气相色谱法测定薄荷素油中薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、柠檬烯的含量

目的采用高效毛细管柱气相色谱法同时测定薄荷素油中主要成分薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、柠檬烯含量。方法色谱柱:HP-FFAP毛细管柱(25m×0.20mm×0.33μm),60℃～230℃程序升温,内标物环己酮。结果各组分线性关系良好,相关系数为1.0000。加样回收率:薄荷脑97.71%,薄荷酮102.18%,薄荷脑乙酸酯98.20%,柠檬烯97.30%。结论该方法简便、准确、可靠,可作为控制薄荷素油质量的方法。     

薄荷油的质量标准研究

目的 修订薄荷素油的指纹图谱检查方法;建立多组分的气相色谱法。方法 气相色谱（GC）法同时测定薄荷素油中柠檬烯、（-）-薄荷酮、乙酸薄荷酯、薄荷脑4种成分的含量,并将这4个成分作为指标性成分考察薄荷素油的指纹图谱。结果 柠檬烯在147.34～1 473.41 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.0%,RSD为1.3%(n=9);（-）-薄荷酮在504.35～5 043.49 ng范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为101.4%,RSD为0.6%(n=9);乙酸薄荷酯在151.72～1 517.20 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.9%,RSD为0.5%(n=9);薄荷脑在808.40～8 084.00 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为97.0%,RSD为1.5%(n=9);建立了薄荷素油气相指纹图谱,确定6个共有峰,样品的相似度为0.997～0.999。结论 气相色谱指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、准确、可靠,可用于薄荷素油质量的控制。     

感冒清热颗粒挥发油特征图谱及薄荷酮和胡薄荷酮的含量测定

目的:建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱并测定其中薄荷酮和胡薄荷酮的含量。方法:Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25μm);进样口、检测器温度250℃;柱温:初始温度40℃,保持1 min,7℃.min-1升至100℃,保持12min,3℃.min-1升至150℃,保持8 min,10℃.min-1升至240℃,保持2 min;载气为氮气;流速:1 mL.min-1;不分流。结果:特征图谱中标定了6个共有峰。薄荷酮进样量在0.0211～0.422μg,胡薄荷酮进样量在0.0371～0.743μg内均呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率分别为101.0%和97.5%,RSD均小于3%。结论:建立的气相色谱特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制感冒清热颗粒中的挥发性成分,方法准确、可行,可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。     

毛细管气相色谱法测定薄荷素油中（一）-薄荷酮和薄荷脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定薄荷素油中（一）-薄荷酮和薄荷脑含量。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX（30m×0．32mm,0．25μm）弹性石英毛细管色谱柱,柱温120℃,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为N2,流速为1mL·min-1。结果（一）-薄荷酮和薄荷脑的回归方程分别为：Y=84．20X＋210．49（r=0．9992）,Y＇=84．68X＋295．97（r＇=0．9989）;线性范围分别为0．6～3．6和0．8～4．8g·L-1,平均回收率分别为101．5％,101．1％。结论方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于薄荷素油的质量控制。     

高效毛细管气相色谱法测定保心安油中（—）—薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量

目的:采用高效毛细管气相色谱法同时测定保心安油中(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(Crosslinked Polyethylene Glycol,0.25μm× 0.25 mm×30m),GC-MS分离鉴定保心安油10种成分,3种成分的含量采用内标法测定,用HP-FFAP毛细管柱(Crosslinked Polyethylene,0.25μm×0.25 mm×30 m),柱温:115℃ 4℃min~(-1)155℃(1 min)40℃min~(-1)230℃(4min),分流进样,分流比40:1;进样口温度:180℃;检测器:FID,温度:250℃。结果:3种成分均达到良好的分离,(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛线性范围分别为0.83～4.16μg(r=0.999 9),2.52～12.60μg(r=0.999 9),0.20～1.00μg(r=0.999 9);重现性均小于1.5％,平均回收率分别为(-)-薄荷酮:99.18％,RSD=1.4％;薄荷脑:99.92％,RSD=1.1％;栓皮醛:99.22％,RSD=1.4％。     

荆芥炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

摘要：目的:建立荆芥及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Agilent ZORBAX-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.3%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为235 nm（检测迷迭香酸、咖啡酸、薄荷酮、橙皮苷及槲皮苷）; 252 nm（检测胡薄荷酮和薄荷酮）,流速:0.9 ml·min-1,建立荆芥和荆芥炭的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对荆芥炮制前后指纹图谱进行分析,并对胡薄荷酮、迷迭香酸、咖啡酸、薄荷酮、橙皮苷及槲皮苷进行含量测定。结果:建立了荆芥及其炮制品的指纹图谱,以橙皮苷为参照峰,荆芥标定了14个共有峰,荆芥炭标定了12个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.945。胡薄荷酮、迷迭香酸、咖啡酸、薄荷酮、橙皮苷及槲皮苷在炮制前的质量分数分别为0.041 9%,0.022 7%,0.015 1%,0.018 7%,1.133%,1.052%;经炮制后,上述6种成分中的胡薄荷酮、迷迭香酸和薄荷酮在炮制后消失,咖啡酸、橙皮苷及槲皮苷在荆芥炭中的含量分别为0.054 3%,1.094%,1.041%。结论:荆芥的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了明显变化,6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中橙皮苷及槲皮苷含量不显著,样品中胡薄荷酮、迷迭香酸、薄荷酮含量排序为荆芥>荆芥炭,样品中咖啡酸含量排序则为荆芥炭>荆芥。     

复方薄樟桉油溶液的气相色谱指纹图谱研究

目的 建立复方薄樟桉油溶液的气相色谱指纹图谱。方法 采用HP-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,FID检测器,测定不同厂家的复方薄樟桉油溶液的气相色谱图,通过中药色谱指纹图谱相似度评价软件拟合出对照指纹图谱,并进行了方法学验证,再通过对照物质对共有峰进行归属。结果 以薄荷脑、（-）-薄荷酮为参照物,建立了复方薄樟桉油溶液含14个共有峰的气相色谱指纹图谱法,且14个共有峰均得到归属。结论 复方薄樟桉油溶液的气相色谱指纹图谱法,分析时间短、分离效果好,相似度结果可靠,重复性好,可为复方薄樟桉油溶液质量控制提供参考。     

GC-MS法测定荆芥挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮含量

采用气相色谱-质谱联用法,选用毛细管气相色谱柱H-5MS(5%henyl Methyl Silox-ane,30.0 m×250.0μm×0.25μm),程序升温方法:初始温度50℃,以10℃.min-1速率升至100℃,保持10min,再以5℃.min-1速率升至200℃,保持5min。薄荷酮在0.00517～0.1034mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9999);胡薄荷酮在0.0372～0.744mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9991)。薄荷酮回收率为98.0%,RSD(%)=1.696;胡薄荷酮回收率为99.4%,RSD(%)=2.469。     

薄荷饮片挥发油气相色谱-质谱联用分析

目的 测定薄荷饮片挥发油合量及成分.方法 采用水蒸气蒸馏法测定薄荷挥发油的含量,并用气相色谱-质谱（GC-MS）计算机联用技术分离鉴定其中的挥发性化学组成,用归一化法测定其百分含量.结果 挥发油含量为0.95%（mL·g-1）各成分分离度较好,初步鉴定了53种成分,主要成分为：3-p-薄荷烯（47.29%）、异薄荷酮（11.21%）、石竹烯（5.82%）等.结论 该批饮片挥发油含量符合国家药典规定,但其中各种化学成分含量与文献报道有差异,其原网有待进一步研究.     

薄荷素油的GC指纹图谱

目的：建立薄荷素油的GC指纹图谱。方法：采用弹性石英毛细管柱HP—FFAP（25m×0．20mm×0．33μm）;进样口温度250℃;Fid检测器检测器温度300％;载气为氮气;流速1．0ml·min^-1;分流比10：1;进样量1μl;程序升温：初始柱温65％,以5℃·min^-1升至100℃,再以2℃·min^-1升至200℃,总时间57min。结果：薄荷素油的GC指纹图谱由14个共有峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点。结论：方法准确、简单,适用于薄荷素油的质量控制。