复方甘草酸单铵注射液有关物质方法学研究

目的:建立复方甘草酸单铵注射液有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18 (250mm×4.6mm×5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.2mol/L乙酸铵溶液-冰乙酸(70:30:1);检测波长:250nm。结果:有效的分离了复方甘草酸单铵注射液中的有关物质,各杂质峰面积总和不大于对照液主峰面积的20.0%,最大杂质不大于对照液主峰面积的10.0%;结论:此方法简便,快速,可用于复方甘草酸单铵注射液的质量控制。     

甘草酸二铵注射液的细菌内毒素检查法

目的:研究甘草酸二铵注射液对细菌内毒素检查实验的干扰情况,并建立其细菌内毒素检查的质量标准.方法:参照《中国药典》2005年版二部细菌内毒素检查法进行试验,用两个不同厂家的鲎试剂对甘草酸二铵注射液进行干扰试验.结果:甘草酸二铵注射液对细菌内毒素检查有干扰作用,但通过稀释可消除其干扰.结论:可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替家兔热原检查法,控制该产品的质量.     

甘草酸二铵注射液有关物质质量标准研究

目的对全国8个生产厂家的甘草酸二铵注射液地方质量标准中有关物质检查项的方法、限度等进行比较、统一和优化。方法通过对药品的处方工艺及质量标准项下有关物质检查项的考察,对质量标准中的有关物质检查方法进行优化和统一,并使用优化和统一后的质量标准对各厂家产品进行了测定。结果优化后色谱条件为:以乙腈-0.01mol.L-1磷酸(38∶62)为流动相,检测波长252nm。结论优化统一后的有关物质检查能更好地反映产品质量。     

测定复方甘草酸铵注射液中内毒素的方法

目的:介绍测定复方甘草酸铵注射液中内毒素的方法.方法:采用细菌内毒素检查法检测复方甘草酸铵注射液,考察其对细菌内毒素法的干扰行为.结果:复方甘草酸铵注射液对细菌内毒素检测没有干扰作用,与热原法所得结果相一致.结论:细菌内毒素法应用简捷、快速,方法准确.     

复方甘草酸单铵注射液中甘草酸单铵鉴别方法的改进

目的：建立复方甘草酸单铵注射液中甘草酸单铵鉴别方法的改进方法。方法：取本品1ml（约相当于甘草酸单铵2mg）,加入20%三氯乙酸乙醇溶液1ml,置水浴蒸至近干,残留物显红紫色。结论：本方法的检测灵敏度较原方法高,可用于复方甘草酸单铵注射液中甘草酸单铵的鉴别。     

论复方甘草酸单铵葡萄糖注射液处方及制备工艺改进

目的 获得优化的复方甘草酸单铵葡萄糖注射液处方及制备工艺.方法 分别从缓冲溶液、pH、脱碳浓度三方面进行研究,以期提高溶液的稳定性,从而获得合格的产品.结果 通过实验研究,获得了优选的复方甘草酸单铵葡萄糖注射液处方及制备工艺.结论 复方甘草酸单铵葡萄糖注射液处方合理,制备工艺可行,适合工业化大生产.     

安中片质量标准研究

目的:建立安中片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对原质量标准中桂枝、延胡索、砂仁进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对甘草酸铵进行含量测定.结果:在薄层色谱中可检出桂枝、延胡索的特征斑点;甘草酸单铵盐峰面积与选样量在0.218 2～7.637 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9.结论:所建立的方法稳定可靠,可用于该制剂的质量控制.     

复方土金颗粒质量标准的研究

目的: 对复方土金颗粒进行质量标准研究.方法: 采用薄层色谱法对复方土金颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定复方土金颗粒中的甘草酸的含量.结果: 该方法的线性范围为1.0～10.1 μg,平均回收率为98.23%.结论: 方法可行,重复性好,能有效地控制该药的质量.     

复方甘草酸单铵注射液细菌内毒素检查法研究

目的探讨复方甘草酸单铵注射液的细菌内毒素检查方法。方法按照2005年版《中国药典》收载的细菌内毒素检查法的要求进行干扰试验。结果复方甘草酸单铵注射液按1：5稀释后，对细菌内毒素检查无干扰。结论对复方甘草酸单铵注射液可用细菌内毒素检查法代替热原检查法。     

复方川贝止咳糖浆质量标准研究

目的 建立复方川贝止咳糖浆质量标准.方法 通过TLC对复方川贝止咳糖浆中枇杷叶、麦冬、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草酸含量,色谱条件:十八烷基键合硅胶柱(ODS),250mm×4.6mm色谱柱;甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(67:33:1)为流动相,检测波长为250nm;流速1mL·min-1;柱温35℃.结果 TLC色谱中均能检出枇杷叶、麦冬、甘草;甘草酸在0.6972～3.4860μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998);甘草酸平均回收率为99.79%,RSD=0.46%.结论 方法准确可靠,简便迅速,适用于复方川贝止咳糖浆的质量控制.     

改进《中国药典》2010年版米非司酮片有关物质的检查方法

目的：改进《中国药典》2010年版米非司酮片有关物质检查方法。方法：改变液相色谱分离条件,增加光照主要降解产物N-去甲基米非司酮的限度,并对不同厂家的米非司酮片进行有关物质测定。 结果：改进方法耐用性更好,可以更好分离光照条件下的降解产物。 结论：改进方法能更好地控制米非司酮片总杂和N-去甲基米非司酮,建议采用改进后的方法对米非司酮片有关物质进行检查。     

《中国药典》2010年版盐酸阿米替林片有关物质测定方法的改进

目的: 改进盐酸阿米替林片有关物质测定方法。方法: 提高有关物质检查的供试品溶液浓度,适当放宽杂质限度。结果: 改进后的有关物质检查能灵敏、有效的检测出更多杂质。结论: 改进后的盐酸阿米替林片有关物质测定方法更合理。     

对甘精胰岛素有关物质分析用系统适用性试验的研究

目的：对不同企业甘精胰岛素有关物质分析用系统适用性试验进行研究,发现存在的问题,提示企业完善质量标准,更科学有效地控制产品质量。方法：采用高效液相色谱法及液质联用方法对不同企业有关物质分析用系统适用性试验进行研究评价,发现存在多种问题。结果：部分企业系统适用性溶液中所用的“0A-甘精胰岛素”的结构经LC-MS/MS确认后,发现与理论序列不同,部分企业采用酶切方法制备系统适用性溶液,存在杂质较多、操作步骤复杂、溶液易浑浊等问题。结论：建议企业提高对系统适用性试验的重视程度,加强研究,完善质量标准,科学有效地进行药品质量控制。     

HPLC法测定格列美脲胶囊中格列美脲的含量

目的:建立RP—HPLC法测定格列美脲胶囊中格列美脲的含量。方法:采用C_(18)柱,甲醇—磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300ml溶解,用磷酸调pH3.5±0.05)(8:3)为流动相,检测波长为228nm。结果:平均回收率为99.5％,RSD为0.96％。结论:该方法灵敏,专属,重现性好,可有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定双氯芬酸钾片有关物质的探讨

目的:探讨影响HPLC法测定双氯芬酸钾片有关物质的因素.方法:将双氯芬酸钾片在不同的试验条件下分别用水、甲醇两种溶剂溶解后测量有关物质.结果:双氯芬酸钾片水溶液光稳定性差,有关物质随光照时间增加而升高;双氯芬酸钾片甲醇溶液光稳定性好.结论:现行药品标准中双氯芬酸钾片中有关物质测定方法不合理,须进行修订.     

HPLC和MS法研究头孢噻吩钠有关物质的种类与含量

摘 要 目的： 采用高效液相色谱法和质谱法研究头孢噻吩钠有关物质的种类和含量。方法: 采用自身对照法对杂质谱进行定量测定,并采用UPLC-MS初步鉴定杂质种类。结果: 通过对有关物质的归属和含量的分析研究,确定了可能存在6种物质,根据结构推断6种物质可能有抗菌性和毒性。结论:该方法简便、稳定性和重复性好,可用于头孢噻吩钠有关物质和含量的检查。     

云芝菌胶囊联合甘草酸二铵胶囊治疗病毒性肝炎的疗效观察

目的探讨云芝菌胶囊联合甘草酸二铵胶囊治疗病毒性肝炎的临床疗效。方法选取2015年8月—2016年8月在恩施市中心医院接受治疗的病毒性肝炎患者86例,根据治疗方案的差别分为对照组(43例)和治疗组(43例)。对照组口服甘草酸二铵胶囊,3粒/次,3次/d。治疗组在对照组基础上口服云芝菌胶囊,3粒/次,3次/d。两组患者均治疗3个月。比较两组患者治疗前后临床疗效、肝功能、生活质量评分和肝纤维化指标差异。结果治疗后,对照组和治疗组的总有效率分别为81.40%、95.35%,两组总有效率比较差异具有统计学意义(P0.05)。治疗后,两组血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸转氨酶(AST)和总胆红素(TBIL)水平显著降低,凝血酶原活动度(PTA)水平显著升高,同组比较差异具有统计学意义(P0.05);且治疗组上述肝功能指标显著优于对照组(P0.05)。治疗后,两组患者躯体功能、心理功能、社会功能和物质生活评分均比同组治疗前明显升高(P0.05);且治疗组生活质量评分升高的更显著(P0.05)。治疗后,两组患者血清透明质酸(HA)、层黏连蛋白(LN)、Ⅲ型前胶原肽(PC-III)和Ⅳ型胶原(IV-C)均比同组治疗前明显降低(P0.05);且治疗组患者降低程度显著优于对照组(P0.05)。结论云芝菌胶囊联合甘草酸二铵胶囊治疗病毒性肝炎效果显著,可明显改善患者生活质量、肝功能及肝纤维化指标,具有一定的临床推广应用价值。     

降压物质检查法与组胺类物质检查法用于小牛血去蛋白提取物注射液质量控制的研究

摘 要 目的：探讨降压物质检查法和组胺类物质检查法在小牛血去蛋白提取物注射液质量控制中的适用性。方法: 对10批小牛血去蛋白提取物注射液进行降压物质检查和组胺类物质检查实验。结果: 部分供试品在实验中表现出阳性反应。两种方法得出的结果呈正相关,但部分引起麻醉猫血压下降的供试品在组胺类物质检查实验中作用不显著或相对前者有所降低。结论: 小牛血去蛋白提取物注射液有污染降压物质的风险,但部分活性杂质可能非组胺类物质,可考虑采用降压物质检查法控制产品质量。