薄层扫描法测定金不换颗粒中丹参酮ⅡA的含量

金不换颗粒是由羚羊角粉、珍珠粉、大青叶、丹参等 1 3味中药制成的复方制剂 ,具有清热解毒、凉血化瘀、软坚散结、抗癌消炎之功效 ,用于各种中晚期癌症。其系列制剂治疗晚期恶性肿瘤临床及实验研究曾荣获四川省科学技术进步二等奖。丹参酮 A为方中丹参所含有效成分。我们对金不换颗粒中丹参酮 A进行了含量测定。1　仪器与试药岛津 CS- 930薄层扫描仪 ;定量毛细管 ;硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;丹参酮 A对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;金不换颗粒 (重庆中医肿瘤医院 ) ;所有试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　供试品溶液的制备 :…     

元胡止痛贴中延胡索白芷的薄层色谱研究

元胡止痛贴是湖北中医学院研制的一种内病外治的复方制剂 ,由延胡索、白芷等药组成 ,经提取后加基质制成贴剂 ;用治胃痛、痛经等 ,效果显著。笔者采用薄层色谱法对贴剂中延胡索、白芷进行薄层鉴别 ,现将结果介绍如下。1　实验材料延胡索乙素对照品、白芷对照药材 (中国药品生物物品检定所提供 ) ;延胡索、白芷药材 (湖北省药材公司提供 ) ;元胡止痛贴 (湖北中医学院自制 ) ;薄层硅胶Ｇ (青岛海洋化工厂提供 ,常法铺板 ) ;所有试剂均为分析纯。2　薄层色谱鉴别试验2 1　延胡索的薄层鉴别(1)　供试品溶液及对照品溶液的制备①称取元胡止痛贴 …     

北芪精口服液中黄芪甲苷的测定

北芪精口服液是由膜荚黄芪的干燥根茎水提醇沉制成的口服液体制剂 ,临床证明黄芪具有补气养血 ,固表止汗等作用 ,黄芪甲苷是黄芪中主要生理活性成分 ,为有效控制药品质量 ,本文对黄芪中的主要有效成分黄芪甲苷进行含量测定。1　仪器与试药CS 90 0 0双波长飞点扫描仪 (日本岛津 ) ;定量毛细管 (美国Drummond科技公司 ) ;KQ 5 0B型超声波振荡器 ,薄层色谱用硅胶G板 (青岛海洋化工厂 ) ;黄芪甲苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;试剂均为分析纯 ,北芪精口服液由本公司提供。2　方法与结果2 1　供试品溶液的制备　精密吸取北芪精 1 0ml,…     

分光光度法测定桃红四物汤中总黄酮含量

桃红四物汤出自《医宗金鉴》,由桃仁、红花、当归、赤芍、生地、川芎组成 ,是活血化瘀的代表方之一。功能活血调经 ,主治血瘀所致的月经不调、痛经、闭经、崩漏以及眼底出血之暴盲 [1 ]。为控制其内在质量 ,本实验首次对该方中的总黄酮进行了测定。1　仪器与试剂75 6MC紫外 -可见分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ,芦丁对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,实验中所用试剂均为分析纯 ,该方中 6味中药药材均符合《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版标准。2　实验方法与结果2 .1　对照品及供试品溶液的制备 :对照品溶液的制备 :精密称取芦丁对照品…     

六味参仙脂片的薄层鉴别

六味仙参脂片是由淫羊藿与枸杞子等六味药制成的制剂 ,具有增强免疫力等功效。为有效控制其质量 ,本文建立了该制剂中淫羊藿和枸杞了的薄层鉴别方法。1　仪器与试剂硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;聚酰胺薄膜 (浙江台州市路板四青生化材料厂 ) ;淫羊藿苷对照品、枸杞子对照药材 (中国药品生物制品检定所 ) ;六味参脂片 (伊春光明药业有限公司 )。2　淫羊藿苷的鉴别2 .1　方法　供试品溶液的制备 :取样品 3片 ,除去糖衣 ,研细 ,加甲醇 5ｍｌ,超声处理 30ｍｉｎ ,取上清液为供试品溶液。对照品溶液的制备 :取淫羊藿苷对照品加甲醇制成每 1ｍｌ含0 .…     

HPLC法测定祛痒洗剂中黄芩苷的含量(摘要)

祛痒洗剂由黄芩、蛇床子、地肤子、白鲜皮等中药组成 ,具有解毒祛痒等作用 ,用于治疗阴部瘙痒。本文采用高压液相色谱 (HPLC)法对其黄芩苷进行含量测定 ,现报告如下。方法和结果　①仪器与试药 :高效液相色谱仪 ,日本岛津LC 2 0 10A型 ;甲醇、磷酸为色谱纯 ;其他试剂为分析纯 ;黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所 ) ;祛痒洗剂 (青岛海慈医疗集团 )。②试品溶液的制备 :精密量取本品 1mL ,置 2 5mL量瓶中 ,加甲醇适量 ,溶解 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取滤液即得。③对照品溶液的制备 :精密称取 60℃减压干燥 4h的黄芩苷对照品 12mg …     

苯酚-硫酸法测定固元胶囊中多糖

固元胶囊由固元片剂改成,含黄芪、人参等多味中药,其有效成分主要为多糖。为了有效的控制质量,保证制剂的安全有效,本实验采用苯酚-硫酸法测定固元胶囊中多糖。1仪器与试药751—GW紫外-可见分光光度计(上海第一分析仪器厂与惠普合资公司),SCQ—250超声波清洗器,宁波埃美柯),葡萄糖对照品(中国药品生物制品检定所)。苯酚试剂(取苯酚100g,加铝片0.1g和碳酸氢钠0.05g,蒸馏,收集182℃馏份)。固元胶囊(自制),所用试剂均为分析纯。2方法与结果2.1溶液的制备2.1.1对照品溶液的制备:称取无水葡萄糖对照品适量,加水溶解制成12μg/mL的对照品溶液。…     

HPLC法测定育精颗粒中淫羊藿苷的含量

1材料Agilent 1100型高效液相色谱仪,HP 1100型二极管阵列检测器,Agilent ChemStation(安捷伦科技有限公司)。淫羊藿苷对照品均购自中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯,其余为分析纯;育精颗粒及阴性颗粒本院制剂室提供。2方法与结果2.1色谱条件Lichrospher5-C18柱,(4.6 mm×250 mm,粒度5μm),流动相:乙腈-水溶液(30∶70),流速:1 ml/min,柱温:30℃,检测波长:270 nm。2.2供试品溶液及对照品溶液的制备精密称取本品或不含淫羊藿的空白样品2.5g,加20 mL稀乙醇超声1 h,在5 000 r/min下离心10 min,上清液用稀乙醇定容至25 mL作供试品液或阴…      

薄层扫描法测定参鹿补片中齐墩果酸的含量

参鹿补片为部颁标准所收载 ,标准中仅有齐墩果酸的薄层色谱鉴别。为控制质量 ,本文采用双波长薄层扫描法对齐墩果酸进行了含量测定。1　仪器与试药日本岛津CS 90 0 0双波长薄层扫描仪 ;93 9薄层制板器 (重庆南岸贝尔德仪器厂 ) ;微量进样器 (上海安亨微量进样器厂 )。齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;参鹿补片 (江西樟树制药厂 )。所用试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　对照品溶液的制备　取齐墩果酸对照品 10 .2mg置 10mL容量瓶中。加无水乙醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。2 .2　供试品溶液的制备　取本品 10片 ,剥去糖衣 …     

艾叶中桉油精的薄层色谱鉴别

艾叶为菊科植物艾ＡｒｔｅｍｉｓｉａａｒｇｒｉＬｅｖｌ.ｅｒＶａｎｔ的干燥叶 ,具有散寒止痛、温经止血功能。文献报道艾叶中含有艾叶油 ,其中桉油精是其主要成分 ,桉油精主含桉树脑达 70 %～ 90 % ,其它含少量的醛和萜烯[1] 等。在 1 995年版《中国药典》艾叶的鉴别项下只规定了显微形态鉴别 ,而无理化鉴别 ,为了提高艾叶及其制剂的质量标准 ,笔者以桉油精为对照品 ,对艾叶、清艾条、药艾中的桉油精进行了薄层色谱鉴别试验 ,结果表明本法可靠、简便 ,可作为一项质控指标。1　仪器、试样及试剂超声波清洗器 (作提取用 ,北京天鹏公司 ) ;桉…     

HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成,为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药。一九九五年版《中华人民共和国药典》内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别,没有定量控制指标。丹参酮A是复方丹参片的有效成分之一,控制丹参酮A的含量对确保该制剂疗效有重要意义。笔者对不同产品进行测试,丹参酮A的含量相差悬殊,认为应对丹参片产品中丹参酮A进行限量规定。1　仪器、试剂与样品LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津)。丹参酮A对照品(中国药品生物制品检定所),试剂为分析纯、色谱纯。复方丹参片13批(市售)。2　方法与结果2.1　供试品溶液的配制:…     

薄层扫描法测定保肝灵颗粒中黄芪甲甙含量

保肝灵是由黄芪、党参、丹参等中药组成的颗粒剂 ,采用薄层扫描法测定了其中黄芪甲甙的含量。1　仪器与试剂ＣＳ 90 0 0薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;黄芪甲甙对照品购自中国药品生物制品检定所 ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;所有试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　对照品溶液的制备取黄芪甲甙对照品 ,加甲醇制成每 1ｍＬ含1 .85ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　样品溶液及阴性对照溶液的制备精密称取样品颗粒 1 0ｇ ,加甲醇超声提取 3次 ,每次加甲醇 30ｍＬ ,超声 1 5ｍｉｎ ,合并甲醇液 ,水液蒸干 ,残渣加水 2 0ｍＬ使溶解 ,用水饱和正…     

六一散薄层鉴别供试液制备方法探讨

1　实验部分1.1　仪器与试药ＳＣＱ250型超声波清洗器(上海申波超声公司);薄层层析硅胶Ｇ60型(青岛海洋华工集团公司);甘草次酸(中国药品生物制品检定所,批号0723-9807);六一散(湖南省湘鲸制药厂,湖南省安乡焦塘制药厂)。所用试剂均为分析纯。1.2　方法1.2.1　供试品溶液的制备　取供试品2ｇ,加盐酸1ｍｌ,氯仿15ｍｌ,加热回流1ｈ,冷却,滤过。滤液蒸干,残渣加乙醇1ｍｌ溶解,得供试液Ｉ;取供试品2ｇ,加盐酸1ｍｌ,氯仿15ｍｌ,超声波强档处理30ｍｉｎ,冷却,滤过。滤液蒸干,残渣加乙醇1ｍｌ使溶解,离心,取上清液得供试液Ⅱ。1.2.2　对照品溶液的…     

薄层扫描法测定黄柏滴耳液中小檗碱的含量

1　仪器、试剂与样品ＣＳ 93 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ薄层板 ;盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 )样品由本制剂室生产。批号 :971 2 0 4 ,980 82 3 ,980 1 0 6,990 4 0 6,990 71 8。2　方法与结果2 .1　供试品溶液及对照品溶液的制备(1 )供试品溶液的制备 :精密吸取本品 5ｍＬ,水浴蒸干 ,用盐酸 甲醇 (1∶1 0 0 )定容至 5ｍＬ ,摇匀 ,滤过。滤液作为供试品溶液。(2 )对照品溶液的制备 :取盐酸小檗碱对照品 0 .3 7ｍｇ,加甲醇定容至 1 0ｍＬ ,使成 1ｍＬ含 0 .0 3 7ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　色谱分析条件定量进样器 …     

前列治胶囊的薄层色谱鉴别

前列治胶囊是我院制剂室生产的制剂,由丹参、黄柏、赤芍、泽兰等六味药组成,具有清热解毒、活血祛瘀、消肿止痛、宁心安神作用,用于前列腺炎、前列腺肥大、前列腺结石、精囊炎、膀胱炎、血精等症。为有效控制该成药的内在质量,保证药效,本实验对该制剂中的君药丹参、黄柏、赤芍进行了薄层色谱法鉴别。1仪器与材料层析缸,薄层板涂布器(300μm),玻璃板(10 cm×20cm),硅胶G(青岛海洋化工厂生产),所用试剂、试药均为分析纯。前列治胶囊是我院自制制剂,批号为20050523、20050601、20050610,小檗碱对照品、丹参酮ⅡA对照品、芍药苷对照品均由中国…     

HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁和马钱子碱的含量

风湿关节炎片主要由马钱子、麻黄、当归、苍术、续断、桃仁等 1 7味中药组成 ,用于风湿痹痛、腰腿疼痛、风湿性关节炎等症的治疗 ,具有良好疗效。马钱子为本处方中的君药。为保证用药安全有效 ,本实验采用 HPLC法同时测定制剂中士的宁和马钱子碱两种有效成分的含量 ,方法简便、快速、准确 ,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。1　仪器和试药岛津高效液相色谱仪 ( LC— 1 0 A泵 ,SPD— 1 0 A紫外可见检测器 ,C—R6A数据处理机 )。甲醇为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯 ;士的宁对照品和马钱子碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号…     

抗糖灵口服液的薄层定性分析

抗糖灵胶囊为我院制剂 ,由党参、丹参、五味子、枸杞子等组成 ,已有近 2 0年的用药历史 ,临床疗效确切 ,为此我们对其进行了剂型改革 ,改为口服液。为确保用药质量 ,我们对其质量标准进行了研究。1　仪器与材料　　 939薄层制板器 (重庆南岸贝尔德仪器厂 ) ;硅胶Ｇ(既墨市化学试剂厂 ) ;原儿茶醛 (卫生部检定所 ) ;丹参、五味子、枸杞子对照药材、抗糖灵口服液 (河南中医学院第一附属医院制剂室提供 ,药材经鉴定符合中国药典规定 ) ;试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　丹参的薄层鉴别　　取供试品溶液 5 0ｍｌ,加等量醋酸乙酯萃取 3次…     

HPLC法测定寐复康胶囊中五味子甲素

寐复康胶囊为医院制剂,由五味子、酸枣仁、甘草等15味药组成,其有补益心脾、宁心安神的功效,用于心脾两虚证,症见平素失眠多梦,心悸气短,头晕健忘。为控制其质量,根据本品的功能主治,本实验采用反相HPLC法测定了制剂中有效成分五味子甲素。1材料与仪器寐复康胶囊及其空白样品(洛阳市第二中医院制剂室提供);五味子甲素对照品(批号110764-200405,中国药品生物制品检定所),色谱纯甲醇,水为双蒸水,其余均为分析纯试剂。W aters液相色谱仪,481紫外检测器,510泵(美国),E chrom 98色谱工作站(大连依利特)。2方法与结果2.1溶液的制备2.1.1对照品…     

薄层扫描法测定芪菊口服液中黄芪甲苷的含量

芪菊口服液由黄芪、菊花等中药组成 ,具有补气生阳、扶正固本、安神定惊的功效。黄芪中含有十几种皂苷 ,以黄芪甲苷[1] 含量最高 ,为其主要成分。为控制产品质量 ,本文采用薄层扫描法 [2 ]对黄芪甲苷进行定量分析。1　仪器与试药　　薄层扫描仪 (日本 ,岛津 CS- 90 0 0 ) ;硅胶 G(青岛 ) ;定量毛细管 (美国 ,Drummond公司 ) ;试剂均为分析纯 ;黄芪甲苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,芪菊口服液 (本院制剂 ,批号 :2 0 0 0 0 1 1 8;2 0 0 0 0 4 1 8;2 0 0 0 0 60 1 )。2　方法与结果2 .1　供试品溶液的制备　精密量取本品 5 ml置索氏提…     

头痛灵胶囊的薄层定性鉴别

头痛灵胶囊由天麻、葛根、全虫、丹参等十余味中药组成 ,为纯中药制剂 ,临床用于治疗各种偏头痛。为控制药品质量 ,保证疗效 ,我们采用薄层色谱法对制剂中的葛根、元胡进行了定性鉴别[1] ,结果如下。1　试剂与试药　　葛根素、延胡索乙素 (中国药品生物制品检定所 ) ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;所用药材均购自河南省药材公司 ;头痛灵胶囊 (自制 ) ;所用试剂均为分析纯。2　试验方法及结果2 .1　葛根的薄层鉴别2 .1.1　供试品溶液、阴性对照液的制备　取胶囊内容物5ｇ ,用甲醇超声提取 6 0ｍｉｎ ,滤过 ,滤液水浴蒸干 ,残渣加水10ｍｌ溶解 ,…