复方甘草酸单铵注射液有关物质方法学研究

目的:建立复方甘草酸单铵注射液有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18 (250mm×4.6mm×5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.2mol/L乙酸铵溶液-冰乙酸(70:30:1);检测波长:250nm。结果:有效的分离了复方甘草酸单铵注射液中的有关物质,各杂质峰面积总和不大于对照液主峰面积的20.0%,最大杂质不大于对照液主峰面积的10.0%;结论:此方法简便,快速,可用于复方甘草酸单铵注射液的质量控制。     

复方甘草酸苷片的质量标准研究

目的研究复方甘草酸苷片的质量控制方法。方法采用Kromasil100A C18柱(250mm×4.6mm ID,5μm),以2%的醋酸-乙腈(65∶35)为流动相;检测波长为254nm;流速为1.0mL/min。结果甘草酸单铵在76.8～796.2μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD为0.9%,同时测定甘氨酸和蛋氨酸的含量。结论该方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于复方甘草酸苷片的质量控制。     

HPLC法测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵的含量

目的 建立用高效液相色谱法,测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵含量.方法 采用Kromasil 100A C18柱(250 mm ×4.6mm ID,5 Izm),以2%的醋酸.乙腈(65:35)为流动相;检测波长为254 nm;流速为1.0 ml·min～.结果 甘草酸单铵在80～800 mg·L-1范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.64%,RSD为0.75%.结论 该方法简便可靠,精密度高,分离度好,可用于复方甘草酸苷片的质量控制.     

RP-HPLC测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵含量和有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵的含量和有关物质。方法:采用 Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以2%醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为256 nm,进样量为20μL。结果:甘草酸铵线性范围为40～400μg·mL~(-1)(r=0.9999),最小检测量为6.23 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于注射用复方甘草酸苷含量测定和有关物质检查。     

复方甘草酸单铵注射液家兔体内药代动力学研究

目的建立复方甘草酸单铵注射液血药浓度的测定方法,并探讨其在家兔体内的药代动力学过程。方法复方甘草酸单铵注射液于家兔耳缘处静脉滴注,分别于0．5,1,2,3,4,8,10,12,18,24h取血,30rain内分离血浆,以甲醇沉淀蛋白,取上清液20μL进样测定。色谱柱为Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol／L磷酸～乙腈（68：32）,柱温为30℃,流速为lmL／min,检测波长为257nm。结果甘草酸单铵高、中、低质量浓度的日内精密度分别为0．93％,2．15％和3．66％,日间精密度分别为1．33％,3．90％和5．11％。甘草酸单铵质量浓度在5～1000mg／L时,与峰面积有良好的线性关系（r2=0．9996）。血药峰浓度为（470．3±85．9）mg／L,达峰时间为（30．1±16．2）rain,0～。o药时曲线下面积（AUC0-∞）为（95752．4±5781．5）mg／（L·min）,清除率（CLz）为（0．0008±0．0002）L／（min·kg）,表观分布容积（Vz）为（0．19±0．03）L／kg,半衰期为（145．3±35．3）min。结论该测定方法简便、准确、重现性好,可用于家兔体内甘草酸单铵血药浓度的测定,并得到主要药物动力学参数。     

注射用复方甘草酸单铵含量及有关物质的HPLC测定

目的建立HPLC法测定注射用复方甘草酸单铵及有关物质的含量。方法采用C18柱,流动相为乙腈-0.01mol.L-1磷酸溶液(38∶62);检测波长为252nm,结果及结论甘草酸单铵在25~1000μg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99997),日内和日间RSD分别为0.48%和1.59%,检测限为2ng。     

甘草酸二铵注射液有关物质质量标准研究

目的对全国8个生产厂家的甘草酸二铵注射液地方质量标准中有关物质检查项的方法、限度等进行比较、统一和优化。方法通过对药品的处方工艺及质量标准项下有关物质检查项的考察,对质量标准中的有关物质检查方法进行优化和统一,并使用优化和统一后的质量标准对各厂家产品进行了测定。结果优化后色谱条件为:以乙腈-0.01mol.L-1磷酸(38∶62)为流动相,检测波长252nm。结论优化统一后的有关物质检查能更好地反映产品质量。     

复方甘草酸单铵注射液中甘草酸单铵鉴别方法的改进

目的：建立复方甘草酸单铵注射液中甘草酸单铵鉴别方法的改进方法。方法：取本品1ml（约相当于甘草酸单铵2mg）,加入20%三氯乙酸乙醇溶液1ml,置水浴蒸至近干,残留物显红紫色。结论：本方法的检测灵敏度较原方法高,可用于复方甘草酸单铵注射液中甘草酸单铵的鉴别。     

复方川贝止咳糖浆质量标准研究

目的 建立复方川贝止咳糖浆质量标准.方法 通过TLC对复方川贝止咳糖浆中枇杷叶、麦冬、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草酸含量,色谱条件:十八烷基键合硅胶柱(ODS),250mm×4.6mm色谱柱;甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(67:33:1)为流动相,检测波长为250nm;流速1mL·min-1;柱温35℃.结果 TLC色谱中均能检出枇杷叶、麦冬、甘草;甘草酸在0.6972～3.4860μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998);甘草酸平均回收率为99.79%,RSD=0.46%.结论 方法准确可靠,简便迅速,适用于复方川贝止咳糖浆的质量控制.     

复方土金颗粒质量标准的研究

目的: 对复方土金颗粒进行质量标准研究.方法: 采用薄层色谱法对复方土金颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定复方土金颗粒中的甘草酸的含量.结果: 该方法的线性范围为1.0～10.1 μg,平均回收率为98.23%.结论: 方法可行,重复性好,能有效地控制该药的质量.     

高效液相色谱法测定芍甘胶囊中甘草铵的含量

目的:建立芍甘胶囊中甘草铵的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为YWG C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.017 mol/L磷酸水溶液-三乙胺(35∶65∶0.3);检测波长为250 nm,流速为0.8 m l/m in。结果:甘草铵在72~216 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.42%,RSD为1.84%。结论:本法灵敏、准确、重现性好、精密度高、专属性强,可用于芍甘胶囊中甘草铵的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定小儿止咳糖浆中甘草酸铵的含量

目的　建立小儿止咳糖浆 (甘草流浸膏、桔梗流浸膏、氯化铵、橙皮酊等 )中甘草酸铵的含量测定方法。方法　高效液相色谱法测定甘草酸铵的含量。采用Lichrosorb C₁₈色谱柱 ,流动相为水-乙腈-冰醋酸 (65∶35∶2.5) ,检测波长为 254nm ,流速为1.0ml·min^-1。结果　甘草酸铵线性范围为0.8～ 4.0μg(r=0.9994),平均加样回收率为97.4%,RSD为0.5%。结论　该方法简便、可靠、准确 ,用于小儿     

复方柳菊片的质量标准研究

目的建立复方柳菊片的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法对旱柳叶进行定性鉴别；用高效液相色谱（HPLc）法测定复方柳菊片的绿原酸含量，选用Agilent Hypersil C18色谱柱，流动相为乙腈-0．1％磷酸（12：88），检测波长327nm。结果TLC检出了旱柳叶的特征斑点；绿原酸进样量在0．077～1．93μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．63％．RSD=1．60％（n=6）。结论所用方法简便、稳定、可靠，可作为复方柳菊片的质量控制方法。     

复方龙星片质量标准研究

目的建立复方龙星片的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中地龙、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法分别测定复方龙星片中次黄嘌呤及黄芩苷的含量。结果确立了制剂中地龙、黄芩的定性鉴别方法。次黄嘌呤进样量线性范围为0．0206～2．06μg（r=0．99995）,平均加样回收率为95．75％,RSD为2．66％（n=9）;黄芩苷进样量线性范围为0．0654～1．9621,zg（r=1．0000）,平均加样回收率为98．07％,RSD为1．49％（n=9）。结论该方法简便、准确,可有效控制复方龙星片的质量。     

复方羊角颗粒质量标准研究

目的建立复方羊角颗粒的质量标准。方法用薄层色谱法对复方羊角颗粒中的白芷和川芎进行定性鉴别；用高效液相色谱法对制荆中的欧前胡素进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（70：30），检测波长为300nm，流速为1．00mL／min。结果薄层色谱斑点清晰，易于识别；欧前胡素进样量在0，0988-1．976μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999；平均加样回收率为98．8％，RSD为0．44％，结论该方法简便快速、准确，重现性好，可有效控制复方羊角颗粒的质量。     

复方龙血竭胶囊质量标准研究

目的：对复方龙血竭胶囊质量标准进行修订完善。方法：以二氯甲烷替代原标准中TLC鉴别中所使用的三氯甲烷;修订完善含量测定方法,采用Agilent SB-C18柱（4.6mm ×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液（37∶63）,检测波长275 nm,流量1.0mL·min^-1,柱温30℃。结果：修订后的含量测定方法专属性强,龙血素A在0.0208～0.5200μg范围内呈现良好线性关系,平均回收率为100.46％,龙血素B在0.0259～0.6475μg范围内呈现良好线性关系,平均回收率为100.95％。结论：本法简便、准确,重现性良好,可以更好地控制复方龙血竭胶囊的质量。     

复方决明子胶囊的质量标准研究

目的:建立复方决明子胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中决明子、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量。结果:TLC鉴别专属性强,阴性对照无干扰;大黄酚检测浓度在1.16～46.40μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为102.38%,RSD=2.08%(n=6)。结论:所建标准可用于复方决明子胶囊的质量控制。     

复方感冒灵胶囊质量标准研究

目的:建立复方感冒灵胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法,对三叉苦进行定性鉴别;采用HPLC法对马来酸氯苯那敏进行含量测定及含量均匀度检查.结果:该薄层色谱法专属性强、阴性无干扰,可对三叉苦进行定性鉴别;液相色谱条件有效改善了色谱峰拖尾现象,马来酸氯苯那敏在0.103 0～2.574 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为102.0%(RSD=2.08%).结论:该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法.     

复方解郁颗粒的质量标准研究

建立复方解郁颗粒的质量标准,为该制剂的质量控制提供依据。方法：采用薄层色谱法对复方解郁颗粒中的丹皮进行鉴别,采用高效液相色谱法测定复方解郁颗粒中的柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和芦丁的含量。结果：本品TLC色谱斑点清晰,重复性好;HPLC法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和芦丁线性范围分别为0．508～16．200μg（r=0．9998）,0．503—16．100μg（r=0．9997）和0．130—4．250μg（r=0．9999）;平均加样回收率分别为99．7％（RSD=2．03％）,99．8％（RSD=1．44％）和102．6％（RSD=1．40％）。结论：该方法简便,重复性好,结果准确可靠,可用于控制复方解郁颗粒的质量。