不同产地太子参挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析

目的GC-MS法分析太子参的挥发性成分。方法用归一化法测定各组分的质量分数,并用GC-MS法对其化学成分进行鉴定。结果初步鉴定出78种化合物,不同产地太子参挥发性成分有一定差异。结论此方法稳定可靠,适用于太子参挥发性成分分析,可为太子参药材的质量评价提供一定的科学依据。     

基于GC-IMS比较不同干燥方式对太子参挥发性成分的影响

目的：比较不同干燥方式对太子参挥发性成分的影响。方法：采用常温晾干、晒干、热风干燥(40、60、80℃)和真空冷冻干燥的方式处理太子参,通过气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS)分析挥发性成分的变化,样品在500 r·min^-1转速下80℃孵化15 min,进样针温度85℃,进样量200μL,载气程序为20 min内从2 mL线性上升到150 mL,IMS迁移管温度60℃,SE-54毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m,0.25μm),柱温60℃,时间35 min。构建挥发性成分的差异谱图并进行主成分分析(PCA)。结果：在干燥后的太子参中鉴别出了37种挥发性成分,化合物的种类数量从多到少依次为酮类、醛类、醇类。不同干燥方式的太子参中挥发性成分存在一定差异,晒干、晾干和40℃热风干燥后挥发性成分相近,真空冷冻干燥与80℃热风干燥处理对太子参挥发性成分有较大的影响,且真空冷冻干燥样品中化合物种类最少。结论：建立了一种太子参挥发性成分的GC-IMS检测分析方法,具有高效无损、样品处理简单的特点,可实现不同干燥方式太子参样品的区分。40℃热风干燥可以有效保留太子参样品...     

HS-SPME-GC-MS分析不同产地红车轴草挥发性成分研究

目的:分析不同产地红车轴草挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取红车轴草挥发性成分,结合气相色谱质谱联用(GC-MS)法分析其组成,面积归一化法计算各成分的相对含量。结果:鉴定出141个化合物。贵州产地样品鉴定出96个化合物,占挥发性成分的94.50%;云南产地样品鉴定出87个化合物,占挥发性成分的93.81%;湖南产地样品鉴定出92个化合物,占挥发性成分的89.07%。3个产地样品中共有成分为53种,但贵州、云南、湖南产地特有成分分别为29种、12种和18种。结论:贵州、云南和湖南3个产地之间红车轴草挥发性成分种类和含量存在较大的差异。     

不同寄主植物对桑寄生挥发性成分的影响研究

目的:考察不同寄主植物对桑寄生(Taxillus sutchuenensis Danser)挥发性成分的组成和含量影响。方法:采集生长在同一地点、同一种群的10种不同寄主植物上的桑寄生样品,用水蒸汽蒸馏法提取样品的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析鉴定其化学成分,结合计算机检索技术对分离的化合物进行分析测定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量,比较其差异性。结果:各个样品之间挥发性成分的组成有明显差异;各个样品之间挥发性成分含量也有较大差异。结论:寄主植物对桑寄生挥发性成分的组成和含量有明显影响。     

HS-SPME-GC-MS分析不同产地红车轴草挥发性成分

目的:分析不同产地红车轴草挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取红车轴草挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析其组成,面积归一化法计算各成分的相对含量。结果:贵州、云南和湖南3个产地共鉴定出141个化合物。贵州产地样品鉴定出96个化合物,占挥发性成分的94.50%;云南产地样品鉴定出87个化合物,占挥发性成分的93.81%;湖南产地样品鉴定出93个化合物,占挥发性成分的89.07%。3个产地样品中共有成分为53种,贵州、云南、湖南产地特有成分分别为29种、12种和18种。结论:贵州、云南和湖南3个产地之间红车轴草挥发性成分种类和含量存在较大的差异。     

复方参芪菖蒲汤挥发性成分分析

目的:研究复方参芪菖蒲汤中的挥发性药效物质基础。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)和水蒸气蒸馏法(SD)对复方参芪菖蒲汤中挥发性成分进行检测,结合气质联用技术(GC-MS)进行分析鉴定,并对比分析复方煎药前后挥发性成分差异。结果:共鉴定出挥发性成分106种,其中SD-GC-MS法检测出69种,鉴定出45种,占总挥发性成分含量91.93%。HS-SPME-GC-MS法从煎药前复方中检测出挥发性成分89种,鉴定出55种,占总挥发性成分含量的94.70%;从煎药后复方中检测出挥发性成分64种,鉴定出39种,占总挥发性成分含量的90.08%。结论:复方参芪菖蒲汤挥发性成分中β-细辛醚、α-细辛醚、芳樟醇、丁香酚、冰片等可能为本方治疗小儿大脑发育不良症的挥发性药效物质基础,但在煎药过程中挥发性成分丢失较为严重,在临床应用时应尽量采取芳香药物直接后下、浸泡煎煮或浸泡后下等方法进行煎药,且煎药时间不宜过长。     

硫磺熏蒸知母的化学标志物分析

中药知母经硫磺熏蒸制备成含硫知母饮片,利用UPLC-Q-TOF-MS~E结合UNIFI数据分析平台、主成分分析法(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),分析并在线鉴定了硫磺熏蒸前后知母饮片中的16个主要的差异性成分,其中9个主要存在于熏蒸后知母饮片中;确定了熏蒸后知母饮片中的化学标志物,为硫熏后新产生的亚硫酸酯化衍生物。同时利用UPLC-Q-TOF-MS~E寻找主要化学标志物——知母皂苷BⅡ亚硫酸酯(m/z 983)的手段,建立了知母饮片硫磺熏蒸的快速筛查方法,该方法便捷准确,可作为知母质量控制的有效辅助手段。这是首次分析鉴定了甾体皂苷类成分的亚硫酸酯化衍生物,并应用这一方法筛查硫磺熏蒸的知母饮片。     

白蔹生品及其炮炙品挥发性成分对比研究

目的:对白蔹生品、炒黄品中的挥发性成分进行分析和比较。方法:采用顶空固相微萃取法(HSSPME)结合气质联用技术(GC-MS)对白蔹生品、炒黄品中的挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:共检测出65种成分,鉴定出46种成分,从生品中检测出41种成分,鉴定出26种成分,占挥发性成分总量的60.81%;从炒黄品中检测出24种成分,鉴定出20种成分,占挥发性成分总量的89.69%。二者的共有挥发性成分有4种,与生品相比,炒黄品中新增了16种成分,减少了22种成分。结论:白蔹炮炙前后的挥发性成分组成和含量均发生变化。     

金钱草和广金钱草挥发性成分分析

目的:对金钱草和广金钱草挥发性成分进行分析,并比较二者之间的差异。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS)对金钱草和广金钱草的挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:从金钱草中检测出26个峰,鉴定出22种成分,占总挥发性成分的90. 38%;从广金钱草中检测出17个峰,鉴定出11种成分,占总挥发性成分的79. 33%,二者含共有成分8种。结论:金钱草和广金钱草挥发性成分种类和含量均有一定差异,本实验可为快速鉴别金钱草和广金钱草提供新思路,并为二者进一步开发奠定基础。     

硫磺熏蒸对黄芩药材及饮片质量影响分析

硫磺熏蒸会导致中药材化学成分发生改变,国家对于中药材及饮片的加工贮藏已不再建议使用硫磺熏蒸的方法。该文为分析硫磺熏蒸对黄芩药材质量的影响,采用蒸馏-离子色谱法对180批黄芩饮片,26批黄芩药材,测定二氧化硫残留量;采用LC-MS结合主成分分析法,比较硫黄熏蒸前后,黄芩中化学成分的变化;并分析硫熏前后黄酮类成分的含量。二氧化硫残留量测定结果,以《中国药典》2015年版四部二氧化硫残留限量≤150 mg·kg~(-1)计算,74批不合格,不合格率35.9%。不合格样品全部为饮片。通过指纹图谱对比及主成分分析结果表明,硫熏前后黄酮类成分未发生明显变化,但黄酮苷类成分呈下降趋势,黄芩苷含量变化明显。硫磺熏蒸过程中黄酮苷类成分水解成苷元,导致苷类成分下降,此问题对黄芩质量产生影响。黄芩饮片在炮制加工过程中的打硫现象非常严重,提示监管的重点环节在饮片生产过程。     

复方调元散挥发性成分分析

目的:研究复方调元散中的挥发性成分,探讨其治疗自闭症及相关症状的药效物质基础。方法:分别采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)、水蒸气蒸馏法(SD)结合气质联用技术(GC-MS)对复方中挥发性成分进行分析鉴定;采用HSSPME-GC-MS法对煎煮前后复方调元散挥发性成分进行对比分析。结果:SD提取的复方挥发油中共检测出48种挥发性成分,鉴定出28种,占挥发性成分总量的85.44%;HS-SPME从煎煮前复方粉末中检测出挥发性成分122种,鉴定出73种,占挥发性成分总量的75.56%,从煎煮后复方浸膏中检测出挥发性成分50种,鉴定出27种,占挥发性成分总量的93.49%。3次不同试验共鉴定出复方挥发性成分97种,含量最高的为α-细辛脑。结论:该研究为复方调元散的挥发性成分分析提供了方法学基础,同时也为其治疗自闭症药效物质基础研究提供了参考依据。     

硫磺熏蒸对西洋参化学成分含量的影响及其鉴别方法探讨

目的:阐明硫磺熏蒸对西洋参化学成分含量及品质的影响,探讨硫熏西洋参的鉴别方法。方法:采用HPLC-DAD测定西洋参中人参皂苷Rb_1,Re,Rg_1在硫熏前后的含量变化;采用微波消解法和电感耦合等离子体发射光谱串联质谱(ICP-MS)测定西洋参中11种无机元素在硫熏前后的含量变化;结合主成分分析方法对西洋参硫熏前后的品质差别进行定性区分。结果:3种人参皂苷类成分分离良好,在各自的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性,R~2均≥0.999。硫磺熏蒸前,西洋参中人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1的质量分数分别为(0.897±0.045),(13.092±0.639),(12.896±0.430)g·kg~(-1);硫磺熏蒸后,三者的质量分数分别为(0.807±0.032),(11.968±0.627),(11.752±0.696)g·kg~(-1);硫熏后,无机元素Cr,Mn,Co,Cu,As,Se,Ag,Cd,Sb,Pb和Fe的含量均有不同程度的增加;综合西洋参中3种有效成分和11种无机元素的含量进行主成分分析,根据三维散点分布结果能够对西洋参硫熏品和非硫熏品进行有效区分。结论:硫磺熏蒸后,西洋参中人参皂苷Re和Rb_1的含量显著降低,但11种无机元素的含量均有所增加,提示硫磺熏蒸可能会对西洋参品质产生较大影响。     

基于主成分分析和硫熏前后无机元素含量变化的硫熏与非硫熏菊花鉴别方法

目的： 研究菊花硫磺熏蒸前后样品中多种无机元素含量差异性,并探索根据无机元素含量变化,结合主成分分析建立硫熏菊花的定性区分识别方法。 方法： 采用Ultrwave digestion/ICP-MS检测硫磺熏蒸前后菊花中多种无机元素含量,结合主成分分析（PCA）散点分布法对硫熏和非硫熏菊花进行区域划分,建立其区分鉴别的方法;并随机抽取9批样品,考察已建立方法的实用性。 结果： 比较9批硫熏菊花样品与9批非硫熏菊花样品的无机元素含量,Ba和Cu元素含量在硫磺熏蒸后含量增加且具有显著性;Pb和As元素含量略有增加但不具有显著性;Hg元素含量无明显变化;Cd元素含量较非硫熏菊花样品略有降低但不具有显著性;PCA分析9批硫熏菊花和9批非硫熏菊花的区域分布相对较散,差异较大,能够完成硫熏菊花和非硫熏菊花的区分鉴定;此外,该方法还能对未知菊花样品进行初步定性分析。 结论： 该方法符合测定要求,可应用于硫熏菊花的质量控制及安全性考察,为探索硫熏菊花和其他硫熏中药的区分鉴别提供了重要的数据。     

复方加味温胆汤挥发性成分分析

目的:研究复方加味温胆汤中的挥发性成分,探讨其治疗自闭症及相关症状的药效物质基础。方法:分别采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)、水蒸气蒸馏法(SD)结合气质联用技术(GC-MS)对复方中挥发性成分进行分析鉴定;采用HS-SPME-GC-MS对煎煮前后复方挥发性成分进行对比分析。结果:共鉴定复方挥发性成分187种,含量最高的为α-细辛醚,D-柠檬烯次之。采用SD-GC-MS检测出74种,鉴定出66种,占挥发性成分总量99.89%;采用HS-SPME-GC-MS从煎煮前复方中检测出挥发性成分104种,鉴定出85种,占总挥发性成分的99.79%,从煎煮后复方中检测出挥发性成分77种,鉴定出65种,占总挥发性成分95.45%。结论:复方中α-细辛醚、D-柠檬烯和右旋龙脑等5种挥发性成分具有调节中枢神经系统、改善大脑功能、抗惊厥和安定等作用,能够改善自闭症的症状。本研究为复方加味温胆汤的挥发性成分分析提供了方法学基础,同时也为其治疗自闭症药效物质基础研究提供了参考依据。     

ICP-AES法分析硫磺熏蒸前后白芍中有害重金属、硫及主要微量元素的变化

目的:进行硫磺熏蒸前后白芍样品中有害重金属、硫及微量元素的分析.方法:采用湿法消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定.结果:白芍经硫磺熏蒸后Cu,S元素含量增加,Zn元素含量降低,并且在硫磺熏蒸白芍样品中检测到了重金属As,Hg残留.结论:硫磺熏蒸可能会使白芍中残留有害重金属及大量对人体有危害的硫,同时改变部分微量元素的含量.     

基于组分结构理论探讨亳菊花硫磺熏蒸前后化学成分组成结构差异

目的:研究亳菊花硫磺熏蒸前后化学成分组成结构差异,并讨论硫磺熏蒸对亳菊花质量的影响。方法:建立硫磺熏蒸前后亳菊花的化学成分指纹图谱,采用HPLC-DAD色谱法测定亳菊花中主要活性成分绿原酸和木犀草素在硫磺熏蒸前后的含量变化。ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-0.3%磷酸水(B),梯度洗脱,流速:1.0 m L·min~(-1),检测波长:324 nm(绿原酸)和348 nm(木犀草素),柱温25℃。结果:经硫磺熏蒸过后的亳菊花中2、4、7、8、9、10号指纹峰所代表的成分含量均有不同程度的下降;亳菊花经硫磺熏蒸过后,绿原酸含量平均值由(3.68±0.06)g·kg~(-1)增加为(4.91±0.01)g·kg~(-1)(P0.01),木犀草素含量平均值无显著变化。结论:亳菊花经过硫磺熏蒸后,亳菊花原有的化学成分组成结构发生了改变,这一变化将影响到硫熏亳菊花的安全性和有效性,因此对其临床使用有待进一步研究。     

国内外产西洋参挥发性成分的HS-SPME/GC-MS比较

目的:对不同产地与不同年限的西洋参的挥发性化学成分进行测定分析,为西洋参的进一步开发和利用提供理论依据。方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对西洋参的挥发性成分进行提取、分析与鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:西洋参样品中共鉴定出151种成分,包括烃类99种、醇酚类21种、醛类7种,酮类8种,酯类1种,杂环类及其他成分15种。3年生吉林白山产西洋参根中鉴定出68种成分,质量分数98. 27%; 4年生吉林白山产西洋参根中鉴定出67种成分,质量分数98. 79%; 3年生美国产西洋参根中鉴定出65种成分,质量分数95. 81%; 4年生美国产西洋参根中鉴定出63种成分,质量分数99. 67%。4个西洋参样品的挥发油成分中的特有成分分别为24,23,19和23种,共有成分为16种。结论:不同产地的不同年限的西洋参的挥发性化学成分的含量和组成存在很大差异,该实验结果为未来西洋参药材质量评价研究以及资源的充分合理开发利用提供借鉴。     

HS-SPME-GC-MS分析益母草及其伪品夏至草的挥发性成分

目的:探讨益母草及其伪品夏至草挥发性成分的异同点,为益母草的真伪鉴别提供科学依据。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS)对益母草和夏至草挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:共检测出52种成分,鉴定出36种成分,主要为烯类、醇类、醛类和酮类,从益母草中检测出31个峰,鉴定出27个成分,占总挥发性成分的66.76%;从夏至草中检测出21个峰,鉴定出16种成分,占总挥发性成分的62.63%。结论:益母草和夏至草的挥发性成分总离子流图的峰型较相似,但化学成分差异较大,两者共有成分有7种,含量差异大,益母草的主要成分为大根香叶烯D,占挥发性成分的25.31%,夏至草的主要成分为1-石竹烯,占总挥发性成分的20.24%。     

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析不同加工方法对太子参化学成分的影响

目的 分析不同加工方法对太子参Pseudostellariae Radix中化学成分的影响。方法 采用UPLC-Triple TOF-MS/MS技术对20批样品进行测定,通过多级串联质谱分析,结合Mass数据、软件数据库及相关文献对总离子流图主要分子离子峰进行归属,数据处理用SIMCA-P软件进行多元统计分析。结果 鉴定出11种化合物;主成分得分图显示,不同加工方法太子参样品间的差异得到明显区分,通过载荷图筛选出差异显著的11种标志物,且这11种标志物呈现出不同的变化规律。结论 为揭示不同加工方法对太子参代谢产物差异性的影响规律提供科学依据。     

气相色谱-质谱联用法测定广玉兰果壳和种子中挥发性化学成分

目的:分析广玉兰果壳和种子的挥发性成分,并比较其异同与含量差异。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取果壳和种子中的挥发性成分,用气相色谱-质谱对其挥发性成分进行鉴定。结果:从广玉兰果壳中分离出111种组分,共鉴定了79种化合物,占挥发油总量的56.54%;从种子中分离出88种组分,共鉴定了58种化合物,占挥发油总量的46.02%;其中果壳和种子的共有成分21种(果壳占总挥发油含量的28.46%,种子占33.77%)。结论:为进一步研究开发广玉兰的果壳与种子提供依据。