甲癣涂剂的稳定性及制备方法的合理性探讨

本文研究了甲癣涂剂的稳定性。其总酸量随放置时间而下降,室温放置24h、7d 的下降率分别为35%～40%和65%～70%。经将本品各组分相互配伍、放置观察,发现其主要影响因素为冰醋酸与乙醇发生反应。为保证该制剂的质量,提出了新的配制方法。     

甲癣涂剂的稳定性

目的:观察甲癣涂剂的稳定性.方法:采用酸碱中和分析法对醋酸及水杨酸进行定量测定.结果:在放置过程中醋酸含量下降.结论:<中国医院制剂规范>(第2版)收载的甲癣涂剂中H 总量不稳定.     

蜂地麻涂剂的稳定性研究

目的：考察蜂地麻涂剂的稳定性,为临床合理贮存、使用该药品提供参考。方法：采用多梯度HPLC法同时测定盐酸丁卡因和盐酸麻黄碱的含量,按《中国药典》（2010年版）药物制剂稳定性试验指导原则进行影响因素试验和长期试验,考察蜂地麻涂剂在不同试验条件下的外观性状、pH以及主成分（盐酸丁卡因和盐酸麻黄碱）含量变化。结果：影响因素试验结果显示,样品在60℃及高湿条件下含量有所下降;长期试验考察结果显示各项质量指标未见明显变化。结论：蜂地麻涂剂的稳定性较好,可将其有效期暂定为1年。     

卡氏涂剂的处方改进及稳定性考察

目的：研究卡氏涂剂处方的改进并进行新处方稳定性参察。方法：采用分数有效期法。结果：改进的处方稳定性显优于原处方。结论：改进处方值得推广。     

复方维A酸涂剂的研制及稳定性考察

目的 :对复方维A酸涂剂的制备及质量控制标准进行研究 ,并初步考察临床疗效及稳定性。方法 :利用紫外分光光度法测定复方维A酸的含量 ,并用初均速法考察其稳定性。结果 :复方维A酸涂剂治疗皮肤淀粉样变 ,总有效率96 .0 %。含量测定波长 (35 3± 1)nm ,回收率为 99.86 % ,RSD 0 .34 %。在 2 5℃下复方维A酸涂剂t2 5℃0 .9为 0 .98年。结论 :复方维A酸涂剂疗效确切 ,含量测定方法简便 ,快速、准确 ,稳定性试验符合Arrhenius指数规律。     

蜂胶搽剂稳定性研究

目的:建立测定球松素高效液相色谱法,并用该方法对蜂胶搽剂稳定性进行测定。方法:以 Agilent XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱分析柱;以甲醇-1.6%冰醋酸水溶液(4:1)为流动相;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:289nm;柱温:30℃。结果:球松素在1～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,A=38.932C-37.103(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.44%,RSD 为2.15%。通过该方法的测定,蜂胶搽剂在光、热、加速实验等因素影响下稳定。结论:该方法可以为蜂胶搽剂稳定性研究提供灵敏、准确的方法。     

高效液相色谱法测定甲癣涂剂中水杨酸的含量

目的 建立甲癣涂剂中水杨酸的含量测定方法。方法 色谱柱:Venusil XBP(L)C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,5 μm)为固定相,甲醇∶水(H₃PO₄调pH=3.0)=45∶55为流动相,检测波长303 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:20 ℃。进样量 20 μL。结果 水杨酸回归方程为:A=5.14×10⁴C-1.06×10⁴(r=0.999 9);线性范围为:4.98~159.36 mg·L-1。平均回收率分别为98.0%、100.8%、100.5%。结论 该方法操作方便,结果准确可靠,可用于甲癣涂剂中水杨酸的含量测定。     

硫代硫酸钠涂剂的处方改进

目的:改进硫代硫酸钠涂剂的制备处方,使其更适用于临床。方法:改变《中国医院制剂规范》中硫代硫酸钠涂剂处方中硫代硫酸钠、乙醇用量,制备涂剂。结果与结论:改进后制剂成本降低,对皮肤刺激性减小,脱碘效果更好,值得推广。     

HPLC法测定维地红涂剂中地塞米松

目的：建立维地红涂剂中地塞米松的含量测定方法,保障临床用药安全有效。方法：高效液相色谱法,迪马C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（80∶20∶0.5）;检测波长：240nm;进样量：20μl;柱温：30℃;流速：1ml·min-1。结果：地塞米松在3.0～96.0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.45%,RSD=1.01%（n=9）。结论：所建方法便捷、重复性好,适用于维地红涂剂中地塞米松的含量测定。     

气相色谱法测定聚维酮碘溶液中乙醇和乙酸的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定聚维酮碘溶液中乙醇和乙酸的残留量。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent J＆W DB-624（30m×0．320mm,1．80ttm）;柱温采用程序升温;进样口温度为200℃;检测器温度为240℃;载气为高纯氮;检测器为FID。结果乙醇和乙酸的质量浓度（p）在0．20032～4．0064g·L-1时与其峰面积（A）之间呈良好线性关系,r分别为1．0000．0．9998。高、中、低3种浓度下的日内和日间精密度良好,RSD为0．62％～2．88％。乙醇和乙酸的检测限分别为0．18、4．68mg·L-1。乙醇和乙酸加样回收率分别为99．70％、99．00％（n=6）,RSD分别为0．59％、1．05％。结论本法简便、快捷、灵敏度高,适用于聚维酮碘溶液中乙醇和乙酸残留量的测定。     

High Performance Thin Layer Chromatographic Method for Simultaneous Estimation of Ibuprofen and Pseudoephedrine Hydrochloride

High performance thin layer chromatographic method is developed for simultaneous estimation of ibuprofen and pseudoephedrine hydrochloride in tablets. Silica gel 60F₂₅₄ plates were used as stationary phase and t.butanol: ethyl acetate: glacial acetic acid: water (7:4:2:2 v/v) as mobile phase. Wavelength selected for analysis was 254 nm. Percent estimation of ibuprofen and pseudoephedrine hydrochloride was found to be 99.56% and 98.77%, respectively. Percent recovery for both the drugs was found in the range of 98.27% to 100.91%, respectively.     

苯甲酰乙酸钾的合成工艺研究

本文对盐酸洛贝林的必要制备原料-苯甲酰乙酸钾的合成工艺进行了初步的摸索与研究。方法：以苯甲酰氯和乙酰乙酸乙酯为初始原料,经酰化、水解两步反应制得目标物。结果：合成化合物的收率为80%。结论：该法简单,反应稳定。     

HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量

目的　以HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4 - 羟基苯乙酸及5 - 羟基吲哚乙酸的含量。方法　采用MightysilRP C1 8(2 5 0mm×4 . 6mm ,5 μm)色谱柱,以1 %的甲酸溶液为流动相A ,乙腈为流动相B ,梯度洗脱,柱温30℃,流量1ml·min-1 ,检测波长2 82nm。结果　4 羟基苯乙酸在1 .0～1 4 0 . 0 μg·ml-1 范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1 . 0 0 0 ;平均回收率为1 0 0 . 7%(RSD为0 . 6 %,n =9)。5 羟基吲哚乙酸在0 .1～2 0 . 0 μg·ml-1 范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1 . 0 0 0 ;平均回收率为99 .7%(RSD为0 .6 %,n =9)。结论　该方法灵敏度高,准确,选择性、重复性好。     

HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量

目的 以HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量。方法 采用Mightysil RP-C₁₈(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以1%的甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流量1ml·min^-1,检测波长282nm。结果 4-羟基苯乙酸在1.0～140.0μg·ml^-1范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1.000;平均回收率为100.7%(RSD为0.6%,n=9)。5-羟基吲哚乙酸在0.1～20.0μg·ml^-1范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1.000;平均回收率为99.7%(RSD为0.6%,n=9)。结论 该方法灵敏度高,准确,选择性、重复性好。     

HPLC法测定阿司匹林原料药中的残留乙酸

目的建立高效液相色谱法检测阿司匹林原料药中乙酸的方法。方法采用HPLC法,ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相(A)磷酸溶液(0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol.L-1氢氧化钠溶液调pH为3.0)-甲醇=950∶50,(B)甲醇,梯度洗脱;检测波长为210nm;流速为1.2mL.min-1。结果乙酸在5~120μg.mL-1的范围内具有良好的线性(r=0.99999,n=6),回收率为99.4%,精密度RSD=0.28%。结论本方法快速,简便,准确,能满足阿司匹林产品测定乙酸残留的需要。     

乙酸阴道热敏凝胶剂在家兔阴道内的药动学

目的研究乙酸阴道热敏凝胶剂经阴道给药后药物在家兔阴道内的药代动力学特征,探索适合阴道用药的新剂型。方法 3 ml含乙酸36.23 mg的乙酸阴道热敏凝胶剂推入家兔阴道内,给药后0.25,0.5,1,1.5,2,4,8,12,16,20和24 h,对家兔阴道进行灌洗并测定灌洗液中乙酸的含量、用微电极插入阴道测定阴道pH值、取阴道组织匀浆后测定组织中乙酸含量。采用非线性最小二乘法进行计算机拟合获得药动学参数。结果乙酸阴道热敏凝胶剂置入家兔阴道后,阴道pH值由给药前中性(pH 6.67)转变为酸性(pH 3.56),阴道pH 3.5～4.0可保持约6 h;pH 3.5～4.5可保持约12 h;pH 3.5～5.0可保持19 h;给药后24 h,pH值为5.32±0.24,乙酸含量为(0.38±0.15)g.L-1,为给药量的11%。阴道组织中乙酸浓度峰值为600μg.g-1,达峰时间为2 h,平均保留时间为7.73 h,药物动力学参数符合二室模型。结论乙酸阴道热敏凝胶剂符合阴道用药的要求。     

The activity of flavone acetic acid (NSC 347512) on human colon cancer cells in vitro

Flavone acetic acid (FAA) was incubated for 1 to 48 hr with 3 established human colon cancer cell lines endowed with distinct degrees of phenotypic properties. All 3 lines responded to FAA in almost identical fashion; when incubated with the drug for only 1 hr, an initial decrease in survival was observed for concentrations of 250 g/ml but no further increments in cytotoxicity were elicited when the concentration of FAA was augmented. Increasing the length of treatment yielded relatively modest increments (about 1 log) in cell killing only after an interval of 48 hr and only at the highest concentration (1000 g/ml). Because of these relatively poor cytotoxic effects and because the therapeutic range of FAA is so narrow, we conclude that this agent will not be a valuable contribution to the antitumor arsenal, at least for colon cancer.     

Activity of flavone acetic acid (NSC-347512) against solid tumors of mice

Flavone acetic acid (FAA) is a new antitumor agent that has recently entered Phase I clinical trials. In preclinical studies, we have found that FAA was broadly active against a variety of transplantable solid tumors of mice (colon #51, #07, #10, #26; pancreatic ductal adenocarcinomas #02 and #03; mammary adenocarcinoma #16/C/Adr; M5076 reticulum cell sarcoma and Glasgow's osteosarcoma). FAA was curative for colon adenocarcinoma # 10 and pancreatic ductal adenocarcinoma # 03. Thus, for the first time an agent has been identified with very broad, perhaps nearly universal solid tumor activity. FAA was also found to be orally active and stable in solution at 37 °C for 48 h. FAA was selectively cytotoxic in vitro for solid tumors over leukemias L1210 and P388 (in a soft-agar colony formation assay), thus correlating cellular selectivity in vitro with in vivo antitumor activity. The finding that FAA was active in vitro, established that the agent did not need metabolism (activation) outside the tumor cell. The main drawback of FAA was an unusual threshold behavior in which only a narrow range of doses were active and splitting the dose markedly decreased activity.     

梯度洗脱HPLC法测定尼莫地平原料药中残留醋酸

目的建立高效液相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂-醋酸的方法.方法采用反相梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为每1 000 mL水含磷酸0.7 mL的溶液(调pH 3.0),流动相B为甲醇;流速为1.2 mL·min-1;检测器采用紫外检测器,波长为210 nm.结果日内精密度RSD=0.28%;平均加样回收率为98.8%(RSD=0.34%,n=9);醋酸的浓度在5.07～202.8μg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;方法的检测限为1.0μg·mL-1,定量限为5.0μg·mL-1.结论本方法结果准确,精密度好、灵敏度高,适用于尼莫地平原料药中残留醋酸的分析检测.