岷县当归50种禁限用农药残留测定

目的建立岷县当归50种禁限用农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,掌握其禁限用农药残留情况,为保障岷县当归品质提供依据。方法以50种禁限用农药标准品为混合对照,以磷酸三苯酯为内标,建立岷县当归50种禁限用农药残留筛查的LC-MS/MS检测方法,对岷县不同区域采集的20批当归样品进行测定。结果各成分在相应范围内线性关系良好,相关系数≥0.982,94%以上农药平均回收率为70%～130%,符合痕量检出要求。20批岷县当归样品均检出2种及以上农药残留,所有样品均检出甲拌磷、辛硫磷,辛硫磷残留量均低于5μg/kg(除S4外),甲基异硫磷及苯线磷检出率较高,S7甲拌磷残留量高达822.5μg/kg,S8禁限用农药检出多达10种。结论本研究建立的方法适用于岷县当归50种禁限用农药残留测定。不同样品农药残留量分布有较大差异,应制定当归的农药多残留限度标准,确保道地药材品质。     

灵芝中外源性污染物分析及风险评估

目的：研究湖南省不同地区灵芝中外源性污染物含量，并对其重金属及有害元素进行健康风险评估，以期为灵芝的质量检测提供依据。方法：按照2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)对灵芝中重金属及有害元素、农药及二氧化硫等外源性污染物含量进行测定，通过计算每日最大可耐受量(EDI)和靶标危害系数(THQ)对其中重金属及有害元素含量进行健康风险评估。结果：各批次灵芝中砷、镉、汞、铅的含量均符合《中国药典》的限量标准。仅1批灵芝中砷含量和3批灵芝中镉含量不符合相关食品标准。EDI结果未发现明显健康风险；THQ结果显示，1批灵芝存在潜在健康风险。农药及二氧化硫残留检测结果显示，6批灵芝中农药残留量不符合限量标准，1批灵芝二氧化硫残留量不符合食品限量标准。结论：灵芝作为食药物质，需要有效控制外源性污染物含量，并及时完善相关质量标准。     

菊花农药残留研究进展

菊花作为"药食同源"的中药,在市场中具有重要地位。由于菊花病虫害发生较多,农药使用种类、频率、剂量等缺乏规范,农药残留已成为菊花药材的主要外源污染物之一,近年来,菊花农残检出率偏高,农残超标风险较大,值得关注。目前针对菊花农药残留的研究较少,该研究查阅近年来国内外发表的相关文献,对菊花常用的农药种类、农药残留的检测技术、农药残留风险评估方法进行了文献整理和分析。中药材的农药残留主要为有机氯类、有机磷类和拟除虫菊酯类,检测技术以气相色谱(GC)、液相色谱(LC)或两者与质谱(MS)联用为主。随着中药材的使用日益广泛,菊花作为常用中药在市场上也大量流通,因此了解不同品种菊花农药残留的现状具有重要意义,为控制菊花药材的质量安全及制定最大残留限量提供理论参考。     

玉屏风处方原料农药残留和重金属及有害元素分析

目的:参照《中华人民共和国药典》对玉屏风处方中黄芪、白术和防风3种药材、饮片不同产地的有机氯类农药残留和重金属及有害元素含量进行检测和分析,以期对玉屏风制剂生产原料的选择提供一定参考依据。方法:采用气相色谱法测定有机氯类农药残留量,采用原子吸收分光光度法测定砷、镉、铅、铜、汞含量。结果:除个别产地的防风和白术中的镉和铜超标外,玉屏风处方中黄芪、白术和防风药材、饮片的重金属及有害元素含量和有机氯类农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》等相关标准规定。结论:玉屏风处方药材、饮片农药残留和重金属及有害元素残留安全可控。     

一点红药材中氨基酸、重金属与有机氯农药残留的测定

目的:检测一点红药材中氨基酸成分,并检查其中重金属与有机氯农药残留,为药材质量标准研究提供依据。方法:用氨基酸分析仪,检测一点红药材中氨基酸成分,并对其水解氨基酸和游离氨基酸含量进行比较;用原子吸收、原子荧光光谱仪,测定一点红药材中铅、镉、砷、汞、铜五种有害重金属元素;用气相色谱仪,测定一点红药材中三种有机氯农药残留。结果:一点红药材中共鉴定出17种氨基酸成分,其水解氨基酸总量远高于游离氨基酸总量;检出一定量的重金属元素;有机氯农药残留未检出。结论:一点红药材中含部分氨基酸,氨基酸主要以结合状态存在;该药材对某些重金属元素有一定的富集能力。     

常春卫矛农药残留及重金属含量的分析

[目的]比较不同产地常春卫矛中农药残留及重金属含量的差异,为常春卫矛生药材质量标准的制定提供可靠的依据。[方法]采用原子吸收分光光度计检测重金属,用气相色谱仪检测常春卫矛中农药残留,用冷原子吸收测汞仪检测汞。[结果]重金属铅、镉、砷、汞、铜元素含量的平均值分别为5.13,0.519,0.839,0.038,6.69 mg/kg。样品中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)均未检出。[结论]本测定结果可作为常春卫矛药材的质量评价及标准的制定提供参考。     

麦冬中外源性有害物质的分析

目的分析麦冬中的外源性有害物质。方法采用《中国药典》方法对4个产地(四川、湖北、浙江、山东)麦冬中二氧化硫、重金属及有害元素、农药残留进行测定,GC法对多效唑和多环芳烃残留进行测定。结果 105批样品中仅2批检测出镉超标;34批检测出7种农药残留(溴氰菊酯、杀扑磷、乙酰甲胺磷、克百威、毒死蜱、4,4'-DDE、4,4'-DDT),而且均未超标;二氧化硫超标严重,超标率为23.8%,最高达2 000 mg/kg;多效唑残留量在0.103~25.75 mg/kg之间,均能在川麦冬中检出,浙麦冬中也有个别检出。结论麦冬中的外源性有害物质以二氧化硫和多效唑为主,在生产中需加强控制。     

陕产不同产地朱砂七外源性有害物质分析

目的:以陕西4产地8批朱砂七药材为研究对象,以重金属及有害元素和有机氯农药残留量为评价指标,评价朱砂七外源性污染物情况。方法:采用《中国药典》2020版方法,分别测定朱砂七中5种重金属及有害元素含量和9种有机氯类农药残留量; 分别以重金属总量和农药残留总量为指标,采用平方 Euclidean distance系数,运用SPSS 17.0软件进行聚类分析。结果:参考《中国药典》评价标准,8批朱砂七的重金属及有害元素含量和有机氯农药残留量均符合规定,4产地外源性污染物含量比较,差异无统计学意义。 结论:陕产朱砂七外源性污染物含量均在限量范围内,且太白、周至、岐山、户县等沿线地区土壤、环境比较,差异无统计学意义,可保障临床用药安全; 为陕产其他药材的外源性污染物研究提供科学思路; 为树立秦药品牌奠定基础。     

膜荚黄芪中重金属污染分析及其健康风险评估

该文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定常用大宗药材黄芪中重金属及有害元素的含量,并建立了国际风险评估模型。该模型的建立对完善特定药材的质量评价标准,提高其质量控制方法给出了实验基础及借鉴价值。实验选取45批黄芪药材为研究对象,使用优化后的ICP-MS法分析了其中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、汞(Hg)和砷(As)的含量,并对黄芪中重金属污染程度进行健康风险评估。通过对比4种传统的安全性评估方式,推出了针对特定药材的健康风险评估模型,并给出计算所得黄芪的最大残留限量的推荐值。在国际重金属限量标准对比下,45批黄芪中4批As超标,不合格率为8. 89%。同时,MRL,EDI,THQ,Total THQ等数据提示该研究抽验的黄芪中的As及重金属的总含量有一定的风险,对人体产生的非致癌作用不可忽视。此外,结合该风险评估模型,推出了针对黄芪单一药材的重金属限量理论值MRL。通过考察黄芪中重金属的污染情况,分别采用国际规定的最大残留限量标准值,通用健康风险评估模型等对黄芪中的重金属污染风险水平进行了评估,为特定类型药材的重金属评估提供了实验基础与研究思路。     

苦参及其提取液中的重金属污染分析及其初步风险评估

目的 为进一步完善特定药材的质量评价标准，同时弥补其潜在的安全风险评价空缺，以大宗常用中药材苦参为例，深入了解重金属在原药材中的污染水平及其在不同类型制剂中的残留情况，并对服用该药材的潜在危害进行健康风险评估，该研究对评价及提高中药质量及安全方面给出了一定的实验基础及借鉴价值。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS）法测定了不同产地苦参中铬(Cr）、镍(Ni)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)及锌(Zn)8类有害元素的含量；基于苦参不同提取工艺及人体外消化模型，分别模拟苦参的水提液与醇提液制剂及原粉等3种主要的入药模式，测定其中重金属的转移率，同时使用人体日暴露量及靶标危害系数法（THQ）分别对苦参的重金属健康风险等级进行评估，最终给出特定类型苦参药材中各重金属的最大残留限量推荐值。结果 在国际重金属限量标准对比下，12 批苦参中6批 As 超标，1 批 Cd 超标，不合格率为 66.76%。然而，水提取工艺对Ni,Cu,As,Zn,Hg及Pb元素具有较高的脱除能力，且醇提工艺可特异性的脱除Cd元素。三种入药方式下THQ总值均低于各项重金属的THQ标准值，而苦参重金属MRL理论值与中国药典MRL值存在较大差异。结论 通过研究不同产地苦参中重金属的残留情况及其在不同入药方式下的转移利率发现：苦参药材经提取后，由重金属导致的健康风险等级降低，因此针对不同类型药材中重金属的最大限量值的制定有待进一步修改，本研究为特定类型药材的风险等级评估提供了实验基础与研究思路。     

三七药材中262种农药多残留筛查及风险评估

目的：对三七中农药多残留进行筛查研究,初步了解其农药残留状况,并评估高检出农药的健康风险,为现有标准最大残留限量值的制（修）订提供科学依据。方法：以乙腈为溶媒,对收集的16批三七进行高速匀浆法提取处理;针对拟定的检测指标,分别采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）和高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）、多反应监测（MRM）模式进行检测,以不少于2组特征离子对进行定性,并采用校准曲线法对检出农药进行定量检测;结合本课题组前期建立的风险评估方法,对检出率较高的高风险农药进行暴露评估,计算其急性和慢性摄入风险。结果：所建方法共有262个农药指标（总计271个化合物）,在线性范围内线性关系良好,灵敏度、回收率均符合痕量多残留分析技术要求。16批三七样品中共检出50种农药,农药检出率较高,多数检出农药处于痕量水平,仅百菌清、毒死蜱、三氟氯氰菊酯、异菌脲、五氯硝基苯、甲基硫菌灵超出团体标准《无公害三七药材及饮片农药与重金属及有害元素的最大残留限量》（T/CATCM 003—2017）的最大残留限量（MRL）。水洗可明显降低部分检出农药的残留量。对超出限量标准,以及无相关限量标准但检出...     

不同产地六种药食同源药材中重金属及农药残留的测定

目的:对不同地域的6种药食同源药材中重金属及农药残留进行测定,为药材的安全性评价和监管及相应措施的实施提供科学依据。方法:参照《中国药典》2015年版中检测方法,运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对药材中重金属铅、砷、镉、汞、铜残留进行含量测定,运用气相色谱法对药材中有机氯农药残留进行检测,并与《中国药典》2015年版、《GB 2762-2012食品中污染物限量》、《WM/T 2-2004药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》及《GB 2763-2014食品中农药最大残留限量》等法典或标准中重金属及农药残留限量对比,评价不同地域的污染状况及药材品质。结果:根据重金属及农药残留检测方法测得不同地域的6种药食同源药材均未超出《中国药典》2015年版中规定的重金属及农药残留的限度,但其中样品6、9的砷含量均大于1.0mg·kg~(-1),样品5、6、7、8、9、10、11、12的镉含量均大于0.5mg·kg~(-1),均超出《GB 2762-2012食品中污染物限量标准》中的污染物限量。结论:我国镉和砷污染状况仍然严峻,全面禁止有机氯农药的使用初显成效,药食同源药材的监测力度有待提升。     

中药炮制辅料麦麸有害物质分析

目的分析中药炮制辅料麦麸的有害物质。方法收集全国10个产地麦麸,检测毒死蜱、乐果、多菌灵农药残留量;ICP-MS测定5种重金属及有害元素残留量,RBC培养基培养并检测霉菌总数。参照现行相关标准,制定中药炮制辅料麦麸3种农药残留、5种重金属及有害元素、霉菌总数限量标准。结果除山东麦麸被检出毒死蜱残留0.056 mg/kg外,其余样品均未检出3种农药残留;10批麦麸中Pb、Cd、Hg、As、Cu的残留量分别是0.26～2.40、0.01～0.11、0.003～0.006、0.04～0.09、5.91～9.34 mg/kg;10批麦麸霉菌总数平均值1 277个/g,最小值10个/g,最大值9 600个/g。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于中药炮制辅料麦麸有害物质的分析。     

不同产地白花蛇舌草含镉量的差异性及镉元素从药材到配方颗粒的转移状况考察

目的 考察白花蛇舌草不同产地的含镉量差异,揭示镉元素从药材到配方颗粒的转移规律.方法 采用《中国药典》中的重金属及有害元素检测方法(ICP-OES),完成22批药材及11批配方颗粒中镉的测定.结果 江苏产白花蛇舌草平均含镉量为0.48 mg/kg,安徽产为2.25 mg/kg,江西产为3.28 mg/kg,河南产为2.41 mg/kg;镉元素从药材到配方颗粒的平均转移率是7.69％.结论 江苏产白花蛇舌草含镉量最低,镉在配方颗粒的生产过程中溶出较少,转移率较低.     

9种市售药材中重金属含量调查

目的:调查9种市售药材中重金属含量,为建立药材中重金属专用检测方法提供参考。方法:利用原子吸收分光光度计和原子荧光光谱仪测定36批次药材中铜、镉、汞、铅的含量,比较不同市场药材中重金属含量差异。结果:各药材中铜含量排序为金银花青蒿、木通、丹参、白芥子、栀子厚朴天麻茯苓;镉排序为金银花、青蒿、白芥子、栀子木通、厚朴天麻丹参、茯苓;汞排序为金银花栀子青蒿厚朴白芥子、天麻、茯苓、丹参、木通;铅排序为厚朴白芥子、栀子、金银花、青蒿、木通天麻、丹参茯苓。在36批药材中,铜元素全部合格;1批金银花药材中汞元素超标,超标率25%;3批药材中铅元素超标,厚朴、白芥子中铅元素超标率分别为50%和25%;镉元素有7批药材均超标,青蒿、金银花超标率75%,栀子25%。不同市场购买的药材中重金属含量差异并不显著。结论:调查的4种重金属元素中镉元素污染较严重,应加强重视。金银花在9种药材中重金属污染最严重,可作为后续重金属相关研究的首要研究对象。     

白及中重金属及有害元素残留量测定与评价

目的:考察白及药材及饮片中重金属及有害元素残留情况,对其风险进行初步评价,为白及的种植和监管提供参考。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定白及药材及饮片中铅、镉、砷、汞和铜5种重金属及有害元素的残留量,并对方法进行随行质量控制。采用单项污染指数和综合污染指数2种方法对白及中重金属及有害元素残留量进行初步评价。采用SPSS 26.0软件对各元素间相关性进行分析。采用主成分分析、聚类分析和综合污染指数比较分析,对白及药材和饮片中重金属及有害元素残留量进行分析。结果:5种元素测定的线性关系良好(r0.999 2),回收率为99%～114%,质控样品测定结果符合偏差要求。全部样品中各元素残留量均符合《中华人民共和国药典》2020年版标准。2种污染指数分析显示,各元素单项污染指数均小于1,表明未受污染;综合污染指数均小于0.7,属于Ⅰ级安全级别。铅、镉、砷、汞和铜5种元素相关性分析显示,镉与砷、铅,砷与铅分别呈显著正相关,其余元素间相关性不显著。主成分分析和聚类分析均未能将白及药材和饮片分开,药材和饮片综合污染指数相差不大,两者均属于Ⅰ级安全等级,说明白及药材在加工成饮片的过程中,重金属及有害元素的污染影响较小。结论:白及药材、饮片重金属及有害元素潜在污染风险较小,在种植及加工环节应注意重金属及有害元素残留的监测与安全管理,以降低其危害。     

韩暂停对动物性生药材的重金属检查

韩国食品医药安全厅决定,暂停对鹿茸、牛黄等动物性生药材的重金属及残留农药的检查。 食品医药安全厅最近修改了“生药材残留农药及重金属许可标准和试验方法”,决定在新的许可标准制定之前,暂停对动物性生药材的检查。过去,韩国对这些生药材都进行重金属及残留农药的检查,从现在起,这些动物性生药材将不经检查而在市场流通。 食品医药安全厅有关人士说,过去的检查标准不分重金属是有害还是无害,而把检查出的总重量作为标准,这是“不现实的”。他说,韩国将进行研究工作,以完善检查标准。在分门别类地制定有害重金属的标准之后,再公…     

龙利叶农药残留及重金属检测

目的:考察龙利叶中农药残留及重金属含量,为其质量评价提供参考。方法:采用气质联用法对龙利叶进行农药残留检测,采用电感耦合等离子体质谱法检测龙利叶中铅、镉、砷、汞、铜等重金属元素。结果:24种农药在0.19~2.0 ng的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,回收率为90.1%~104.4%;铅、镉、砷、汞、铜等5种重金属元素的检出限为0.003~1.2 mg/kg,回收率在91%~102%之间。10批龙利叶农药残留及重金属元素含量较低。结论:本实验所采用的检测方法可行,可为龙利叶质量评价提供参考依据。     

基于ICP-MS和对照制剂的牛黄清胃丸中重金属及有害元素残留量测定及风险评估

为了解牛黄清胃丸中重金属及有害元素整体残留情况,从全国31个省区抽取了18个厂家的49批次样品,并创新性地将风险评估和对照制剂引入中药外源性污染评价。采用电感耦合等离子体质谱法建立了铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)的测定方法。按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序进行风险评估,并制定了该品种中铅、镉、砷、汞、铜的残留限量。结果显示,各元素危害伤值大小顺序为铅砷铜汞镉,牛黄清胃中重金属及有害元素的总危害指数大于1,提示品种存在一定的健康风险.在拟定限度下,对照制剂中5种元素均未超标,样品中镉、铜均未超标,铅、砷、汞超标率分别为12%,12%,14%。首次提出了中成药中重金属及有害元素风险评估的一般步骤,为其他中成药的风险评估和限量制定提供了示范和参考。     

不同等级丹参饮片、药材与重金属及有害元素相关性研究

目的分析主产区丹参药材、饮片中重金属及有害元素含量与等级的关系。方法采用2010版《中国药典》的检测方法,对主产区不同等级丹参药材及饮片中铜、铅、镉、汞、砷含量进行的测定。结果药材中铅含量超过限度要求,按传统丹参药材分级标准,重金属及有害元素含量与传统等级呈反相关,丹参饮片中重金属及有害元素含量均低于对应的药材。结论丹参药材等级的划分方法存在一定的局限性,丹参炮制过程有利于降低重金属及有害元素含量,特别是对砷元素。环境污染对药材铅含量影响较大。