配伍对黄芩汤中黄芩苷含量的影响

目的 建立黄芩汤各配伍煎液中黄芩苷的HPLC含量测定方法,研究配伍对黄芩苷含量的影响.方法 采用L8(27)正交设计法,以HPLC法测定各配伍样品中黄芩苷含量.结果 白药、大枣以及甘草和大枣的交互作用对黄芩苷含量影响的差异具有显著性(P＜0.05),甘草对黄芩苷含量的影响不显著.结论 白药、大枣可增加黄芩苷的含量.     

当归与白芍不同比例配伍对白芍中3个有效成分溶出率的影响

摘 要 目的：研究当归 白芍药对不同比例配伍对白芍中3个有效成分（芍药苷、芍药内酯苷和没食子酸）溶出率的影响。方法: 采用HPLC法分析当归 白芍不同比例配伍提取液中芍药苷、芍药内酯苷和没食子酸的含量。结果: 与白芍单提液相比,当归 白芍（1 ∶〖KG-*4〗1,5 ∶〖KG-*4〗6,2∶〖KG-*4〗3,1∶〖KG-*4〗2,2∶〖KG-*4〗5,1∶〖KG-*4〗3,3∶〖KG-*4〗1,5∶〖KG-*4〗2,2∶〖KG-*4〗1,3∶〖KG-*4〗2,6∶〖KG-*4〗5）11个比例配伍后的芍药苷含量变化不明显、芍药内酯苷含量均有不同程度的提高、没食子酸含量均有不同程度的降低。结论: 综合考虑当归 白芍的临床应用以及芍药苷、芍药内酯苷和没食子酸的主要功效,可确定当归 白芍的最佳配伍比例为3 ∶〖KG-*4〗1。     

高效液相色谱法测定中药玄参中4种环烯醚萜苷类成分的含量

目的:用 HPLC 多波长梯度洗脱法考察不同玄参样品中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、O-甲基梓醇和哈帕俄苷4种环烯醚萜苷的含量。方法:分析柱为 kromasil 100A C_(8)(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(乙腈:0min,4%;20 min,10%;50 min,50%),流速为1mL·min~(-1),检测波长为200 nm 和280 nm,室温。结果:桃叶珊瑚苷、哈帕苷、O-甲基梓醇和哈帕俄苷分别在0.678～13.968μg,0.928～16.704μg,0.524～9.432μg,0.652～11.736μg 范围内线性良好。鲜材直接烘干品中4种成分的含量显著高于传统方法加工饮片。结论:本方法简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参内在质量提供参考。     

独一味与糙苏中环烯醚萜苷类成分的比较

目的 比较独一味与糙苏中的环烯醚萜苷类成分.方法 采用TLC法鉴别独一味与糙苏药材中的环烯醚萜苷类成分,建立HPLC法测定其中的8一乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量.结果 糙苏及独一味均含有大量的环烯醚萜苷类成分,两者根部具有十分相似的薄层色谱图、地上部分及根部中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量分别为17.41、0.5、6.81、8.50 mg·g-1.结论 独一味根与糙苏根中含有相近的环烯醚萜苷类成分.     

UPLC法测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸的含量

目的:建立同时测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸4种成分的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法:采用Waters AcquityUPLC系统,AcquityUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=276 nm、λ2=327 nm),柱温35℃。结果:绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸在16 min内即达到基线分离,在测定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9997),各成分的平均回收率在95.1%～98.2%,RSD<4.0%。结论:UPLC分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为通塞脉微丸的质量控制方法。     

超高效液相色谱法测定养血清脑颗粒中4个酚酸类成分的含量

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立了同时测定养血清脑颗粒中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和迷迭香酸4个酚酸类化合物的分析方法。方法:采用Waters Acquity UPLC系统,使用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.01%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长325 nm。结果:4个酚酸类化合物色谱响应线性范围良好(r≥0.9994);平均回收率(n=6)为97.6%～105%,RSD为1.2%～4.6%。结论:使用UPLC作为养血清脑颗粒中4个酚酸类成分的含量测定方法,可以作为养血清脑颗粒质控方法。且不同批次养血清脑颗粒中4个酚酸含量基本一致。     

桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量的影响

目的:研究桂枝汤中桂枝不同配伍对制剂中桂皮酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定桂皮酸含量:色谱柱为NVCLEOSILC18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(33∶67),检测波长为285nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:桂皮酸进样浓度在88.5～531μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.9%,RSD=2.1%(n=6)。结论:桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量有影响。     

HPLC法测定川芎-当归药对中酚酸类成分的含量

摘 要 目的： 测定川芎 当归药对水提液中酚类物质含量。方法: 采用离子抑制高效液相色谱法测定川芎 当归药对水提液中阿魏酸、原儿茶酸和绿原酸含量。结果: 川芎 当归药对中原儿茶酸、阿魏酸和绿原酸分别在0.90～14.40,1.25～20.00,1.00～16.00 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为97.16%、94.98%、98.14%(n=9)。结论:离子抑制高效液相色谱法方法简便、准确、快速、重复性好,可用于川芎 当归药对酚类物质的质量控制。     

蒲黄总黄酮提取物中香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的HPLC测定

建立了HPLC法测定蒲黄总黄酮提取物中香蒲新苷(1)及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷(2)的含量.采用Eclipse XDB C18柱,乙腈-0.5%乙酸-甲醇梯度洗脱,检测波长248nm.1和2分别在10～400μg/ml和12.6～504μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率分别为98.9%和102.3%,RSD分别为1.66%和2.05%.     

高效液相色谱法测定冠心宁冻干粉针剂中9个酚性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定冠心宁冻干粉针剂中9个酚性成分(丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的含量。方法:采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸水溶液为流动相系统进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃。结果:待测组分在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,R2均大于0.99,平均回收率(n=9)分别在96.3%～104.3%之间。结论:测定方法准确、灵敏,重复性好,为全面评价冠心宁冻干粉针剂质量提供了可靠方法。     

定量核磁共振技术测定注射用丹参多酚酸中咖啡酸、丹参素、原儿茶酸和阿魏酸

目的 建立定量核磁共振技术(qNMR)同时测定注射用丹参多酚酸中咖啡酸、丹参素、原儿茶酸和阿魏酸。方法 通过qNMR测定4种单体酚酸,脉冲序列^zg30抑制水峰,谱宽设定8 012.8 Hz,温度为25℃,采样点数为131 072,采集时间为4.09 s,弛豫延迟时间为8.26 s,纵向弛豫时间为1.25 s;采样次数为16,接收器增益值为35.6,数字化仪分辨率值为18,空扫次数为4,发射机频率偏移为6.0×10^-6。以三氟乙酸-d为内标,根据峰面积比与质量比计算4种单体酚酸的含量。结果 咖啡酸、丹参素、原儿茶酸、阿魏酸分别选取9.47×10^-6(s,H-7)、8.02×10^-6(s,H-8)、5.86×10^-6(s,H-8)、12.79×10^-6(s,H-8)处的信号为定量峰;分析物在12 h后稳定性较差,所有样品在制备后12 h内完成测定;咖啡酸在0.103～1.625 μg·mL^-1(r²=0.999 3),丹参素在2.256～3.194 μg·mL^-1(r²=0.999 5),原儿茶酸在9.699～13.584 μg·mL^-1(r²=0.999 8),阿魏酸在1.566～2.649 μg·mL^-1(r²=0.999 6)均呈良好的线性关系;加样回收率分别为104.9%、101.5%、104.1%、101.4%,RSD值分别为1.6%、2.1%、2.3%、1.5%;精密度、准确性、重复性均良好。结论 建立的qNMR可同时测定注射用丹参多酚酸中咖啡酸、丹参素、原儿茶酸和阿魏酸。     

人用经验证据支持儿童中药新药注册及说明书变更的若干思考

通过系统梳理相关政策法规、指导原则和研究文献，结合笔者的中药研发实践，在中医药理论、人用经验、临床试验"三结合"中药注册审批证据体系模式下，重点思考了人用经验及其证据形成、人用经验证据支持儿童中药新药注册和说明书变更几方面问题，提出了一些个人认识，供儿童中药研发相关各方参考，以期充分利用人用经验证据，节约临床试验资源，加速儿童中药品种的研发进程。     

血必净注射液大鼠体内的药动学研究

目的:建立同时测定丹参素(DSS)、羟基红花黄色素A(HSYA)、芍药苷(PF)、阿魏酸(FA)血浆样品HPLC分析方法,研究血必净注射液中主要有效成分DSS、HSYA、PF、FA在大鼠体内的药代动力学。方法:尾静脉注射给药,不同时间采集血样,HPLC测定各成分血药浓度,用DAS 2.0软件拟合药时曲线,对药代动力学参数进行分析。结果:DSS、HSYA、PF、FA的回收率均大于72%;日内、日间精密度RSD均小于6%;DSS、HSYA、PF、FA的t1/2β分别为(12.206±4.211)min,(54.207±11.516)min,(23.397±8.553)min,(16.482±5.896)min;VF分别为(5.673±1.954)L·kg-1,(0.587±0.375)L·kg-1,(0.866±0.586)L·kg-1,(21.263±2.698)L·kg-1;CL分别为(0.237±0.093)L·min-1,(0.020±0.005)L·min-1,(0.033±0.009)L·min-1,(1.707±0.364)L·min-1。结论:该方法简便、准确,可用于血必净注射液的质量控制,适合多组分药代动力学研究,为血必净的临床用药提供依据。     

2015-2019年上海中医药大学附属曙光医院中药注射剂不良反应分析

目的 探讨中药注射剂不良反应（ADR）的发生特点与规律,为中药注射剂的临床合理使用,及时预防与处理ADR提供参考。方法 收集上海中医药大学附属曙光医院2015年1月—2019年12月报告国家不良反应监测系统的中药注射剂引起的ADR报告206例,运用回顾性分析方法进行统计分析。结果 206例中药注射剂ADR报告共涉及28个品种,男性88例,女性118例,年龄>60岁患者最多（62.62%）;ADR排名前3的注射剂分别是华蟾素注射液、刺五加注射液和复方苦参注射液,抗肿瘤类中药注射剂ADR发生率最高;用药30 min内即发生的ADR最多（23.79%）,中药及2种以上中药联用致ADR占35.44%,ADR临床表现以累及皮肤及附件损害为常见（35.83%）。结论 中药注射剂ADR的发生可能与患者年龄、药品种类、联合用药等多种因素相关。沟通、反馈药品ADR发生特点和规律,有利于临床医生重视药品ADR,确保患者合理安全用药。     

HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5～2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5～80μg.mL-1(r=0.9994),15.62～500μg.mL-1(r=0.9995),25～800μg.mL-1(r=0.9995),50～1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5～1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195～12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62～500μg.mL-1(r=0.9991),125～4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%～105.0%范围内,RSD均在0.45%～4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。