用电位滴定法测定总有机酸的含量,采用高碘酸钠氧化还原滴定法测定总糖的含量,采用水蒸气蒸馏法测定挥发油的含量.结果:晒干和50℃烘干的样品中五味子醇甲含量较高;随着干燥温度的升高,5-羟甲基糠醛含量明显增加,而挥发油含量逐渐降低;有机酸和总糖含量变化不明显.不同成熟阶段的五味子,果实越成熟,五味子醇甲和挥发油含量越低,5-羟甲基糠醛、有机酸和总糖含量则越高.结论:不同加工方法和成熟阶段对五味子质量有明显影响.     

敦煌古医方大补肾汤标准煎液HPLC指纹图谱及多指标成分测定研究

目的 建立敦煌古医方大补肾汤（Dabushen Decoction,DD）标准煎液的HPLC指纹图谱及指标成分含量测定方法,并探寻其量值传递规律。方法 制备15批DD标准煎液,建立其HPLC指纹图谱,明确相似度及峰归属,测定指标成分5-羟甲基糠醛、甘草苷、肉桂酸、甘草酸、五味子醇甲的含量、全方出膏率及其转移率,分析饮片-标准煎液间的量值传递关系。结果 15批DD标准煎液指纹图谱的相似度均大于0.9,标定了28个共有峰,并指认5个色谱峰（5-羟甲基糠醛、甘草苷、肉桂酸、甘草酸、五味子醇甲）。指标成分5-羟甲基糠醛为1.173～1.404 mg/g,转移率为36.09%～40.79%;甘草苷为2.159～3.413 mg/g,转移率为31.91%～37.41%;肉桂酸为0.317～0.614 mg/g,转移率为32.74%～40.64%;甘草酸为4.175～6.559 mg/g,转移率为20.95%～28.48%;五味子醇甲为0.225～0.275 mg/g,转移率为3.52%～4.29%;出膏率为22.24%～26.75%,转移率为93.14%～111.01%。结论 采用指纹图谱、多指标含量及出膏率相结合的评价模式对DD标准煎液进行量值传递分析,科学合理,系统全面,可为后续DD的制剂开发和质量控制提供参考。     

HPLC法测定山药不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的:建立山药不同炮制品的质量评价方法。方法:采用HPLC法,Waters BEH(50×2.1mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(2:98),流速为0.3ml/min,柱温为40℃。结果:麸炒山药中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论:方法准确、可靠,可用于山药不同炮制品的质量评价指标。     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.     

生脉注射液UPLC特征指纹图谱及11种成分定量分析

目的:建立生脉注射液UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,测定人参皂苷Rb_1、麦冬皂苷D、五味子醇甲等11种活性成分的含量,为提升生脉注射液的质量标准提供实用可靠的方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法,使用Waters RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为40℃,全波长扫描(190～400 nm)。选取五味子醇甲为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价。结果:分析5厂家9批次生脉注射液指纹图谱,相似度均大于0.91,标定共有峰44个,对其中11个色谱峰进行了定性定量研究,各项方法学考察结果均符合测试要求。结论:所建立的UPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,基本能够反映生脉注射液的整体化学成分特征,结合多种活性成分同时测定的含量测定方法,更加客观全面地对该药进行质量控制,同时可为中药注射液安全性使用起一定的提示作用。     

HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203nm。结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1。结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段。     

生脉注射液中木脂素类化学成分的分析研究

 目的 探讨生脉注射液中木脂素类化学成分分析方法。 方法 以五味子中间体化学成分研究为基础,采用液相色谱-质谱联用技术对8家生产企业的生脉注射液样品进行化学成分指认。 色谱条件：Agilent 6320 Ion Trap LC/MS液相色谱离子阱质谱联用仪,色谱柱Waters symmetry shield TM RP18（4.6 cm×25 cm,5 μm）,流动相：乙腈-10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液,检测波长203 nm;质谱参数：nebulizer：2 kPa;dry gas：12 mL·min^-1;dry temp 350 ℃;碰撞电压：1.0 V;正离子扫描模式。结果 通过比较五味子中间体及8家生产企业的生脉注射液样品发现,五味子中间体主要成分为木质素类,其中8家生产企业共有成分为五味子醇甲、戈米辛D,戈米辛J,当归酰戈米辛Q。 结论 建立了生脉注射液中木脂素类成分的检查方法,为研究注射剂物质基础及统一制法提供实验依据。     

黄精不同炮制品中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的通过对不同炮制时间5-羟甲基糠醛含量变化规律的考察,为黄精的炮制工艺及质量标准研究奠定基础.方法超声提取法获得供试品溶液,HPLC法测定其含量;色谱条件分析柱Agilent HC-C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇-水(1585)为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为284 nm.结果黄精不同炮制品中都检测出5-羟甲基糠醛,蒸制30 h内含量基本稳定,但受热30 h以后含量急剧上升,继续加热含量下降.结论该结果能够为黄精质量控制和饮片加工与规范化炮制提供参考数据.     

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。