水煎提取及浓缩工艺对感冒退热颗粒有效成分的影响

目的考察感冒退热颗粒处方药材在水煎提取、减压浓缩、常压浓缩过程中有效成分表告依春、连翘酯苷A、连翘苷转移率的变化。方法感冒退热颗粒处方药材水煎提取后,分别进行减压浓缩和常压浓缩,采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同状态下有效成分表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的含量,计算转移率。结果水煎提取后,表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的转移率分别为72.97%、29.27%、72.84%,减压浓缩过程中3种指标性成分转移率RSD2%,浓缩至相同状态时,常压浓缩表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的转移率分别比减压浓缩降低了13.51%、7.38%、4.24%。结论本研究建立了同时检测表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的HPLC方法,感冒退热颗粒的制剂工艺应据此选择合理的提取和浓缩工艺。     

鼻舒通窍合剂制备工艺的优化

目的优化鼻舒通窍合剂制备工艺。方法以固形物总质量、黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量为评价指标,加水量、提取时间、提取次数为影响因素,正交试验优化水提工艺。以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量和保留率为评价指标,考察常压和减压对浓缩工艺的影响。再研究增溶剂(聚山梨酯80)、矫味剂(蔗糖)、抑菌剂(苯甲酸钠)用量对成型工艺的影响。结果最佳水提条件为加水量10倍,提取时间1 h,提取次数2次,综合评分91.67;常压浓缩下,黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量和保留率高于减压浓缩;聚山梨酯80、蔗糖、苯甲酸钠用量分别为1.43%、15%、0.3%时,成型工艺最优。结论该方法稳定可行,可用于制备鼻舒通窍合剂。     

枇杷叶紫珠苯乙醇苷类成分提取工艺的优选

目的 筛选枇杷叶紫珠苯乙醇苷类成分的最佳提取工艺条件。方法 采用反相高效液相色谱法测定枇杷叶紫珠提取液中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量,以浸膏得率和毛蕊花糖苷及连翘酯苷得率为评价指标,通过正交设计法优选最佳提取工艺。结果 最佳提取工艺为70 %乙醇,料液比为1 ∶ 15,回流提取3次,每次1.5 h。结论 优选出的提取工艺简单可行,结果稳定可靠,可用于提取枇杷叶紫珠苯乙醇苷类成分。     

九味通窍汤及其不同萃取部位的体外药效学考察

目的:研究九味通窍汤醇提物经有机溶剂梯度萃取后不同萃取部位的化学成分变化,通过体外药效学筛选有效萃取部位,探索抗脑胶质瘤细胞增殖作用的最有效部位,为阐明该复方作用机制提供实验依据。方法:九味通窍汤经乙醇回流提取浓缩,采用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和正丁醇进行梯度萃取,得石油醚萃取物(部位Ⅰ)、三氯甲烷萃取物(部位Ⅱ)、乙酸乙酯萃取物(部位Ⅲ)、水饱和正丁醇萃取物(部位Ⅳ)、残留水层液(部位Ⅴ),选择毛蕊异黄酮葡萄糖苷(毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷)、芒柄花苷(芒柄花素-7-O-β-D葡萄糖苷)、毛蕊异黄酮和芒柄花素指标成分,采用HPLC确定各萃取物中4种成分的含量,流动相(乙腈+0.05%甲酸)(A)-(水+0.05%甲酸)(B)梯度洗脱(0~50 min,5%~55%A;50~70 min,55%~60%A;70~90 min,60%~85%A;90~100 min,85%~100%A),检测波长254 nm。选用人源脑神经胶质瘤U251细胞活性进行跟踪筛选,应用MTT比色法测定各萃取部位对细胞生存的影响。结果:部位Ⅲ中毛蕊异黄酮葡萄糖苷-芒柄花苷-毛蕊异黄酮的含量比1.0∶10.8∶8.2,部位Ⅲ的半抑制率(IC50)46.89 g·L-1,与其他部位比较,含各指标性成分较多且含量较高,对U251细胞增殖抑制作用较为明显,且呈一定的浓度依赖性。结论:部位Ⅲ为九味通窍汤抗脑胶质瘤U251细胞增殖作用的最有效部位。     

HPLC同时测定补阳还五汤提取液中4种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定补阳还五汤提取液中苦杏仁苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸含量的方法。方法:采用反相高效液相法,依利特Hyperil ODS2色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长分别为210(苦杏仁苷),230(芍药苷),250(毛蕊异黄酮葡萄糖苷),315 nm(阿魏酸)。结果:苦杏仁苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸线性范围分别为1.080~10.80,1.735~17.35,0.242~2.42,0.106~1.06μg,相关系数分别为0.999 8,0.999 8,0.999 5,0.999 6;平均加样回收率分别为98.39%,98.89%,97.25%,95.39%,RSD分别为1.9%,2.0%,3.3%,2.6%。结论:该建立的高效液相色谱法方便、简便、准确,适用于同时对补阳还五汤提取液中苦杏仁苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷及阿魏酸的含量测定。     

化瘀生新合剂制备工艺优化

目的:优化化瘀生新合剂的制备工艺,为制剂提供稳定可靠的生产参数。方法:采用单因素筛选法考察挥发油提取工艺;以固形物质量及毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量为考察指标,采用正交设计法对水提工艺的提取时间、加水量、提取次数进行优选;以毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量保留率为指标,考察浓缩工艺;再考察抑菌剂、矫味剂等对成型工艺的影响。结果:挥发油提取工艺为加水8倍量,回流提取6 h;水提工艺为提取2次,加水8倍量,每次提取1 h,综合评分达到97.96;减压浓缩较常压浓缩指标成分保留率高;蔗糖用量2.8%、苯甲酸钠0.3%时成型工艺达到最优。结论:所选工艺科学、合理、稳定,适合工业化生产。     

黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的实验分析黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。方法将黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量作为评价指标,经由Waters高效液相色谱仪测定黄芪饮片及配方颗粒中成份含量和不同环境下的稳定性。结果黄芪饮片中的黄芪甲苷含量低于黄芪配方颗粒,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量高于黄芪配方颗粒,但对比无明显差异(P>0.05);加速实验测定显示40℃、75%RH环境下,黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量无明显变化,对比无明显差异(P>0.05);高温、高湿、强光条件下配方颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量变化明显,同条件下黄芪饮片中黄芪甲苷含量变化更为明显。结论综合有效成份和制剂稳定性,黄芪配方颗粒可替代黄芪饮片,本次试验可为配方颗粒统一工艺标准和质量标准提供参考。     

不同浓缩方法对丹参提取液的影响

目的:研究不同浓缩方法对丹参提取液的影响。方法:以丹参提取液中丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、总酚酸为指标成分,比较常压蒸发浓缩、减压浓缩、纳滤膜浓缩条件下各指标成分的变化情况。结果:常压浓缩、减压浓缩过程丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、总酚酸含量逐步增加,增幅逐渐减小,常压浓缩含量增幅较减压浓缩大;丹酚酸B含量逐步减小,降幅逐渐减小,常压浓缩含量降幅较减压浓缩大;3种浓缩方法对迷迭香酸均无显著影响。膜浓缩过程对各含量均无显著影响。丹酚酸B降解符合一级反应的特点,常压浓缩降解回归方程为Ln(C)=-0.114 t+2.947 6,减压浓缩降解回归方程为Ln(C)=-0.083 t+2.947 6。结论:丹参提取液中存在热不稳定性成分,在受热条件下,其酚酸类成分会发生降解与转化,生产过程中应严格控制温度、真空度、时间等参数,以保证批间的一致稳定,使用纳滤膜浓缩方法可最大程度地保持与药液物质基础一致。应采用纳滤膜浓缩方法对丹参提取液进行浓缩。     

优选清肺止咳合剂的提取和浓缩工艺

目的优选清肺止咳合剂的提取和浓缩工艺。方法以连翘苷的含量为评价指标,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交实验优选其提取工艺;并对比研究减压浓缩和常压浓缩对连翘苷转移率的影响。结果优选的提取工艺为加10倍量水,煎煮3次,每次煎煮1h;两种浓缩方式对连翘苷的含量无显著性影响。结论该工艺合理可行,可有效地用于清肺止咳合剂的生产。     

补中益气汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中黄芪含量和稳定性的对比研究

目的研究对比补中益气汤配方颗粒与中药饮片中黄芪的含量与稳定性。方法以毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷作为评价指标成分,采用高效液相色谱法对补中益气汤两种制法中的黄芪含量与稳定性进行检测。结果补中益气汤配方颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量略低于中药饮片,但两者差异没有统计学意义(P0.05)。稳定性考察试验,配方颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷受高湿环境影响较大,在高温及强光环境下较稳定;配方颗粒和中药饮片中的黄芪甲苷受环境因素影响较小。补中益气汤配方颗粒和中药饮片在40℃、75%RH条件下加速6个月对毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量影响变化不具有统计学意义(P0.05)。结论从君药黄芪的有效成分以及制剂的稳定性分析,补中益气汤配方颗粒代替传统中药饮片是有一定科学依据的,值得临床上推广应用。     

双黄连系列制剂制备工艺再评价

目的对双黄连系列制剂的制备工艺进行再评价。方法以黄芩苷转移率为指标,采用对比试验优选黄芩静置工艺和黄芩中间体制备工艺;以绿原酸、连翘苷转移率为指标,采用对比试验判定浸泡工艺对绿原酸,连翘苷转移率的影响,优选浓缩液的精制工艺,判定醇沉液浓缩工艺对绿原酸和连翘苷转移率的影响;以黄芩苷、绿原酸、连翘苷每日用量加权平均值为指标,对剂型进行评价。结果静置工艺对黄芩苷转移率无明显影响,黄芩苷中间体制备工艺对黄芩苷转移率有明显影响,浸泡工艺对绿原酸、连翘苷转移率无明显影响,浓缩液精制中醇沉次数对绿原酸、连翘苷转移率有明显影响,醇沉液浓缩工艺对成分转移率无明显影响。结论双黄连系列制剂制备工艺对指标成分转移率有显著影响。     

克敏芪丹方总黄酮苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的:筛选适合分离纯化克敏芪丹方中总黄酮苷的大孔吸附树脂并优选其纯化工艺参数。方法:以总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的比吸附量、洗脱率为指标,考察D101,AB-8,S-8型大孔吸附树脂对有效成分含量的影响,通过单因素试验考察上样液浓度、上样量及乙醇用量对克敏芪丹方中总黄酮苷大孔树脂纯化工艺的影响。采用HPLC测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,检测波长260 nm;采用UV测定总黄酮苷含量,检测波长509 nm。结果:药液浓缩至相对密度约1.05(60℃),加水稀释至0.5 g·m L~(-1),通过径高比1∶6的AB-8型大孔树脂柱,加1 BV水洗除杂,上样吸附和除杂流速均为2 BV·h~(-1),上样量为每1 g树脂上1.5倍生药量药液;加70%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h~(-1),收集洗脱液。总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的转移率分别为78.22%,43.81%。结论:该纯化工艺合理、稳定,可推广于克敏芪丹方的大生产应用。     

黄芪-丹参煎液HPLC指纹图谱及多指标定量测定研究

目的建立黄芪丹参煎液的HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,为黄芪丹参煎液质量控制提供科学依据。方法采用HPLC-UV法,ODS Hypersil DIM色谱柱(250 mm×4.6 mm,3μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 mL/min,进样量20μL,检测波长254 nm,建立HPLC指纹图谱;采用LC-MS法,建立黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、丹酚酸B、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸11个成分含量测定方法,并采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对测定结果进行识别。结果 10批黄芪丹参煎液的指纹图谱中有12个共有峰,通过与化学对照品比对,指认出7个色谱峰,分别为1号峰咖啡酸、3号峰毛蕊异黄酮葡萄糖苷、6号峰迷迭香酸、8号峰紫草酸、9号峰毛蕊异黄酮、10号峰丹酚酸B、11号峰芒柄花苷,10批样品的相似度≥0.995。黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、丹酚酸B、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸线性关系良好,r2值均大于0.995;回收率为89.3%～110.9%。通过PCA可将10批黄芪丹参煎液分成2类,并可看出不同产地、不同批次药材之间的质量存在差异,进一步采用OPLS-DA筛选出导致质量差异的两个物质丹酚酸B和芒柄花苷。结论根据黄芪丹参煎液指纹图谱的建立,结合质谱进行定量,能够为其质量控制提供更可靠的参考。     

HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮

目的建立HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮的含有量。方法天山岩黄芪70%乙醇提取液的分析采用YMC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长254 nm;柱温35℃。结果毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在1~50、2~70、0.8~50、2~70μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率95.1%~104.1%,RSD 0.5%~2.8%。结论该方法稳定可靠,可用于天山岩黄芪的质量控制。     

黄芪配方颗粒提取过程中3种指标成分的传质规律

目的研究黄芪配方颗粒提取过程中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、黄芪多糖的传质规律。方法电导率测定法表征3种指标成分的提取规律及终点,考察电导率与其含有量之间的关系。结果黄芪提取液电导率与黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、黄芪多糖含有量的相关性较好(r分别为0.991 9、0.985 4、0.986 8)。结论电导率测定法可及时、快速、直观地反馈黄芪提取液中指标成分含有量,易于实现黄芪配方颗粒中该类成分提取过程中的快速分析及终点指示,并为研究其传质规律奠定基础。     

甘肃不同产地、不同月份红芪中4种异黄酮的含量特征研究

目的:研究甘肃红芪不同产地、不同月份中4种异黄酮成分的含量变化特征。方法:采集不同月份(7、8、9、10月)的红芪样品,采用HPLC测定样品中4种异黄酮成分的含量,并进行了作图、单因素方差及相关性分析。结果:不同月份3个产地红芪样品中4种异黄酮的量存在显著性差异(P0.01);3个产地的红芪样品中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷含量在7、8、9、10月份均为陇西样品宕昌样品武都样品,3个产地红芪样品中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷在10月份含量最低,9~10月呈下降趋势;芒柄花素含量9~10月呈上升趋势;武都、宕昌、陇西7、8、9、10月红芪样品的特征性成分为毛蕊异黄酮葡萄糖苷。结论:不同产地红芪中4种异黄酮的含量在不同的月份存在个性差异与相关共同特征。     

基于响应面法结合熵权法多指标优选黄芪药材产地加工炮制一体化工艺

目的采用响应面法结合熵权法优选黄芪药材产地加工与炮制一体化工艺。方法以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、总黄酮、总多糖、水溶性浸出物为考察指标,以含水量(55%、50%、45%)、发汗时长(1、2、3 d)、揉搓次数(1、2、3次)、干燥温度(45、50、55℃)为考察因素,采用Box-Behnken响应面试验设计优化黄芪的产地加工炮制一体化工艺。结果黄芪药材产地加工炮制一体化最佳工艺条件为含水量为50%,发汗时长3 d,揉搓次数2次,干燥温度为51℃。结论优选的工艺简便易行,精确度良好,可用于黄芪产地加工炮制一体化。     

连翘叶中连翘苷的提取工艺

目的 研究连翘叶中连翘苷的最佳提取工艺.方法 以连翘苷得率和浸膏中连翘苷的含量为指标,采用正交试验,考察浸泡时间、提取时间、提取次数和提取温度对提取工艺的影响.结果 浸泡时间是影响连翘叶中连翘苷提取工艺的最主要因素,最佳方案为不浸泡,80℃水提取2次,每次1h.用最佳方案所得提取液经浓缩过滤,所得沉淀,经乙醇结晶得高纯度连翘苷.结论 该提取工艺提取率高,稳定性好,操作简便,产品纯度高,适合工业化生产.     

大黄浓缩干燥过程中活性成分的稳定性

目的:研究大黄提取后浓缩干燥过程中各活性成分的稳定性.方法:以大黄提取液中各活性成分为研究对象,在浓缩干燥过程中不同时间点取样,HPLC分别对其测定,检测相对含量变化趋势.结果:在70℃受热过程中,各活性成分相对含量在浓缩ih后降解程度较大,浓缩2h与1h后相比减少不明显,浓缩3h后含量则显著降低;70℃减压干燥过程中,各活性成分含量在干燥2h后降解程度较大,干燥3h与干燥2h相比变化不大,总趋势相对较稳定,干燥过程对各活性成分含量影响较小.番泻苷D受热易分解.结论:大黄提取液在70℃减压浓缩干燥过程中,浓缩时间宜控制在2h之内,各成分在干燥3h过程内稳定.     

不同厂家贞芪扶正颗粒质量评价与药效研究

目的对8个厂家贞芪扶正颗粒进行质量评价与药效分析。方法 HPLC-UV法测定贞芪扶正颗粒产品中红景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷成分含量,HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,对比各厂家产品成分含量及批间稳定性;用环磷酰胺(CTX)诱导建立小鼠免疫低下模型,以胸腺指数、脾脏指数、IL-2和TNF-α为评价指标,考察各厂家贞芪扶正颗粒产品的免疫调节药效;采用双变量相关分析法,分析药效与质量的相关性。结果 8个厂家贞芪扶正颗粒产品红景天苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷和黄芪甲苷4种成分含量差别较大,且批间稳定性差异明显;小鼠免疫低下药效实验结果表明,不同厂家贞芪扶正颗粒药效存在差异,8个厂家产品药效综合得分依次为7、3、2、5、6、5、2、6;双变量相关分析结果显示红景天苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷与药效综合评分相关系数及显著性P值分别为:0.710(P=0.049)、0.822(P=0.012)、0.776(P=0.023),即与药效呈显著正相关。结论贞芪扶正颗粒市售产品质量参差不齐,药效作用存在差异,其中红景天苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷成分的含量与免疫调节呈显著正相关。