HPLC法测定复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量

目的:建立HPLC法测定复方苦参注射液中增溶剂聚山梨酯80的含量。方法:样品和1 mol·L^-1的KOH溶液混合后,在70℃水解3 h,聚山梨酯80定量水解出油酸,采用HPLC法测定。色谱条件:Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;磷酸二氢钾缓冲液（用85%磷酸调pH至2.8）-乙腈（80:20）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,检测波长200 nm,柱温:30℃。结果:聚山梨酯80在0.5～20 mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 2）;回收率为100.8%,RSD为2.8%（n=9）。结论:所建立的HPLC方法准确、快速,可用于复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定.色谱柱：TSK GEL G2000SWxl色谱柱（7.8 mm＆#215;300 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液（8∶ 92）,流速：0.8 mL·min-1,柱温：30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.5 L·min-1.结果聚山梨酯80进样量在2.515～100.6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均加样回收率为100.87%（n=6,RSD=0.65%）.结论 试验表明,该方法操作简单、快速,重复性好,可以作为复方麝香注射液中聚山梨酯80的质量控制方法.     

生脉注射液中聚山梨酯80含量测定

目的：建立HPLC法测定生脉注射液中聚山梨酯80含量,并与分光光度法测定结果进行比较.方法：采用TSKgeL G2000SWXL（300 mm×7.8 mm,5 μm）色谱柱;流动相为0.02 mol·L-1 乙酸铵-乙腈（90：10）;流速为0.6 ml·min-1;柱温为30℃;ELSD检测条件：漂移管温度110℃,氮气流速2.3 L·min-1.结果：聚山梨酯80在4.046～20.230 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.997 6）,平均回收率为98.9%,RSD为2.7%（n=9）.HPLC法与分光光度法测定结果的差异无统计学意义（P〉0.05）.结论：HPLC法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于聚山梨酯80含量控制.     

GC法同时测定聚山梨酯80中5种挥发性杂质

目的建立气相色谱法对聚山梨酯80中的环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质进行同时检测。方法采用气相色谱法,色谱柱固定相为PEG20000(GsBP-INOWAX,30m×0.53mm×1.0μm弹性石英毛细管柱)。采用程序升温,初温50℃,以5℃·min-1升温至200℃,保持10min,再以50℃·min-1升温至230℃,保持20min。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果同时测定了聚山梨酯80中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质,线性范围分别为2.7~176.8μg·mL-1(r=0.999 8),2.8~140.7μg·mL-1(r=0.999 8),3.4~167.5μg·mL-1(r=0.999 9),4.7~2 345μg·mL-1(r=0.999 8)和3.2~160.8μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.3%,91.3%,105.2%,94.1%和105.7%,RSD分别为2.5%,2.8%,1.4%,3.0%和3.7%。结论该方法灵敏、准确,可用于聚山梨酯80中挥发性杂质的检测。     

比色法测定鱼腥草注射液中聚山梨酯80含量

目的：建立比色法测定鱼腥草注射液中聚山梨酯80的含量，以控制其质量及安全性。方法：依据聚山梨酯80中的聚乙氧基和铵钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物，可溶于二氯甲烷，用比色法测定聚山梨酯80含量。结果：聚山梨酯80在1．2129～6．0646mg内与吸光度呈良好的线性关系，其线性方程为A=0．1647C＋0．0011，r=0．9998，回收率为100．79％，RSD为1．38％（n=9）。结论：该方法简单易行，准确稳定，专属性强，可用于鱼腥草注射液的喷量控制。     

气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量

目的建立一种气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量.方法色谱柱:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度230℃;进样口温度200℃;柱温度:程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以10℃·min-1升温至230℃保持10min;载气:高纯氮气.结果二甘醇线性范围为0.025～0.25mg·mL-1(r=0.9993);平均回收率101.57%(RSD=1.505%,n=5).结论本方法简单、结果准确、重现性好,可用于聚山梨酯80中二甘醇含量的测定.     

莪术油注射液和莪术油葡萄糖注射液含量测定中聚山梨酯80的影响分析

目的:研究聚山梨酯80对莪术油注射液和莪术油葡萄糖注射液含量测定结果的影响。方法:采用紫外分光光度法。结果:以不同来源、同一来源不同批号的聚山梨酯80为空白,对含量测定结果均有较大影响。同一来源不同用量、不同来源、同一来源不同批号的聚山梨酯80的紫外吸收特性均有较大差异。结论:建议对莪术油注射液和莪术油葡萄糖注射液中聚山梨酯80进行质量控制,并建议修改含量测定方法。     

SEC—ELSD法测定中药注射液中聚山梨酯80的含量

目的:建立测定中药注射液中聚山梨酯80含量的分子排阻-蒸发光散射(SEC—ELSD)方法。方法:采用 TSKgel G2000SW_(XL)色谱柱(7.8 mm×30 cm,5μm),以20 mmoL·L~(-1)醋酸铵-乙腈(90∶10)为流动相,流速:0.6 mL·min~(-1);柱温:30℃;蒸发光散射器的漂移管温度:110℃,氮气流速:2.3 L·min~(-1)。结果:聚山梨酯80浓度在1～20mg·mL~(-1)范围内呈良好的对数线性关系,r=0.9968;鱼腥草注射液、新鱼腥草素钠注射液及柴胡注射液的平均加样回收率(n=9)分别为101.1%,100.5%,99.6%。结论:该方法专属、准确,适用于测定鱼腥草注射液、新鱼腥草素钠注射液、柴胡注射液中聚山梨酯80的含量。     

脉络宁注射液中聚山梨酯80的含量测定与安全性分析

目的:测定了79批脉络宁注射液中聚山梨酯80的含量,并对其安全性作出分析。方法:采用Agilent GF-250柱(250mm×9.4mm,4μm)色谱柱,以20mmol.L-1醋酸铵溶液-乙腈(90∶1)为流动相,流速0.6mL.min-1;柱温30℃;ELSD漂移管温度110℃;空气流速2.3L.min-1。结果:聚山梨酯80含量在8.0~11.1g.L-1,均值为9.2g.L-1(RSD为8.2%,n为79)。结论:测得的数据与本制剂中聚山梨酯80的工艺规定的加入量基本相符,但静脉滴注质量浓度达0.4g.L-1,参照注射液中聚山梨酯80的滴注浓度不应高于0.1g.L-1的有关要求,在临床应用时可能存在风险。     

药用辅料聚山梨酯80(吐温80)质量状况分析

目的考察我国目前药用辅料聚山梨酯80的质量状况。方法通过对全国10家药用辅料聚山梨酯80的抽样、检验和探索性研究,探讨聚山梨酯80质量差异及注射剂中致敏性较强原因。结果对药用辅料聚山梨酯80存在的质量问题提出建议与对策。结论应进一步规范吐温80在注射剂中的使用。     

过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中过氧化氢的含量

目的:用过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中非法加入的过氧化氢的含量。方法:用过氧化氢酶分解样品中的过氧化氢,通过间接碘量法测定分解前后样品中强氧化物的含量,计算样品中过氧化氢的含量。结果:检测了7个厂家18批吐温80中过氧化氢的含量,所有样品全都检测出含有过氧化氢,最高达到了185.3μg·g-1。结论:作为注射剂常用的药用辅料,吐温80中残留的过氧化氢会对注射剂的安全造成严重影响,利用本法可以简便、快捷的检测出过氧化氢含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量

目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,建立冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法。方法:采用TSK GELG2000SWxl色谱柱(7.8 mm×300 mm,5μm),以乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液(10∶90)为流动相,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光检测器检测,漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.3 L·min-1。结果:聚山梨酯80进样量在5.13～51.30μg范围内线性关系良好(r=0.9977);方法回收率为98.03%(RSD=1.6%,n=6)。结论:该方法简单、快速,重复性好,可作为冠心宁注射液中聚山梨酯80的质量控制方法,为降低临床不良反应的发生提供技术保障。     

气相色谱法测定复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺的含量

目的：建立气相色谱法对5批复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺（DMF）的含量进行了考查.方法：采用气相色谱法,HP-5毛细管柱（30m×0.53 mm,5μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器（FID）,柱温90℃,保持9 min,以40℃/min速度升温至200 ℃,保持5 min.结果：对5批复方甲地孕酮注射液中的DMF含量进行了考查,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 9,平均回收率为99.0％（n=9）.结论：本方法灵敏,结果准确.     

RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的建立复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法Hy-persil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈水磷酸(体积比为10.00∶30.00∶65.00∶0.05,含33 mmol.L-1的SDS),检测波长为210 nm,柱温为室温。结果氧化槐果碱质量浓度在2.52~50.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=9);氧化苦参碱质量浓度在17.44~174.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为2.2%(n=9);苦参碱质量浓度在1.96~39.20 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为102.3%,RSD为2.0%(n=9)。结论测定方法可作为复方苦参注射液质量控制方法。     

GC法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑和冰片的含量

目的:采用气相色谱法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑、冰片的含量。方法:样品经正己烷超声处理后,采用Agilent INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温:110℃,载气流速1.5 mL.min-1,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃。进样量:1μL。结果:薄荷脑在0.0762～6.0995 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),龙脑在0.0460375～3.683 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。薄荷脑的平均加样回收率(n=9)为101.1%,龙脑的平均加样回收率(n=9)为101.7%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。     

毛细管气相色谱法测定乙酰化羊毛脂中的有机溶剂残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定药用辅料乙酰化羊毛脂中的有机溶剂残留量。方法:用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以二氧六环为内标进行测定。结果:正庚烷、二氯甲烷、吡啶、冰醋酸的线性范围分别为40~800 mg.L-1(r=0.9998)、4.8~96 mg.L-1(r=0.9999)、1.6~32 mg.L-1(r=0.9999)、40~800 mg.L-1(r=0.9998)。正庚烷、二氯甲烷、吡啶、冰醋酸的平均回收率(n=9)分别为99.2%,99.7%,100.1%,99.5%。结论:该方法简单、灵敏、准确,重现性好,适用于乙酰化羊毛脂中的有机溶剂残留量的测定。     

动力学分光光度法测定增溶性辅料Tween 80的溶血过程

Tween 80又名聚山梨酯80,化学名为聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯,为淡黄色至橙黄色的黏稠液体,是由山梨醇、脂肪酸和环氧乙烷等聚合形成的高分子混合物,在药学领域中常作为液体制剂的增溶性     

GC测定醋酸中的乙醛残留量

目的 建立药用辅料醋酸中残留乙醛的测定方法。方法 醋酸用水稀释一倍后用等量的碱中和为盐溶液,立即密封后,采用顶空气相色谱法测定,以HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm)为分析柱,FID检测器;程序升温：35 ℃维持5 min,然后以30 ℃·min^-1升温至120 ℃,保持2 min;N₂流速为3.0 mL·min^-1;顶空进样：80 ℃平衡30 min。结果 醋酸的稀释避免了大量放热对测定的影响,中和生成的盐溶液提高了方法检测灵敏度,乙醛在10.73~ 107.3 mg·mL^-1(r=0.999 8)内线性关系良好,方法回收率为95.8％(n=9,RSD=5.0％),最低检出限为2.5 mg。结论 用简单的顶空气相色谱法,解决了醋酸中痕量乙醛残留的测定问题,为其国家标准的修订奠定了基础。