盐酸副玫瑰苯胺比色法测定亚硫酸盐方法的要点及改进

盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐残留量是食品卫生理化国标检验方法中的第一法 (GB/T5 0 0 9.3 4-1996) ,它灵敏、准确 ,但是它对于水不溶性样品检测时间太长 ,同时方法未给出关键试剂盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸浓度范围等 ,给实际操作带来很大的不便。相据笔者的摸索及实践经验 ,进行了改进。现报告如下 :1　水不溶性固体样品的前处理前处理时间按标准规定水不溶性的固体样品粉碎研磨浸泡至少 4h后才能过滤测定 (以使二氧化硫完全被吸收 ) ,整个实验过程最短也要 5h以上 ,如果能将水不溶性的固体样品的前处理方法加以改进 ,实验…     

盐酸副玫瑰苯胺比色法测定大蒜类及其制品中亚硫酸盐含量刍议

目的 探讨盐酸副玫瑰苯胺法测定大蒜中的亚硫酸盐的检验方法.方法 国标GB/T5009.34-2003的盐酸副玫瑰苯胺法.结果 使用盐酸副玫瑰苯胺法测定大蒜中的亚硫酸盐含量,结果不准确.结论国标中的盐酸副玫瑰苯胺法不适合测定大蒜类食品中亚硫酸盐的含量.     

盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐的误差分析

食品中二氧化硫通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机亚硫酸盐的统称,包括二氧化硫(SO2)、硫磺、亚硫酸(H2SO3)、亚硫酸盐(如Na2SO3)、亚硫酸氢盐(如NaHSO3)、焦亚硫酸盐(如Na2S2O5)、低亚硫盐(如Na2S2O4)[1,2],是食品工业广泛使用的漂白剂、防腐剂、酶抑制剂和抗氧化剂。     

盐酸副玫瑰苯胺法测定干制品中亚硫酸盐含量的方法研究

目的应用国标盐酸副玫瑰苯胺法对不同干制品的浸提时间和颜色干扰问题进行分析。方法对木耳、香菇、银耳、粉丝和腐竹5种试样,通过不同的浸提时间和3种脱色方法来比较其对亚硫酸盐的含量的影响,并应用AOAC 990.28优化的Monier-Williams法来验证试验结果的准确性。结果 3种脱色方法效果不同,木耳的最佳浸提时间为8 h、香菇为4 h、银耳为8 h、粉丝为16 h、腐竹为16 h。结论石墨化炭黑柱可以作为有效的脱色剂使用;样品的浸提时间不同所测定的亚硫酸盐含量也不同。     

副玫瑰苯胺比色法测定食品中的二氧化硫

副玫瑰苯胺比色法是目前测定食品中二氧化硫残留量通常选用的标准方法(下简称原法).但该法用四氯汞钠吸收二氧化硫,生成的二氯亚硫酸盐[HgCl₂SO₃]络合物不稳定,易受空气氧化,在室温下每天分解1%,测定前需重新标定;同时使用汞剂量较大,不利于环境卫生及试验者身体健康.     

盐酸副玫瑰苯胺比色法测定水中阴离子合成洗涤剂

水中阴离子合成洗涤剂的测定多采用亚甲蓝分光光度法[1] ,此法采用氯仿萃取 ,步骤较烦琐。作者采用盐酸副玫瑰苯胺比色法 ,用氯仿一次萃取 ,其精密度、准确度均较好 ,且操作简便、快速 ,现报告如下。1　原理盐酸副玫瑰苯胺和甲醛在碱性水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成紫红色化合物 ,易被有机溶剂萃取 ,未反应的盐酸副玫瑰苯胺仍留在水溶液中 ,根据有机相的紫红色强度 ,就可测定阴离子合成洗涤剂的含量[2 -3 ] 。2　仪器与试剂2 1　仪器　 72 1分光光度计 ;12 5ml分液漏斗 ;10 0ml具塞比色管。2 2　试剂　 12mol·L-1甲醛溶液。 2× 10 -3…     

食品中亚硫酸盐的盐酸副玫瑰苯胺测定法的改进建议

GB／T5009．34—2003规定了食品中亚硫酸盐的测定方法，其中第一法盐酸副玫瑰苯胺法在实际操作过程中笔者有两点不同的建议。现提出与同道们商榷。     

盐酸副玫瑰苯胺比色法测定作业场所空气中的甲醛

作业场所空气中甲醛测定方法为变色酸比色法［１］和酚试剂比色法［２］,由于使用浓硫酸和显色液的稳定时间短等缺点,我们研制了盐酸副玫瑰苯胺比色法测定作业场所空气中的甲醛,方法步骤简单,重现性好,显色液的稳定时间较长等优点,现将结果报告如下。一、实验方法１－原理：甲醛与二氯亚硫酸汞钠及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色,比色定量。２－试剂：①吸收液：蒸馏水。②四氯汞钠溶液：溶解１３－６ｇ氯化汞及５－８ｇ氯化钠于１Ｌ容量瓶中。③二氯亚硫酸汞钠溶液：溶解０－０６ｇ无水亚硫酸钠于５０ｍｌ四氯汞钠溶液中,此液不稳定…     

改良副玫瑰苯胺比色法测定食品中二氧化硫残留

亚硫酸及其盐类以及硫磺燃烧生成的二氧化硫,因其具有还原性而显示漂白、脱色、防腐、抗氧化等作用而在食品加工中广泛使用［１］,所以在食品中可能残留二氧化硫。目前检测二氧化硫的方法有盐酸副玫瑰苯胺比色法,蒸馏滴定法,离子色谱法等。其中盐酸副玫瑰苯胺比色法是目前采用的方法［２］。但是,由于该法使用的四氯汞钠吸收液是剧毒试剂,易造成对实验室内外环境的汞污染。本文提出用甲醛缓冲液代替四氯汞钠,对各种反应条件进行了研究,认为该法可靠、准确,具有较高的灵敏度。１　实验部分１１　原理　二氧化硫与甲醛作用生成羟基…     

副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐的改进

副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐的改进王守娟赵憬一、原理食品中二氧化硫与甲醛缓冲溶液反应后，生成稳定的羟基甲基磺酸与盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色化合物，与标准系列比较定量。二、仪器与试剂分光光度计。邻苯二甲酸氢钾－甲醛溶液：称取２．０４ｇ邻苯二甲酸氢钾...     

食品中亚硫酸盐的微生物传感器测定法

目的 建立一种快速、准确、安全无毒的检测食品中亚硫酸盐含量的新方法。方法 将从酸性土壤中筛选的一株氧化硫硫杆菌制成夹层式微生物膜,并与极谱式氧电极装配成亚硫酸盐微生物传感器,用该传感器测定了食品中亚硫酸盐含量。确定了样品预处理方法和最佳测定条件,并与国标方法进行了对照。结果 传感器的线性范围为0．5～35mg／L,相对标准偏差为1．7％,加标回收率在92％～106％之间,该方法与国标法的测定结果差异无显著意义。结论 该方法设备简单,测定准确,可用于测定食品中亚硫酸盐含量。     

工作场所空气中盐酸、硫酸和氟化物的离子色谱同时测定法

目的探讨一次采样同时测定工作场所空气中盐酸、硫酸和氟化氢的方法。方法以多孔玻板吸收管采样,选择最佳仪器条件、合适的流动相,用离子色谱法测定盐酸、硫酸和氟化氢的含量。结果盐酸、硫酸、氟化氢的检出限分别为0．06、0．35、0．08mg／L,各物质的相对标准偏差均在4．36％以下,平均回收率在95．O％-102．2％之间。结论该方法操作简便,灵敏度高,精密度好。     

工作场所空气中盐酸含量测定的不确定度分析

目的分析工作场所空气中盐酸含量测定过程中的不确定度,明确实验中对结果准确性影响较大的环节。方法找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果在各分量不确定度中,标准溶液配置引入的不确定度和样品定容引入的不确定度对实验结果的不确定度贡献是较大的。结论实验过程中,首先应选择合格的标准物质,配制标准溶液时要细心、准确,其次样品定容时操作要规范,以减少不确定度。     

离子色谱法测定工作场所空气中盐酸的不确定度评定

目的建立离子色谱法测定工作场所空气中盐酸的不确定度评定方法。方法通过对离子色谱法测定工作场所空气中盐酸的不确定度来源进行分析,找出影响测量的各种因素,应用测量不确定评定理论,计算不确定度分量和合成不确定度。结果方法合成标准不确定度为3．6％,扩展不确定度为U=0．18μg／ml,k=2。结论该不确定度评定方法在实际工作中有较高的实用价值。     

气相色谱法测定水中的苯胺

样品中苯胺经重氮化反应、产生的重氮化合物与碘化钾溶液在一定条件下衍生成碘苯。用苯萃取,提取液脱水后,供气相色谱测定。本法准反和精密度均好,灵敏度较高,平均回收率为93.1％,变异系数为5.3％,最小检出浓度为1ppb。     

食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法改进

[目的]对食品中山梨酸、苯甲酸测定的前处理进行改进,以达到样品中待测组分提取完全,操作简便。[方法]于2004年3月对GB/T5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸测定方法中前处理用分液漏斗代替比色管、提取由两次改为三次、提取残渣用丙酮直接定容。[结果]改进法回收率90.3%～96.8%、最低检出浓度0.012g/kg、RSD<6.4%。[结论]改进法操做简便、准确,灵敏度、准确度均符合实验要求。     

多效蒸发法回收利用废盐酸建设项目职业病危害因素识别与评价

目的识别多效蒸发法回收利用废盐酸建设项目的职业病危害因素并进行分析评价,以确定防治重点和防治措施。方法采用类比调查和检测、职业健康检查等方法对多效蒸发法回收利用废盐酸建设项目进行评价。结果 该多效蒸发法回收利用废盐酸建设项目的选址与总体布局、生产设备布局、职业病防护设施、个人使用的防护用品、职业卫生管理、卫生辅助设置等符合《中华人民共和国职业病防治法》等法律法规规定;该多效蒸发法回收利用废盐酸建设项目在生产过程中可能会产生氯气、氯化氢、三氯化铁、噪声、高温、工频电磁场等职业病危害因素,其中氯气、氯化氢浓度符合卫生标准,噪声强度符合卫生标准。结论该多效蒸发法回收利用废盐酸建设项目的职业病危害控制措施可行、有效。     

化妆品中亚硝酸盐的测定

目的 探讨盐酸萘乙二胺法在化妆吕亚硝酸盐测定中的应用。方法 采用盐酸萘乙二胺法测定化妆品中的亚硝酸盐,进行了工作曲线、精密度、 回收率等实验。结果 亚硝酸盐量在0-12.5ug/50ml范围内,相关系数r=0.9996,回收率97.75-100.2%,相对标准偏差2.355-4.51%。结论 用盐酸萘乙二胺法测定化妆品中亚硝酸盐简单、快速、准确。     

盐酸萃取原子吸收法测定粮食类食品中的金属含量

[目的]介绍一种测定食品中金属元素的样品预处理方法。[方法]样品经盐酸萃取后，用愿子吸收法测定。[结果]该法与国标法比较差异无显著性。[结论]该法操作简便，经济适用，有一定的应用价值。     

水中挥发酚检验方法的改进

目的探讨改进生活饮用水中挥发酚含量的检验方法。方法采用4-氨基安替吡啉三氯甲烷分光光度法，把所用500m1分液漏斗改为100ml比色管。结果本方法在挥发酚的含量0．01～0．50mg／L时有良好线性，r=0．9995，回收率为87．5％～108．1％，RSD为1．82％～2．92％。结论改进后的实验方法简便、稳定性好。