酸水解前后甘草中4个黄酮类化合物含量的变化

目的:建立甘草提取物中4个活性成分甘草苷、异甘草苷、甘草素和异甘草素的测定方法,并评价酸水解法对4个黄酮类化合物含量测定的影响。方法:采用高效液相色谱法,分别测定乌拉尔甘草乙醇提取液和酸水解提取液中4个活性成分的含量。色谱柱为Agilent HC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为pH 3甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,甘草苷和甘草素检测波长为276 nm,异甘草苷和异甘草素的检测波长为370 nm,柱温为25℃(室温)。结果:乌拉尔甘草乙醇提取液中甘草苷、异甘草苷、异甘草素占原药材的质量百分数分别为1.29%,0.33%,0.01%,因药材中甘草素含量过低,未检出;酸水解提取液中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素占原药材的质量百分数分别为0.71%,0.32%,0.26%,0.11%。结论:酸水解法能显著提高甘草素和异甘草素的含量测定值。     

HPLC测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸的含量

目的建立测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸含量的方法。方法色谱柱:Shim-packVP-ODS(150 mm×4.6 mm,5.0μm)。流动相:甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱;流速1 mL.min 1;检测波长0～7 min为276 nm,7～18 min为370 nm,18 min以后为254 nm。结果甘草苷的线性范围是0.018 40～0.368 0μg(r=0.999 8,平均回收率为97.96%,RSD为0.60%);异甘草素的线性范围是0.015 2～0.304 0μg(r=0.999 9,平均回收率为97.17%,RSD为1.02%);甘草酸的线性范围是0.441 8～8.835 0μg(r=0.999 9,平均回收率为97.52%,RSD为1.06%)。结论所建立的方法简便可行、重复性好,可用于逍遥丸的质量控制。     

高效液相色谱?电雾式检测法测定甘草中 4种有效成分的含量

目的建立甘草药材高效液相色谱 ?电雾式检测器( Charged Aerosol Detector,CAD)含量测定方法,测定芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷及甘草酸 4种成分的含量。方法采用 Waters XBridge C 18色谱柱( 4.6 mm×250 mm,5 μm)进行分离,以乙腈 ?0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为 1 mL/min;进样量为 10 μL;柱温: 35 ℃;电雾式检测器检测,雾化器温度为 40 ℃。结果芹糖甘草苷进样量在 0.039 21~0.588 15 μg范围内与峰面积线性关系良好( r＝0.999 9)平均回收率试验为 97.3%,RSD为 1.28%(n＝6);甘草苷进样量在 0.034 29~0.857 20 μg范围内与峰面积线性关系良好( r＝09 0)平均回收率试验为 98.4%,相对标准偏差(RSD)为 0.86%(n＝6);芹糖异甘草苷进样量在 0.032 19~0.643 82 μg范围内与峰面性关系良好(r＝0.999 5)平均回收率试验为 98.9%,相对标准偏差( RSD)为 0.77%(n＝6);甘草酸进样量在 0.169 37~2.540 61 μg范围内与峰面积线性良好( r＝0.999 1)平均回收率试验为 99.9%,RSD为 0.15%(n＝6);甘草药材中芹糖甘草苷含量在 0.26%~ .99,积线,关系,2.27%、甘草苷的含量在 0.33%~5.07芹糖异甘草苷的含量在 0.14%~0.81%、甘草酸的含量在 0.77%~9.76%。结论使用高%、,效液相色谱 ?电雾式检测( HPLC?CAD)方法建立了甘草药材的含量测定方法,并同时测定了芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷及甘草酸的含量。该方法简便快捷、重复性好,可用于甘草药材的质量控制。     

复方甘草片中甘草酸、异甘草苷、异甘草素的测定

目的：建立复方甘草片中甘草酸、异甘草苷和异苷草素的含量定量分析的高效液相色谱(HPLC)方法。方法：采用色谱柱ODS-C_(18)(4．6mm×250mm,5μm),甘草酸流动相为甲醇：冰醋酸：水(70：1：30)；检测波长254nm。异甘草苷与异甘草素在同一条件下检测,其流动相为甲醇：冰醋酸：水(50：2：50)；检测波长346nm；三者流速均为1ml /min；进样量为10μl；柱温为25℃。结果：复方甘草片中甘草酸的含量为7．51mg/g,异甘草苷和异甘草素的含量分别为3．01mg/g,0．448mg/g,上述3种组分的平均回收率分别为98．32%,99．57%和98．59%。结论：本方法可作为复方甘草片中的甘草酸、异甘草苷和异甘草素的含量质量控制的一种有效方法。     

桂枝甘草汤中10种成分在不同煎煮时间的变化研究

目的考察桂枝甘草汤中甘草酸、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、苯甲酸钠、香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛10种成分在不同煎煮时间下的变化。方法采用HPLC-DAD多波长切换法同时测定不同煎煮时间(10、20、30、40、50、60、90 min)下桂枝甘草汤中10种成分。Hypersil Gold-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;柱温:20℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm(甘草苷、甘草素、苯甲酸钠)、254 nm(甘草酸,桂皮醇)、276 nm(香豆素、桂皮酸、桂皮醛)、370 nm(异甘草苷、异甘草素)。结果随着煎煮时间的延长,10种成分的总量在30 min处达到最大值,且最终趋向稳定;桂枝中各成分的变化大体上是先增加后减少,在30 min处达到最大值;炙甘草中各成分量的变化除了在40 min处有减少外,基本呈现递增趋势。结论确定桂枝甘草汤的煎煮时间为30 min,为其临床应用提供了科学依据。     

甘草中异甘草素和甘草素含量测定方法研究

目的 建立同时测定甘草中异甘草素和甘草素含量的方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）等度洗脱和检测波长时间序列采样的方法,流动相为甲醇-水=（45∶55）,检测波长0~25min时为276nm,25~70min时为360mn,流速为0.8mL/min,同时测定甘草中异甘草素和甘草素的含量。结果 异甘草素和甘草素进样量线性范围分别为0.028~0.28μg和0.064~0.64μg,平均加样回收率分别为97.92%和98.27%,RSD分别为1.29%和1.67%。结论 该方法准确、灵敏度高、重现性好、操作简单,可为甘草药材的质量评价提供参考。     

HPLC法同时测定藿香正气口服液中9种成分的含量

目的:建立同时测定藿香正气口服液中9种成分含量的方法,提高并完善藿香正气口服液质量标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定10批藿香正气口服液中甘草香豆素、异甘草素、芹糖甘草苷、柚皮芸香苷、甘草苷、川皮苷、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚9种成分的含量。色谱柱为Kromasil EternityXT-5-C_(18),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草香豆素、异甘草素、芹糖甘草苷、柚皮芸香苷、甘草苷、川皮苷、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚检测质量浓度线性范围分别为0.000 5～0.007 5、0.000 8～0.025 0、0.006 1～0.976 0、0.001 6～0.250 0、0.007 8～0.025 0、0.000 4～0.062 7、0.008 6～0.276 0、0.010 0～0.500 0、0.010 0～0.500 0 mg/mL(r=0.999 2～1.000 0);检测限分别为0.001 3、0.000 1、0.004 7、0.005 0、0.012 0、0.001 3、0.007 8、0.007 0、0.005 8μg/mL,定量限分别为0.013 0、0.000 8、0.047 0、0.050 0、0.120 0、0.013 0、0.078 0、0.070 0、0.058 0μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);平均回收率分别为98.67%、101.85%、98.97%、103.05%、100.00%、97.78%、97.91%、100.13%、101.95%,RSD为1.14%、2.18%、0.40%、0.17%、1.38%、0.85%、1.38%、0.10%、1.35%(n=6)。结论:建立的含量测定方法结果准确、可靠,可为藿香正气口服液整体质量控制评价体系的建立及质量标准的提高提供依据。     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。     

单因素试验结合Box-Behnken设计-响应面法优化甘草中黄酮类成分的提取工艺

目的:优化甘草中黄酮类成分的提取工艺。方法:以芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、芒柄花苷4种黄酮类成分的总提取量为考察指标,以提取溶剂种类(水、乙醇)及其不同体积分数、加入量与提取时间为考察因素,在单因素试验基础上,运用Box-Behnken设计-响应面法优化甘草中黄酮类成分的提取工艺,并进行验证试验。结果:优化的提取工艺为以50%乙醇为提取溶剂,在0.200 g药材中加入50 mL,超声提取50 min。在验证试验中,芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、芒柄花苷提取量分别为10.733 0、27.784 9、3.441 9、0.429 1 mg/g(RSD均<3.0%,n=3),4种黄酮类成分平均总提取量为42.388 9 mg/g,与预测值(42.173 2mg/g)的相对误差为0.52%(n=3)。结论:优化的提取工艺简便、快捷、稳定,可用于甘草中黄酮类成分的提取。     

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷、肉桂酸含量。方法:采用 LiChrospher RP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含1.0%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,流动相比例20:80→50:50),流速1 mL·min~(-1),双波长检测[278 nm(0～18 min,测定甘草苷、哈巴俄苷及肉桂酸),254 nm(18～20 min,测定甘草酸)]。结果:甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸分别在0.21～6.30,0.25～7.50,0.10～3.00,0.105～3.15 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.6%,99.3%,100.5%,98.9%。结论:该方法简便迅速,准确可靠,重现性好,结果稳定,适合玄麦甘桔颗粒的含量控制。     

八珍益智合剂3种成分的含量测定及稳定性考察

目的 建立一测多评法同时测定八珍益智合剂中甘草苷、芹糖甘草苷和橙皮苷3种成分的含量，并对八珍益智合剂3种成分的稳定性进行考察。方法 采用HPLC-DAD法，以橙皮苷为参照物，测定其他2种成分的相对校正因子和相对保留时间，并计算各成分含量；以外标法为对照，比较一测多评法（single marker，QAMS）与外标法（external standard method，ESM）实测值的差异，探讨一测多评法的可行性。同时测定八珍益智合剂在高温、强光照射、加速试验和长期室温条件下的稳定性，为其贮藏条件和保质期提供数据。结果 经过方法学验证，3种成分在4.512~108.2，10.13~101.30，4.496~107.90 μg·mL^-1内线性关系良好（r>0.999）；平均加样回收率为95.9%~104.7%，RSD ≤ 3%；2种成分相对橙皮苷的相对校正因子分别为0.49和0.38，且在不同实验条件下相对校正因子重复性良好；含量测定QAMS计算结果与ESM实测值无明显差异。稳定性考察结果表明，在高温条件下长时间放置芹糖甘草苷和橙皮苷含量下降速度较快，甘草苷含量下降较为平缓，提示中药合剂在高温条件下不宜放置过长时间。结论 本研究所建方法准确可靠、重复性好，可用于八珍益智合剂的质量控制，本合剂应密封置阴凉处保存。     

多壁碳纳米管与甘草苷和异甘草苷的选择性吸附作用

碳纳米管作为一种特殊的纳米材料,具有中空结构,高强度韧性及良好的化学和热力学稳定性。对人体毒性小,有良好的生物相容性,一直被期望作为药物传送系统的运输载体[1~4]。在碳纳米管与生物体系相互作用研究中发现碳纳米管是一种高效地向细胞内输送药物的载体。沈海军[5]利用MM     

HPLC-CAD法测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛和甘草酸

目的 采用高效液相色谱–电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛、甘草酸.方法 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:90％甲醇–10 mmol/L甲酸铵(甲酸调p...     

无毒棉花籽中黄酮苷的分离与结构鉴定

目的　研究无毒棉花籽(glandlesscottonseed)中的黄酮类化学成分。方法　利用大孔树脂、聚酰胺-6、硅胶和SephadexLH-20柱色谱进行分离纯化。用UV ,MS ,¹HNMR ,¹³CNMR ,¹H-¹HCOSY ,¹H-¹³CCOSY ,HMBC和TOCSY等光谱确定化合物结构。结果　从无毒棉花籽中分离得到5个黄酮苷,经光谱鉴定化合物结构为:山奈酚-3-O-β-D-芹菜糖( 1→2 )-[α-L-鼠李糖(1→6)]-β-D-葡糖苷(I)、槲皮素-3-O-β-D-芹菜糖 ( 1→2)-[α-L-鼠李糖( 1→6)]-β-D-葡糖苷(II)、槲皮素-3-O-β-D-芹菜糖 ( 1→2 )-β-D-葡糖苷(III)、芦丁(IV)和陆地棉苷(V)。结论　I是一个新化合物,II和III为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC法测定甘草中甘草苷的含量

目的:建立HPLC法测定甘草中甘草苷含量。方法:以YWG C18(250 mm×4.6 mm,10μm)为分析柱,乙腈-0.5％醋酸(1:4)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm,采用外标法定量测定。结果:甘草苷在4-60 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);其高、中、低3个量的平均回收率分别为101.8％,97.66％,103.5％,其RSD分别为0.37％,1.35％,0.68％(n=3)。结论:本方法简便可靠,快速,重现性好,适用于甘草中甘草苷含量的测定。     

HPLC法测定甘草附子汤中甘草苷和香豆素的含量

目的建立HPLC法测定甘草附子汤中甘草苷和香豆素含量的方法。方法采用HypersilC18色谱柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 冰醋酸 (体积比 5∶1 5∶80∶1 ) ,流速0 8mL·min-1,检测波长 2 5 4nm。结果甘草苷在 2 0～ 3 0 0mg·L-1内成良好线性关系 ,平均回收率 95 9% ,RSD为 3 1 %。香豆素在 1 7～ 1 6 7mg·L-1内成良好线性关系 ,平均回收率 95 9% ,RSD为 2 0 %。结论本法可作为甘草附子汤质量控制的手段之一     

异甘草素对人鼻咽癌CNE2细胞裸鼠移植瘤模型的放疗增敏作用

目的：观察异甘草素对鼻咽癌裸鼠移植瘤放疗的增敏效应,并探讨其与乏氧诱导因子－1α（ HIF－1α）、血管内皮生长因子（ VEGF）表达水平之间的关系。方法取低分化鼻咽癌CNE2细胞接种于雌性裸鼠皮下（共接种20只）,待肿瘤结节4～6 mm时,将裸鼠随机分为4组,分别为对照组、异甘草素组（50 mg? kg－1?周－1）、放疗组、异甘草素（50 mg? kg－1?周－1）联合放疗组。依照各组不同治疗措施处理,定期测量瘤体体积,20 d后处死裸鼠,剥离瘤体称重。分别计算4组抑瘤率。采用荧光定量PCR检测瘤体组织中HIF－1α及VEGF mRNA的表达水平。结果异甘草素联合放疗组移植瘤的体积和重量显著下降,与对照组、单纯异甘草素及单纯放疗组比较差异均有统计学意义（ P ＜0．05）;异甘草素联合放疗组HIF－1α、VEGF mRNA表达水平明显下降,与对照组及放疗组相比,差异有统计学意义（ P ＜0．05）。结论异甘草素能增强鼻咽癌裸鼠移植瘤对放疗的敏感性,其作用机制可能与抑制HIF－1α、VEGF表达水平,从而抑制肿瘤血管生成作用有关。     

HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil Cl8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。甘草酸流动相为甲醇-0.2mo·ll-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1);检测波长250nm;甘草苷乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长276nm;两者流速为1.0 ml·min-1,两者柱温为30℃;结果:甘草酸单铵盐在0.52~2.6μg/mg范围内呈现良好的线性关系;甘草苷在0.30~1.5μg/mg范围之内具有良好的线性关系。甘草酸和甘草苷回收率分别为98.1%、97.0%,R SD分别为1.32%、1.67%。结论:该法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于糖清胶囊制剂甘草主成分的含量测定。