健脾止嗽颗粒质量标准研究

目的建立健脾止嗽颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别健脾止嗽颗粒中的苍术、木香,采用高效液相色谱法测定橙皮苷含量。色谱柱为Elipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长283 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;橙皮苷质量浓度在31.04～155.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6(n=5),平均加样回收率为98.35%,RSD=1.64%(n=6)。结论定性定量方法简便、准确、可靠,可作为健脾止嗽颗粒的质量控制方法。     

宝儿康颗粒的质量标准研究

目的建立宝儿康颗粒的质量控制方法。方法用薄层色谱法对宝儿康颗粒中的太子参、甘草、白术、薏苡仁、山楂进行定性鉴别;以橙皮苷为对照品,采用HPLC法测定了宝儿康颗粒中陈皮的含量。色谱柱:Inertsil ODS-3(不锈钢柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40∶60);检测波长:283 nm。结果太子参、甘草、白术、薏苡仁、山楂均能以薄层色谱鉴别;含量测定中橙皮苷线性范围0.054⁰.54μg(r=0.9999),回收率为99.2%(RSD=0.63%,n=6)。结论方法操作简便,灵敏度高,专属性和重线性好,可有效地控制宝儿康颗粒的质量。     

气滞胃痛颗粒质量标准研究

目的建立气滞胃痛颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对气滞胃痛颗粒中的香附、枳壳和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素进行含量测定,色谱柱采用Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-乙腈(59∶41)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果枳壳、香附和甘草薄层色谱法鉴别专属性强,延胡索乙素进样量在0.050 1～1.002μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=7),延胡索乙素平均回收率为99.94%,RSD=1.60%(n=6)。结论所用方法可准确地定性、定量,重现性好,可用于控制气滞胃痛颗粒的质量。     

陈皮配方颗粒质量标准研究

目的建立陈皮配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;运用傅立叶变换红外光谱(FTIR)法进行检验;采用高效液相色谱(HPLC)法测定方中橙皮苷含量,色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为283.4 nm。结果用薄层色谱法检出了方中的橙皮苷。红外光谱法对陈皮配方颗粒所含基团进行了详细分析。高效液相色谱法测定的橙皮苷进样量线性范围为0.676～4.056μg,回归方程为Y=600.759 62 X-21.199,r=0.999 9,平均回收率为97.61%,RSD=0.80%(n=6)。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为陈皮配方颗粒的质量控制方法。     

舒肝调气丸质量标准研究

目的：建立舒肝调气丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中香附、木香、厚朴及厚朴花、牡丹皮、延胡索行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对橙皮苷进行含量测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（19∶81）为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为283 nm。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;含量测定中橙皮苷进样量在0.099 84~2.496μg范围内,与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.41%,RSD为1.25%（n=6）。结论：建立的方法操作简便、专属性和重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

绒草清带片质量标准研究

目的:建立绒草清带片的定性定量方法。方法:采用 TLC 法对处方中秦皮、赤芍、香附进行了定性鉴别;采用 HPLC 法,色谱柱:Shim-pack(岛津)C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水(每100 mL 磷酸水中加0.1 g 十二烷基硫酸钠)(46:54)为流动相,检测波长为265 nm,流速1 mL·min~(-1),柱温25℃,进样量10μL,对方中关黄柏所含小檗碱进行含量测定。结果:绒草清带片中秦皮、赤芍、香附薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;绒草清带片中小檗碱的含量测定线性范围为0.09～0.45μg(r=0.9999),平均回收率为99.8%(RSD=0.96%,n=5)。结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制绒草清带片的质量。     

高效液相色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量

目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果:香附烯酮在0.422～2.53μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161～0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于1.8%(n=6),平均加样回收率分别为99.9%,RSD为1.2%和100.5%,RSD为1.7%。结论:该检测方法专属性高,准确度良好,简单易行,为消乳散结胶囊的质量控制及评价提供依据。     

百年康口服液的质量控制标准

目的制定百年康口服液的质量控制标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中的橙皮苷和酸枣仁皂苷进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定橙皮苷的含量,色谱柱为YMCC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸-水(35:4:61),流速为1.0mL.min-1,检测波长为285nm。结果在TLC色谱中能检出橙皮苷和酸枣仁皂苷,橙皮苷在10～100μg.mL-1浓围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为101.49%,RSD为1.81%。结论本方法可以快速、准确、简便地对百年康口服液进行定性、定量检测,可以用于该制剂的质量控制。     

舒肝散结片质量标准研究

目的建立舒肝散结片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中的柴胡、白芍、当归、夏枯草,采用高效液相色谱法测定方中橙皮苷的含量。色谱条件为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为284 nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83),流速为1.0 mL/min,柱温为室温,理论板数以橙皮苷峰计算不低于3 000。结果橙皮苷进样量在63.92～1 278.40μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.73%,RSD为1.03%(n=9)。结论鉴别方法简便、专属性强,定量方法准确、重现性好,该质量标准可有效地控制舒肝散结片的质量。     

高效液相色谱法测定肝复乐胶囊中橙皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定肝复乐胶囊中橙皮苷的含量。方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱(4.6×200mm,5μm),流动相为三乙胺磷酸溶液-乙腈(82:18),流速1.0ml·min-1,在284nm的波长处检测。结果橙皮苷线性范围在0.02～0.2μg,r=0.9999(n=5),回收率为97.0%,RSD=1.4%(n=6)。结论高效液相色谱法测定肝复乐胶囊中橙皮苷含量,方法简便快速、准确,适合肝复乐胶囊的质量控制。     

枣椹安神颗粒质量标准研究

目的建立枣椹安神颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中的酸枣仁、陈皮、茯苓、桑椹、菊花,采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量。结果鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,橙皮苷在136.32~2 453.76 ng内线性良好（r=1.000）,平均回收率（n=9）为96.69%,RSD为1.10%（n=9）。结论本质量标准可有效地控制枣椹安神颗粒的质量。     

岗梅感冒灵颗粒薄层色谱鉴别方法的研究

目的建立岗梅感冒灵颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法对岗梅感冒灵颗粒中岗梅、野菊花、板蓝根进行了鉴别。结果图谱斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰。结论该方法简便、快速、重现性好,为制订岗梅感冒灵颗粒质量标准提供了参考。     

野菊花提取物的质量标准研究

目的建立野菊花提取物的质量标准。方法以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（7：3：1：1.2）为展开剂,以2%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,采用TLC法对野菊花提取物进行鉴别。采用HPLC法,色谱柱为AgilentEclipse,分别以甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸（5：6：89）、甲醇-0.5%冰醋酸（47：53）为流动相,检测波长均为326nm测定绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量。结果在TLC色谱中检出野菊花提取物中的绿原酸、木犀草苷、蒙花苷。HPLC法中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的线性关系良好,平均回收率分别为101.12%、101.63%和100.37%,RSD分别为3.08%、1.61%、1.97%。结论所建立的方法简便可行,重现性好,可用于野菊花提取物的质量控制。     

柴芩菊感冒软胶囊质量标准研究

目的:建立柴芩菊感冒软胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别柴芩菊感冒软胶囊中柴胡、青蒿、野菊花及石膏;用高效液相色谱法对制剂中黄芩苷进行定量分析.结果:平均回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6).结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制柴芩菊感冒软胶囊的质量.     

强力定眩片质量标准的研究

目的 建立强力定眩片的质量标准,更好地控制产品质量.方法 采用薄层色谱法对处方中的天麻、川芎和野菊花进行鉴别,采用高效液相色谱法测定天麻的含量.结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;天麻素在0.2102～1.5765μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.6％,RSD=1.25％.结论 本方法可准确地进行定性、定量检测,且专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于强力定眩片的质量控制.     

HPLC法测定野菊花水提取液中有机酸类药效组分的含量

目的建立同时测定野菊花中三种有机酸类药效组分含量的方法。方法采用HPLC法测定。色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（4.6×250 mm,5μm）;流动相：A相为0.5%磷酸水溶液,B相为乙腈,进行梯度洗脱,在0-10 min,B相从10%线性改变至20%,10-30 min,B相从20%线性改变至30%;检测波长为326 nm;柱温为室温。结果绿原酸的线性范围为0.095 2-1.904μg（r=0.999 86）,咖啡酸的线性范围为0.0372-0.744μg（r=0.99988）,3,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围为0.186-3.72μg（r=0.999 91）。回收率分别为98.07%、98.73%和98.12%,RSD分别为1.96%、0.71%、0.99%（n=5）。结论HPLC法可同时测定野菊花中绿原酸、咖啡酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸三个有机酸类药效组分,该方法具有准确、快速、重现性好的特点。     

A gradient HPLC method for the quality control of chlorogenic acid, linarin and luteolin in Flos Chrysanthemi Indici suppository

The Flos Chrysanthemi Indici suppository, a famous traditional Chinese medicine, is marketed for the treatment of prostatitis and chronic pelvic inflammation. A simple, relatively rapid and accurate high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was applied to the simultaneous determination of chlorogenic acid, linarin and luteolin in Flos Chrysanthemi Indici suppository. The good separation was achieved on a Hypersil ODS column by a gradient elution using the mixture of acetonitrile and aqueous 1.0% acetic acid as mobile phase within 23 min. The method was validated for three active phenolic compounds with the relative standard deviations (R.S.D.) of intra- and inter-day precision below 3.0%, and the detection limits (S/N=3) of chlorogenic acid, linarin and luteolin were 0.32, 0.08 and 0.05 microg ml(-1), respectively. This assay was successfully applied to the determination of three active phenolic compounds in Flos Chrysanthemi Indici suppository samples with the quantitative recoveries in the range of 94.7-101.8%. The results indicate that the developed HPLC method can be readily utilized as a quality control method for Flos Chrysanthemi Indici suppository and its related traditional Chinese medicinal preparations.     

杭白菊提取物中活性成分及总黄酮的含量测定

目的建立杭白菊提取物活性成分及总黄酮含量测定的方法。方法分别采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定杭白菊提取物中活性成分及总黄酮含量。结果杭白菊提取物中总黄酮含量78.46%,总黄酮浓度在0.021 2-0.074 2 mg.mL-1内与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 2）;平均回收率为101.8%（RSD=2.1%,n=6）。杭白菊提取物中绿原酸、芦丁、木犀草苷含量分别为0.46%,1.45%,4.54%。结论杭白菊提取物高效液相含量测定及总黄酮含量测定方法准确可靠、简便可行,能有效控制杭白菊提取物的质量。     

尿毒清胶囊的质量控制方法研究

目的：建立尿毒清胶囊的质量控制方法。方法采用显微鉴别法鉴别大黄、土茯苓;采用薄层色谱法鉴别积雪草、槐米;采用高效液相色谱法同时测定橙皮苷和丹酚酸B的含量。结果大黄的草酸钙簇晶及土茯苓的草酸钙针晶束显微特征清晰,专属性好;薄层色谱法斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰;橙皮苷及丹酚酸B的线性范围分别为0．072mg～1．812mg（r＝0．9998）、0．120mg～3．012mg（r＝0．9997）,平均加样回收率分别为98．16％、98．58％,RSD分别为1．32％、1．50％。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于尿毒清胶囊的质量控制。     

风热感冒颗粒质量标准研究

目的建立风热感冒颗粒的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法测定方中君药连翘中连翘苷的含量，同时对连翘、牛蒡子、菊花、板蓝根进行薄层色谱鉴别。结果连翘苷进样量在0．216～1．080μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995），平均加样回收率为98．47％，RSD为0．75％（n=6）；薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论所用方法准确，重现性好，可用于风热感冒颗粒的质量控制。