不同产地不同种类重楼药材重金属元素的含量测定及分析

目的:分析测定不同产地不同种类的重楼药材中的重金属含量,为重楼种植地区的选择和其重金属元素限量标准提供参考。方法:从云南省10个产地收集8种共39份重楼药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重楼药材中的重金属砷(As),铜(Cu),汞(Hg),镉(Cd),铅(Pb),铬(Cr)的含量,采用聚类分析,统计分析和主成分分析不同产地和种类对重金属含量累积特征进行分析。结果:六种重金属含量均符合《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准;按《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量值标准,As,Cd,Pb的超标率为15. 4%,5. 1%,2. 6%,Cu,Hg均符合相关要求。聚类分析,主成分分析可将样品按产地分为大理和昭通两类,统计分析结果表明产地对重金属含量的影响极显著,不同品种间差异较小。结论:该研究结果表明云南省各产区种植重楼的重金属含量基本符合相关标准,重楼药材的重金属含量差异主要表现为地域差异,为规范化种植重楼药材和其重金属含量限量标准的制定提供了理论依据。     

南板蓝根重金属的限量标准研究

目的测定不同来源途径的南板蓝根重金属元素(铜、铅、镉、砷以及汞)的残留量,制定其限量标准,为补充《中国药典》中南板蓝根的重金属检查项目和检验方法,进一步完善南板蓝根质量标准的制定奠定基础。方法用微波消解法对样品进行消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铜、铅、镉的含量,采用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定样品中砷、汞的含量。结果重金属Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量的平均值分别为12.45,3.63,0.322,1.33,0.124,17.53mg/kg。施用化肥的15号和购自私家药店的25号样品中,镉(Cd)和砷(As)元素含量均超过我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,且汞(Hg)元素和重金属总量接近限量标准。结论按平均值上浮20%计算,结合"药用植物及制剂进出口绿色行业标准"要求以及样品测量数据的分布规律,南板蓝根中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量限度值分别暂定为不得过15.00mg/kg、4.40mg/kg、0.30mg/kg、1.60mg/kg及0.150mg/kg,总重金属元素含量限度值暂定为不得过20.0mg/kg。     

牛黄解毒片重金属限量标准研究

目的:测定不同厂家生产的国药准字号牛黄解毒片中重金属元素(Cu、Pb、Cd、As及Hg)的含量,制定其限量标准,为补充《中国药典》中牛黄解毒片的重金属检查项目和检验方法,进一步完善牛黄解毒片质量标准奠定基础。方法:用微波消解法对牛黄解毒片样品进行消解,各元素采用石墨炉原子吸收光谱法(Cu、Pb、Cd)和氢化物发生-原子吸收光谱法(As、Hg)进行测定。结果:牛黄解毒片中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量的平均值和总金属含量分别为5.05、3.65、0.428、7.75、0.038、3.38mg.kg-1。结论:牛黄解毒片中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量限度值分别暂定为不得过6.06、4.38、0.513、9.31及0.046mg.kg-1,总重金属元素含量限度值暂定为不得过4.06mg.kg-1。     

微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

不同产地三叶青中重金属和有机氯类农药残留的分析

目的检测不同产地三叶青Tetrastigmahemsleyanum中重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu和16种有机氯类农药残留。方法采用ICP-MS法测定不同产地三叶青中5种重金属元素的含量,气相色谱法测定有机氯类农药残留。结果样品中Pb≤4.1677 mg/kg,Cd≤0.194 6 mg/kg,As≤0.455 0 mg/kg,Hg≤0.042 4 mg/kg,Cu≤7.892 5 mg/kg,样品中有机氯农药残留较低。结论三叶青药材重金属和有机氯类农药残留符合《中国药典》限量要求;该方法简便、高效,可作为三叶青的安全性评价。     

ICP-MS法测定陕西不同产地野生茜草中9种重金属元素

目的测定并分析陕西不同产地野生茜草中重金属元素,对其安全性进行评价。方法从陕西省7个主要野生茜草产区收集了35份茜草药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、锌(Zn)、镉(Cd)、铁(Fe)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属元素的含量,统计分析不同产地样品中重金属元素含量的差异。同时,采用主成分分析对所有样本进行聚类以及皮尔逊相关性系数分析,阐明9种重金属元素之间的相关性。结果陕西省不同产地野生茜草药材中重金属元素的含量存在差异性,Cu、Cd、Pb、Hg、As含量均低于重金属限量标准。主成分分析可将所有样品按关中、陕北和陕南归为3类,不同重金属元素之间存在一定的相关性。结论 ICP-MS方法可准确测定陕西野生茜草中重金属元素的含量,不同产地间存在差异。以重金属元素为指标,陕西产茜草是安全的。     

人参健脾丸中重金属及有害元素的测定、风险评估及最大限量理论值研究

目的 测定人参健脾丸（Renshen Jianpi Pills,RJP）中重金属及有害元素含量,对其进行风险评估并制定限度,为其安全使用提供指导。方法 采用电感耦合等离子体质谱法对收集到的30个厂家共135批RJP中的Pb、Cd、As、Hg和Cu5种重金属及有害元素进行测定;采用风险评估的方法对重金属和有害元素的安全性进行评估,计算危害指数（hazard index,HI）,并根据评估结果制定最大限量理论值。结果 有21批样品Pb元素和55批样品Hg元素的HI值>1,Cd、As和Cu元素HI值均<1。Pb和Hg元素的HI均值分别为0.85和5.32,远高于Cd、As和Cu元素的0.12、0.17和0.04,应予以关注。根据评估结果,结合RJP用法用量,制定Pb、Cd、As、Hg、Cu的最大限量理论值,大蜜丸和小蜜丸为0.5、0.5、1.0、0.1、135 mg/kg;水蜜丸为1.0、0.5、1.5、0.2、200 mg/kg。按制订的限度评价,分别有15批样品的Pb元素和70批样品的Hg元素超标,超标率分别为11.1%和51.9%。结论 所建立的风险评估法可有效评估RJP中...     

ICP-MS法评价黔产枳椇子重金属安全性

目的:检测贵州省10个产地枳椇子中重金属的含量。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),参照2015版《中国药典》对10批黔产枳椇子中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)进行测定。结果:各元素线性关系均良好(r0.998),方法检出限为0.008～0.022μg/L,平均回收率为86.2%～103.4%,精密度的RSD值均小于4.0%;Cu含量为5.09～8.01 mg/kg,As为0.011～0.039 mg/kg,Cd为0.00216～0.0157 mg/kg,Pb为0.012～.263 mg/kg,Hg为0.008～0.182 mg/kg。10个产地枳椇子5种重金属残留量均在WM2-2001《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》、2015年版《中国药典》、GB 14882-94《食品中放射性物质限制浓度标准》限量指标范围内。结论:本研究采用ICP-MS法检测枳椇子中5种重金属的含量,揭示了贵州省不同产地枳椇子中5种重金属的含量情况,为黔产枳椇子安全性评价提供基础数据。     

电感耦合等离子体质谱法测定三大主产区金银花中5种重金属元素含量

目的：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定目前主要产区主流栽培品种金银花中5种重金属元素铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）的含量,为金银花安全性评价及采购产地的选取提供参考。方法：采集山东大毛花、鸡爪花和四季花,河北巨花一号和河南豫封一号不同茬次26批金银花样品,样品经微波消解后,采用ICP-MS技术测定金银花样品中5种重金属元素的含量,并进行统计学分析。结果：26批金银花样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu质量分数分别为0.176~4.059、0.037~0.238、0.076~0.471、0.003~0.068、6.154~10.192 mg·kg-1。山东产金银花Cu含量最低,河南产金银花Pb含量最低而Cu含量最高。河南产4个茬次的金银花样品中,头茬花Pb含量最高而Cu含量最低,Cd、As和Hg的含量4个茬次相似。结论：山东、河南和河北产金银花的5种重金属元素含量均符合《中华人民共和国药典》2020年版和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的标准,尤其是Hg、As和Cu的含量均远低于限量标准,测定数据为市场主要产区金银花的安全性评价提供了参考。     

柴胡中重金属元素测定及健康风险评估

目的研究柴胡中重金属的健康风险。方法采用微波消解样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)6种元素,并结合危害商值(THQ)和危害指数(HI)进行健康风险评估。结果柴胡样品中重金属元素平均含量由高到低依次Cu Cr Pb As Hg Cd。按照《中国药典》限定的5种重金属分析,有8批样品完全合格,其余样品存在个别元素超标,所有样品中As均未超标。超标率最大的元素为Cu,占36.36%。柴胡中重金属健康风险评估未指出柴胡有严重的安全风险。结论实验能为柴胡的规范栽培管理和安全评价提供建议和参考。     

离子辐射选育当归新品种安全性评价

目的对离子辐射选育当归新品种进行安全性评价。方法采用气相色谱法测定有机氯类农药残留量;电感耦合等离子体质谱法测定Pb、Cd、Cu含量;测汞仪测定Hg含量;原子荧光法测定As含量。以总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素含量为指标,利用灰色关联度法,结合小鼠急性毒性实验,对样品安全性进行综合评价。结果辐射选育当归新品种岷归3号、岷归4号药材中有机氯类农药残留量、重金属和有害元素含量符合《中华人民共和国药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定。灰色关联度法对样品安全性进行综合评价表明,岷归3号、岷归4号整体安全性优于其他样品。当归不同部位对重金属及有害元素的富集程度不同,归头对重金属Pb、Cd、Cu的富集程度较高,归尾对重金属As、Hg的富集程度较高,归身对重金属的富集程度相对较低。小鼠急性毒性实验未测得ig给药小鼠半数致死量(LD50),而小鼠对其最大耐受量为120 g/kg,相当于临床成人(60 kg)最大用量的480倍。结论当归辐射选育品种药材无明显毒性,临床常用量安全可行。     

基于ICP-MS分析蓬莪术醋制前后煎液及沉淀物重金属转移率变化

中药饮片多以煎煮所得汤液服用,且静置冷却后往往有沉淀形成并被患者弃去;醋制一定程度上会改变饮片的特性,改变重金属转移至汤液的量。为探究蓬莪术醋制前后重金属在煎液及其沉淀中转移率的变化,该文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),以微波消解样品,以铟(In)为内标,以国家一级标准物质茶叶GBW10016(GSB-7茶叶)为质控标准物质,建立蓬莪术中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)共5种重金属的ICP-MS测定方法,并测定6批次蓬莪术生品及其醋制品的饮片、煎液、沉淀中5种重金属的含量,通过换算得到重金属由饮片经过煎煮转移到煎液及沉淀中的百分率。结果显示醋制后Pb和Hg总转移率显著降低,Cd和Cu总转移率略降低,As总转移率略增高,而沉淀中重金属均有所降低,表明醋制对各重金属的转移率有不同程度的影响,说明醋制蓬莪术起到一定的增效减毒作用。     

野生青蒿体内重金属的生物可给性及风险评估

研究野生青蒿中重金属铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)的生物可给性,并应用美国环保局提出的靶标危害系数法(THQ)评估其体内重金属含量对暴露人群造成的健康风险。结果显示青蒿中Cu,Pb,As,Cd,Hg的生物可给性分别为0.77,0.66,0.46,0.68,0。通过风险评估模型计算成人和小孩的THQ分别为0.030,0.025。结果表明青蒿中重金属的含量不能被人体完全吸收且实验所用的青蒿重金属含量均处于安全范围内。该文结合重金属生物可给性和健康风险评估模型对野生青蒿中重金属进行安全性评价,为中药材重金属标准的合理制定提供参考依据。     

原子吸收法测定烘干与硫熏金银花中的重金属含量

目的： 本文考察烘干与硫熏两种加工方法金银花中重金属含量之间的差别。 方法： 收集不同产地的新鲜金银花,分别运用烘干与硫熏两种加工方法对其进行加工处理,并以原子吸收光谱法测定各样品中的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。 结果： 分别测定10批不同产地烘干与硫熏金银花中铅、镉、砷、汞、铜的含量,并计算加样回收率,其平均加样回收率在96.65%~98.97%。 结论： 烘干和硫熏两种加工方法中测定的铅、镉、砷、汞、铜的含量均未超出限量范围。且经过对比发现经过硫熏以后的金银花中Pb的含量明显降低,As的含量略有升高,而Hg的含量明显升高,Cu,Cd的含量基本保持不变。     

中药材重金属元素及其与指标性成分相关性分析

通过第四次全国中药资源普查试点工作从11个省份收集到12种共525批中药材,依据2015年版《中国药典》中关于Pb,Cd,As,Hg,Cu 5种重金属元素和各种中药材指标性成分测定方法,分别对525批中药材样品的重金属元素和指标性成分含量进行检测,运用SPSS 22.0软件分析不同部位中药材重金属含量相关性和单一中药材指标性成分与重金属元素之间的相关性。结果表明,根类及根茎类中药材中Pb,As,Cu,Cd这4种金属元素之间相互呈显著正相关,全草类中药材中Pb,As,Cu,Hg这4种金属元素之间相互呈显著正相关,而以女贞子为例的果实类中药材和以侧柏叶为例的叶类中药材中只有3种金属元素之间存在显著正相关,Cu和Pb之间存在负相关,说明根及根茎类中药材和全草类中药材中重金属元素的协同效应要高于果实类和叶类中药材。丹参的指标性成分丹参酮类与重金属As,Hg之间存在显著正相关,推测与丹参中丹参酮类成分和As离子生成配合物有关,具体的金属配合物发挥作用的机制需要进一步深入研究。     

冬虫夏草及其近缘品中铅、镉、砷污染评价及人体健康累积风险评估方法探索

目的：对冬虫夏草及其近缘品中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）的残留量进行测定,探索符合冬虫夏草及相关产品使用特点的污染评价及人体健康风险评估方法。方法：基于冬虫夏草及其近缘品中Pb、Cd、As的残留量监测数据,综合运用单因子污染指数法、尼梅罗综合指数法、金属污染指数法对冬虫夏草及其近缘品进行重金属污染评价,计算重金属日暴露量,分别采用危害指数法和更加精确的靶器官毒性剂量法对Pb、Cd、As联合暴露产生的健康风险进行累积风险评估。结果：污染评价结果说明,冬虫夏草及其近缘品中As的污染应引起关注,不同品种污染程度为冬虫夏草（繁育品）=蛹虫草<冬虫夏草（野生品）<香棒虫草<亚香棒虫草;人体健康风险评估结果表明,对于心血管和神经系统,1批冬虫夏草（野生品）全草中Pb、Cd、As联合暴露产生的累积健康风险需被进一步关注。结论：冬虫夏草及其近缘品重金属污染评价,以及人体健康风险评估方法,可为中药安全性评价及相关限量标准的制修订提供参考。     

喀斯特地区树栽与棚栽铁皮石斛中多糖重金属含量比较

目的：分析贵州喀斯特地区仿野生活树附生栽培与大棚栽培铁皮石斛中多糖、5种重金属[铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）、汞（Hg）]含量差异及相关性。探讨国内主产区铁皮石斛中4种重金属（Pb、Cd、As、Cu）的分布特征,为铁皮石斛品质评价及食用安全性提供参考。方法：采用苯酚-硫酸法测定铁皮石斛中多糖含量;采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定Pb、Cd、As、Cu含量;采用原子荧光光谱法测定Hg含量。查阅国内近10年有关ICP-MS测定铁皮石斛中4种重金属含量的文献报道,对文献中4种重金属含量数据进行整理、分析和归纳。采用SPSS 26.0对数据进行相关性和差异性统计分析。结果：研究区内树栽和棚栽铁皮石斛中多糖质量分数均大于25%,棚栽铁皮石斛中多糖含量显著高于树栽铁皮石斛;棚栽铁皮石斛中Cu含量与多糖含量呈显著正相关;树栽铁皮石斛中Cd含量高于棚栽铁皮石斛。研究区内铁皮石斛中5种重金属及全国主产区铁皮石斛中4种重金属平均含量均在安全限量范围内。结论：活树附生栽培与大棚栽培铁皮石斛中多糖和Cd含量差异有统计学意义。重金属对铁皮石斛的污染风险较低。     

不同功能区土壤-钩藤系统重金属累计特征及评价

以不同功能区土壤及钩藤为研究对象,探讨了不同功能区土壤和钩藤中重金属含量,分析了重金属在钩藤中的富集特征,并对不同功能区土壤重金属污染进行评价,结果表明:土壤中铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)和铬(Cr)表现为耕地林地荒地,镉(Cd)表现为林地耕地荒地,汞(Hg)表现为耕地荒地林地;参照《土壤环境质量标准》,Cd在林地、耕地和荒地下均超过了一级标准,林地下Cd超过了二级标准,耕地和荒地下Hg超过了一级标准;以《绿色食品产地环境技术条件》为标准,林地下土壤Cd超过了标准规定的限量值;依据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,3种功能区下钩藤中重金属均符合标准;从单因子污染指数来看,林地土壤受到重金属Cd的污染;从综合污染指数来看,钩藤在不同功能区下土壤都没有受到重金属的污染;钩藤钩对Cu,Cr,Pb,As的富集系数为荒地林地耕地,荒地下钩藤钩对重金属Cu的富集系数大于1;除Cu外,其余重金属富集系数均比较低。     

成都市售即食中药预包装产品重金属含量分析及健康风险评估

目的:对成都市售即食中药预包装产品重金属进行风险评估。方法:在市区药店购买了78批即食中药预包装产品,其中三七粉25批,天麻粉21批,灵芝粉16批,灵芝孢子粉16批。采用ICP-MS法测定重金属铅(Pb),镉(Cd),汞(As),砷(As)和铜(Cu)的含量,结果与2015年版《中国药典》规定的限量值进行比较分析。采用国际通用的靶标危害系数(THQ)和综合危险指数(HI)评估重金属对人体造成的非致癌健康风险。结果:按限量值计算,三七粉Pb,Cd和As超标率分别为4. 0%,76. 0%和20. 0%;天麻粉Cd超标率为23. 8%;灵芝粉Cd超标率为62. 5%;灵芝孢子粉Cd超标率为18. 8%。Cd在4种样品中均有超标,Hg和Cu没有超标样品。分别按产品推荐的每日摄入量下限和上限进行风险评估,三七粉有4%~20%的样品存在As摄入风险(THQAs 1),有12%~32%的样品存在元素综合摄入风险(HI 1)。天麻粉、灵芝粉和灵芝孢子粉样品THQ值和HI值均1,无摄入风险。结论:2015年版《中国药典》规定的中药材重金属限量标准是否适用于即食中药,应进一步探讨相关标准。     

不同产地羌活药材中的重金属及砷盐含量研究

目的:对四川、青海和甘肃主产区羌活药材的重金属及砷盐含量进行分析评价,为制定羌活药材重金属含量质量标准提供参考依据。方法:对各主产区19个点57个样的羌活和宽叶羌活药材样品中铜、镉、铅、砷、铬含量(ICP-AES)及汞含量(冷原子吸收法)进行分析。结果:汞未检出;铅在羌活中含量极低,在宽叶羌活中仅个别产地检出较高;铜含量较高,在羌活中为21～73 mg.kg^-1,在宽叶羌活中为26～73 mg.kg^-1;砷在宽叶羌活中含量较高;镉在羌活中为0～0.29 mg.kg^-1,在宽叶羌活中为0～0.32 mg.kg^-1;铬在羌活中为0.48～8.36 mg.kg-1,在宽叶羌活中为1.44～8.02 mg.kg-1,不同产地间有较大差异。结论:羌活药材基本上达到了《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》相应的重金属及砷盐限量标准,但铜的含量超标,故应选择土壤和环境中铜含量低的土地进行羌活的规范化种植。