UPLC法同时测定丹参中11种成分的含量

目的:建立同时测定丹参中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA11种化学成分含量的方法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,检测波长为265 nm和280 nm。结果:该方法可在14 min内完成一次色谱分析,11种成分色谱峰之间有良好的分离度,各成分的质量浓度与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性及加样回收率试验的RSD<2.0%。结论:该方法快捷、准确、重复性好,能同时测定丹参药材与饮片中11种成分的含量,可用于更全面地控制丹参的质量和丹参的相关研究。     

HPLC测定丹参提取物中丹酚酸A含量

目的 用高效液相色谱对丹参提取物中丹酚酸A的含量进行测定.方法 采用色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水(24:76);体积流量1.1 mL·min-1;波长286 nm,柱温30 ℃.结果 丹酚酸A进样量在1.1～10.96 μg内线性良好,r=0.999 6,理论板数5.5×103 .平均加样回收率为101%,丹酚酸A分离度较好,保留时间较短.结论 本法操作简单,结果可靠,能准确测定丹参提取物中丹酚酸A含量.     

HPLC法与UPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的比较

目的:为黄芩多指标成分同步质量控制提供更加简便、快捷的检测方法。方法:分别采用高效液相色谱(HPLC)法和超高效液相色谱(UPLC)法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量,比较两种方法的分离情况、线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收率。HPLC法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm;UPLC法色谱柱为Aquity BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.4 ml/min,检测波长为280 nm。结果:两种方法在各自对应条件下的分离情况良好;进样量与峰面积积分值均呈良好的线性关系(r≥0.999 5);精密度、稳定性和重复性试验RSD<4%;平均加样回收率均>96%(RSD<5%,n=6);样品测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:UPLC法较HPLC法具有速度更快、灵敏度更高,且节省溶剂的优势。UPLC法可以成功代替HPLC法,应用于黄芩药材多指标成分的同步质量控制。     

HPLC法同时测定复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIMADZU ODS-C18,流动相为甲醇-0.5%磷酸(35∶65,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为403 nm(羟基红花黄色素A)、286nm(丹酚酸B),柱温为35℃,进样量为20μl。结果:羟基红花黄色素A、丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为2.01~20.10、39.80~398.00μg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.26%~101.25%、98.70%~101.35%,RSD分别为0.94%、0.71%(n=9)。结论:该方法简便可行、重复性好,可用于复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量测定。     

HPLC法测定通脉口服液中丹参素含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC法)测定通脉口服液中丹参素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Packed ODS-A C18柱(250mm×4.6rmm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm.结果:精密度及稳定性均良好;丹参素钠进样量在0.12-0.49μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法的平均回收率为97.32%,RSD为1.69%(n=9).结论:高效液相色谱法简便、准确,重现性好,可用于测定通脉口服液中丹参素的含量.     

高效液相色谱法测定丹参及其亲缘植物中9种主要成分的含量

目的 :建立丹参及其亲缘植物中丹参酮类与丹酚酸类成分同时检测的含量测定方法 ,为丹参的质量控制及临床替代用药提供科学依据。方法 :采用高效液相色谱法测定 9种主要成分的含量。色谱柱为ShimadzuCLC ODS柱 (15 0mm× 6mm ,5 μm) ,流动相为乙腈、0 5 %甲酸水溶液梯度洗脱 ,流速为 0 8mL·min-1,检测波长 0～ 2 5min为 2 81nm ,2 5min后为 2 5 4nm。结果 :9种成分在线性范围内均呈现良好的线性 (r>0 999)。结论 :丹参及其亲缘植物丹参酮类、丹酚酸类的含量差异显著 ,同种不同产地的样品之间也存在明显差异 ,丹参的质量控制是一个亟待解决的问题 ;云南鼠尾、红根草中几乎未检出丹参酮类成分 ,不宜作为丹参使用     

HPLC法同时测定丹参中原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸A的含量

目的：建立用HPLC同时测定丹参药材中丹酚酸A,原儿茶醛,迷迭香酸含量的方法。方法：采用色谱柱为LinksilODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为1%的冰醋酸水溶液∶乙腈=7∶3;流速为0.8 ml·min-1;检测波长为280 nm;柱温为30℃,进样量20μl。结果：丹酚酸A、原儿茶醛、迷迭香酸的线性范围均为3~300μg·ml-1（r〉0.999 0）,加样回收率在95.22%~99.68%之间,RSD均小于2%（n=5）。结论：该方法快速准确,重复性好,可用于丹参药材的质量控制。     

UPLC法测定心舒宝片中11种酚酸类成分的含量

目的：建立超高效液相色谱法(UPLC)测定心舒宝片中11种酚酸类成分的含量,为心舒宝片的质量评价奠定基础。方法：采用Welch Ultimate XB-C18 (2.1 mm×150 mm, 1.8μm)色谱柱;柱温为25℃;梯度洗脱;流速0.2 mL·min^-1;检测波长为320 nm;进样量为3μL。利用UPLC法对心舒宝片中包括没食子酸、丹参素、原儿茶酸、新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A等11种化学成分进行定量分析。结果：在考察的浓度范围内,各化学成分均具有良好的线性关系(r>0.9994),回收率均在98.37%～101.15%,RSD在1.20%～2.81%,且精密度、稳定性和重复性均符合分析要求。结论：本实验采用UPLC法高效、快速、全面地对心舒宝片的11种质量标志物进行分析与含量测定,为心舒宝片药效物质基础研究及生物效应质量评价奠定基础。     

高效液相色谱法同时测定复方丹参提取液中丹参素、原儿茶醛的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方丹参提取液中丹参素、原儿茶醛的含量。方法:Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),1%醋酸溶液-甲醇采用梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1 mL·min-1。结果:复方丹参提取液中的杂质对丹参素、原儿茶醛的测定无干扰,各组分在各自的线性范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。结论:本方法操作简便,结果准确,可以作为控制复方丹参内在质量的方法。     

丹七片质量标准研究

目的建立丹七片的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法对三七进行定性鉴别;用高效液相色谱（HPLC）法测定丹七片中丹参酚酸B的含量,色谱柱为Agilent Hypersil C18柱（250mm×4.0mm,5μm）,流动相为甲醇-0.15%甲酸溶液（35∶65）,检测波长286nm。结果 TLC法检出了三七特征斑点;丹参酚酸B进样量在0.114～5.68μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,加样回收率为98.38%,RSD=1.69%（n=6）。结论该方法简便、稳定、可靠,可作为丹七片的质量控制方法。     

Comparison of the choleretic properties of bile acids

The choleretic properties of cholic, chenodeoxycholic, and deoxycholic acid and their taurine and glycine conjugates were compared to their ability to form micelles. It has previously been concluded that deoxycholate has the lowest critical micellar concentration; chenodeoxycholate is slightly higher and cholic is much higher. Conjugation with glycine and taurine has little or no effect on the critical micelle concentration. Since the choleretic properties of bile salts are thought to be directly proportional to their osmotic activities, one might suspect that deoxycholic acid would be the least choleretic, chenodeoxycholic slightly more choleretic and cholic much more choleretic, with little difference between the conjugated and unconjugated forms. However, in the present study, cholic, chenodeoxycholic and taurocholic acid produced similar increases in bile flow (450–700 μl/kg) after an equimolar dose (55 μM/kg). Except for the conjugation of deoxycholic acid with taurine, conjugation of these bile acids with glycine or taurine always decreased the choleretic properties of the bile acids. Therefore, it has been concluded that there is not a good correlation between the in vitro osmotic properties of bile acids and their ability to increase bile flow.     

抗癌活性成分满五酸等三个化合物的分离和鉴定

从产于四川宜宾翼梗五味子果实中,分得抗癌活性成分满五酸(1),同时分得schizandronic acid(2)和cuparenic acid(3),结构由与标准化合物比较光谱数据和物理常数而确证。     

HPLC法测定熊去氧胆酸片有关物质的含量

[摘要]目的：建立高效液相色谱法测定熊去氧胆酸片有关物质含量的方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（pH3.0）-甲醇-乙腈（35:37:28）为流动相，示差折光检测器测定。结果：在选定的色谱条件下，各成分可达到很好的分离，7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸分别在0.05~2.00，0.05~2.00，0.05~2.00，0.10~2.00mg·mL-1的范围内线性关系良好(r>0.9989)；精密度、稳定性试验的RSD均不大于0.5%；回收率分别为100.1%、99.8%、100.7%和101.9%（n=9,RSD<1.4%）。7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸定量限分别为3.0、2.5、7.0、20μg·mL-1，检测限分别为0.8、0.7、2.0、3.5μg·mL-1。测定供试品两批，供试品一7-酮基胆石酸检出量为0.03%，胆酸和胆石酸均未检出，鹅去氧胆酸检出量为0.66%；供试品二7-酮基胆石酸、鹅去氧胆酸检出量均为0.10%，胆酸和胆石酸均未检出。结论：该方法灵敏度高，专属性强，适于测定熊去氧胆酸片中有关物质的含量。     

Sensitivity of fetus and pups to excess levels of maternal intakes of alpha linolenic acid at marginal protein levels in Wistar rats

There is growing interest in the role omega 3 fatty acids (n3), in promoting fetal growth. Present study examined whether alpha linolenic acid, primary vegetarian dietary omega 3 fatty acid source and precursor to cellular membrane phospholipid eicosapentaenoic acid and docosahexaenoic acid, can improve birth outcome. Pregnant dams from three groups (seven in each) were fed: control diet (18% protein with 7% soybean oil, normal alpha linolenic acid), or two treatment diets at marginal protein level of 12%; one with 7% soybean oil (Treatment I, normal alpha linolenic acid), and other with 3% flax oil and 4% soybean oil (Treatment II, four times normal alpha linolenic acid) during gestation. There was a reduction in litter size and litter weight (p < 0.05) at birth in the Treatment II group as compared to the Control group. Alpha linolenic acid (p < 0.05), eicosapentaenoic acid (p < 0.05) levels increased while arachidonic acid levels (p < 0.05) reduced in gastric milk at birth and blood at end of lactation in Treatment II as compared to Treatment I group. Brain fatty acid levels showed reduction (p < 0.05) only in docosahexaenoic acid levels in dams from Treatment I and Treatment II, at the end of lactation. Results suggest sensitivity of fetus and pups for excess levels of alpha linolenic acid ’in a diet at marginal protein level’.     

HPLC同时测定升麻中三个酚酸类成分的含量

目的建立快速测定升麻中咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:320 nm;流速:1.0 ml/min。结果咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸分别在5.78~115.6μg/ml(r=0.9998,n=6),4.03~80.60μg/ml(r=1,n=6),16.45~329.00μg/ml(r=1,n=6)范围内线性关系良好,回收率在97.6%~101.5%。结论建立的方法准确可靠,可以用于测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

GC法同时测定林蛙卵中5种脂肪酸含量

目的:建立林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,甲酯化后同时测定林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度200℃,保持2 m in,以4℃.m in-1升至230℃,维持8 m in;进样口温度:260℃;检测器温度:280℃;流速:0.3 mL.m in-1;分流比为20∶1;进样体积为1μL。结果:肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯浓度分别在0.015~0.152 mg.mL-1(r=0.9994),0.106~1.056 mg.mL-1(r=0.9993),0.020~0.203 mg.mL-1(r=0.9991),0.133~1.332 mg.mL-1(r=0.9995),0.055~0.545 mg.mL-1(r=0.9992)范围内有良好的线性关系(n=6);方法回收率(n=9)分别为97.4%,97.6%,97.9%,97.4%,96.0%。结论:本法简单、准确,重复性好,可作为测定林蛙卵中...     

HPLC测定L-天门冬氨酸中的有关物质

目的建立L-天门冬氨酸中羟基丁二酸、丁二酸和富马酸等有关物质的检查方法。方法采用HPLC法,使用AQ C18色谱柱,0.01 mol.L-1的磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH3)为流动相,检测波长200 nm。结果主成分和杂质可完全分离。结论建立的方法灵敏、专属,可用于L-天门冬氨酸中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量。方法:采用Symetry Shield RP18(5μm 4.6mm×250mm)Columm色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH2.6)-乙腈(50∶50)为流动相;检测波长233nm。结果:水杨酸在20.4～61.2μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%。结论:本法简便、准确、快速,适用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定。