依普黄酮的合成工艺改进

目的研究依普黄酮的化学合成路线。方法从间苯二酚苯乙酸开始,经酰化、单醚化和环合反应3步合成目标化合物。结果纯度达到要求,总收率达到57.2%。结论本文报道的合成工艺,原料易得,反应条件温和,工艺路线简便易行。     

伊曲康唑三唑酮侧链的合成工艺改进

探索化合物4-[4-[4-(羟基苯基)-1-哌嗪基]苯基]-2,4-二氢-2-(1-甲基丙基)-3H-1,2,4-三唑-酮(A)的简便易行的合成方法。在不影响反应收率的前提下,找到了新的试剂代替文献中所用的价格昂贵或者毒性较大的试剂,既节约试剂成本又简化操作程序,制得化合物A。     

应用均匀设计研究2,4-噻唑二酮的合成工艺

应用均匀设计于标题化合物工艺研究中 ,以氯乙酸和硫脲为主要原料 ,在乙醇溶剂中一步反应环合成 2 -亚氨基 -4 -噻唑酮盐酸盐 ,然后经酸性水解便得到 2 ,4-噻唑二酮 ,总收率为 75 .5 %。     

新型查尔酮类化合物的合成及其抗肿瘤活性

目的 设计并合成新型查尔酮类化合物, 初步评价其体外抗肿瘤活性。方法 以2,4-二羟基苯乙酮为原料,经酚羟基烷基化、氯甲基化、氮烷基化、 羟醛缩合 4 步反应合成目标化合物。以A-549(人肺腺癌细胞株)、SGC-7901(人胃癌细胞株)、SW-1990(人胰腺癌细胞株)、MCF-7(人乳腺癌细胞株) 4 种肿瘤细胞为测试细胞株, 采用 MTT 法测定目标化合物的抗肿瘤活性。结果与结论 合成了 16 个新型查尔酮类化合物, 其结构经 ¹H-NMR 谱确证。体外抗肿瘤活性数据表明: 合成的目标化合物具有较好的抗肿瘤活性, 可进行更深入的研究。     

盐酸二苯美仑合成工艺研究

以苄基氯为起始原料，经5步反应制得盐酸二苯美仑，总收率56.9%，具有反应条件温和、原料价廉易得等优点。     

二氢黄酮类化合物的合成研究进展

综述二氢黄酮类化合物的合成研究进展,总结已报道的各种类型的二氢黄酮合成方法,为二氢黄酮类新药研发提供方法学支持。合成方法包括:查尔酮环合、Friedel-Crafts反应、Knoevenagel缩合和Hoesch单酰基化反应,以及二氢黄酮的不对称合成,并简要介绍无溶剂合成二氢黄酮等"绿色"化学方法。     

6—甲氨基苯并二氢—γ—吡喃酮的合成工艺改进

以对颈基苯甲醚和丙烯腈为起始原料经加成、水解、环合等３步反应制备６－甲氧基苯并二氢－γ－吡喃酮。工艺简单,产品质量好,成本低。     

2,4—二取代亚苄基托品酮的合成

２，４－二取代亚苄基托品酮的合成ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ２，４┐ＤＩＳＵＢＳＴＩＴＵＴＥＤＢＥＮＺＹＬＩＤＥＮＥＴＲＯＰＩＮＯＮＥ郑志兵＊焦克芳李松（军事医学科学院毒物药物研究所，北京１００８５０）ＺＨＥＮＧＺｈｉ－Ｂｉｎｇ＊，ＪＩＡＯＫｅ－Ｆａｎｇ，...     

邻-苄基酚合成工艺改进

在文献方法的基础上,将邻-苄基酚的合成工艺进行了改进,改变了催化剂氧化铝的投料配比,可重复使用催化剂15次,新工艺更适合工业生产。     

伊普黄酮的合成

以间苯二酚和苯乙腈所制得的２，４－二羟基苯基苄基酮，与２－溴丙烷反应生成２－羟基－４－异丙氧基苯基苄基酮，后者在吗啉－醋酸存在下与原甲酸三乙酯反应，生成伊普黄酮，总收率５２％。     

N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱氨酸的合成

以半胱氨酸为原料经重氮化,酰化反应合成了N-苄氧羰基-S-苯基L-半胱氨酸。     

西尼地平的合成

以双烯酮为原料，分别与乙二醇单甲醚和肉桂醇进行酯化反应制得乙酰乙酸-2-甲氧基乙酯和乙酰乙酸肉桂酯，前者与间硝基苯甲醛缩合生成的2-（3-硝基亚苄基）乙酰乙酸2-甲氧基乙酸和后者的氨化产物3-氨基-2-丁烯酸肉桂酯再进行Hantzsch环化反应制得新型钙拮抗剂西尼地平。方法条件温和，反应总收率68.3%(以肉桂酯计）。     

氧甲氢龙衍生物的合成

目的：设计合成氧甲氢龙的衍生物。方法：以3β-羟基-5α-雄甾烷-17-酮为原料经氧化开环、还原、缩合得到中间体17β-羟基-A-失碳-5α-雄甾烷-2-酮,此中间体与不同的酰氯反应生成的一系列C17位酰化产物再经过Baeyer -Villiger反应得到氧甲氢龙衍生物系列A;以3β-羟基-5α-雄甾烷-17-酮为原料与不同酰氯反应生成氧甲氢龙衍生物系列B;以3β-羟基-5α-雄甾烷-17-酮的酰化产物为原料经过Baeyer-Villiger反应得到氧甲氢龙衍生物系列C。结果与讨论 ：合成了3个系列22个未见报道的新化合物,目标化合物的结构均经H1-NMR、IR、MS谱确证。     

可乐定合成的新方法

报道了以邻氯硝基苯为原料合成可乐定(1)的新方法。邻氯硝基苯先经锌粉、氯化铵还原和甲酸、乙酐甲酰化得N-(2-氯苯基)-N-羟基甲酰胺(3),再经氯化亚砜、五氯化磷氯化,然后与己二胺环合得(1).此法操作简便,成本较低,总收率21.8%。     

邻－氯苯基环戊基酮合成法的改进

邻－氯苯基环戊基酮是以环戊烯与邻－氯苯甲酰氯为原料制备的；该合成改进了专利报道的合成方法，使收率由５０％～６０％提高到８１．６２％，且收率及质量都相当稳定，便于实现工业化生产。     

Improvement for the Synthesis of Centchroman

Ｃｅｎｔｃｈｒｏｍａｎ是一新型非甾体女用口服避孕药，我们对其合成路线进行了改进。其中在ＦｒｉｅｄｅｌＣｒａｆｔｓ烷基化反应中高选择性地获得反式异构体，从而避免了文献报道中的高压氢化和构型转化两个反应单元。共五步反应得到最终产物。收率达４０％。     

苯丙素苷及其类似物的合成研究

利用葡萄糖6位羟基活性较高的特性, 2-(取代)苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷在低温条件下直接与(取代)肉桂酰氯反应,区域选择性地生成6位酰化的葡萄糖苷,利用此方法很方便的得到了13个苯丙素苷类似物,利用1H NMR 和13C NMR方法确证了他们的结构.     

西替考马的合成方法改进

Centchroman是一新型非甾体女用口服避孕药，我们对其合成路线进行了改进，其中在Friedel-Crafts烷基化反应中高选择性地获得反式异构体，从而避免了文献报道中的高压氢化和构型转化两个反应单元。共五步反应得到最终产物，收率达405。