大孔吸附树脂分离纯化菝葜总黄酮

目的：研究大孔吸附树脂富集、纯化菝葜总黄酮的工艺条件及参数。方法：以总黄酮收率为指标,对工艺条件进行了筛选。结果：6种大孔吸附树脂和1种聚酰胺中,D140型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其静态吸附容量以干树脂计为14.87 mg·g^-1。最佳吸附条件：药液质量浓度为0.5 g·mL^-1(以生药量计),吸附流速为2 BV·h^-1,吸附量为18 BV；洗脱最佳条件：以10 BV蒸馏水、5 BV的20%乙醇依次洗脱,弃去洗脱液；再用5～10 BV,60%乙醇以流速1 BV·h^-1进行洗脱,总黄酮的收率为84.72%。结论：D140型树脂综合性能较好,适于菝葜总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化独一味总黄酮的研究

 目的　研究大孔吸附树脂富集、纯化独一味总黄酮的工艺条件及参数。方法　以静态饱和吸附量、静态洗脱率、动态比上柱量、比吸附量、比洗脱量为考察指标,比较了8种大孔树脂分离、纯化独一味总黄酮的工艺。又以总黄酮收率和纯度为指标,对最佳树脂吸附工艺条件进行了筛选。结果　 8种树脂中,LSA-10型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其动态饱和吸附量达到100.6mg·g^-1干树脂 ,3倍体积蒸馏水、3倍体积 50 %乙醇依次洗脱 ,总黄酮收率为85% ,纯度为 94.5%。结论　LSA-10型树脂综合性能较好,适于独一味总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的研究

 目的研究大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺，为葛根总黄酮的工业化生产提供实验依据。方法采用D₁₀₁型、D₂₀₁型、AB-8型3种大孔吸附树脂对葛根总黄酮进行吸附纯化，以总黄酮收率、纯度为考察指标综合评价。结果D₁₀₁型、D₂₀₁型、AB 8型大孔吸附树脂吸附3种方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为113.5，133.1和133.9 mg·g^-1；静态脱吸附率分别为75.6%，66.7%，94.2%；以70%的乙醇为洗脱剂洗脱率最高为92.4%；AB-8型吸附树脂饱和吸附洗脱量为82.0 mg·g^-1；稳定性实验中第11个周期总黄酮收率为91.3%，纯度为86.0%。结论3种纯化方法中，以AB-8型树脂综合性能最好，适合于葛根总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化枇杷花总黄酮工艺研究

目的：筛选一种适合分离纯化枇杷花总黄酮的大孔吸附树脂并确定其最佳工艺参数。方法：以总黄酮的吸附率与解析率为指标,从D101、AB-8、DM301、S-8四种大孔吸附树脂中筛选出最佳树脂,并通过单因素考察该树脂分离纯化总黄酮的最佳工艺条件。结果：DM301树脂对枇杷花总黄酮具有良好的吸附分离性能,最佳工艺参数为：上样浓度12.5 mg/mL,上样流速2 mL/min,上样pH 5.0,树脂最大上样量60 mg/g;最佳洗脱剂50%乙醇,洗脱速率3 mL/min,洗脱剂用量10 BV。结论：在所确定的工艺条件下,DM301树脂分离纯化枇杷花总黄酮效果良好,以Al（NO3）3-NaNO2-NaOH比色法计,产物经干燥后总黄酮质量分数最高可以达到80%以上。     

大孔吸附树脂对夏枯草总黄酮的分离纯化工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化夏枯草中总黄酮的工艺条件及参数.方法:以夏枯草总黄酮的吸附量和解析率为指标筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化夏枯草总黄酮的吸附与解吸特性,优化纯化条件.结果:D-101型大孔树脂对夏枯草总黄酮的静态饱和吸附量为58.97 mg·g-1,解吸率为95.34%;动态吸附量为70.00 mg·g-1,解吸率为96.34%.结论:D-101型大孔树脂对夏枯草总黄酮有较好的吸附与解析特性,适合用于夏枯草总黄酮的分离与纯化.     

大孔吸附树脂分离纯化红枣总黄酮的研究

目的筛选出分离纯化红枣总黄酮的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法以静态吸附和解吸率为指标考察5种大孔树脂,优选出分离纯化红枣总黄酮的树脂类型,并确定分离纯化红枣总黄酮的工艺参数。结果 D101型大孔吸附树脂对红枣总黄酮的最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.403mg/mL,上样液pH值为3.0,吸附流速为3.0BV/h,上样液体积为4倍树脂体积,洗脱剂用80%的乙醇,洗脱流速为2.0 BV/h,洗脱剂的用量为6倍的树脂体积,分离纯化后红枣总黄酮的含量能达到19.5%。结论该研究为红枣总黄酮的吸附及脱附提供了实验研究数据。     

大孔吸附树脂分离纯化小蓟总黄酮的研究

目的：研究不同大孔树脂对小蓟总黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化小蓟总黄酮提供选择树脂的依据.方法：以小蓟总黄酮含量为指标,考察不同大孔树脂对小蓟总黄酮的比吸附量和比洗脱量.结果：通过吸附容量和洗脱效果的比较,AB-8和HP-20对小蓟总黄酮吸附容量大,易洗脱.结论：6种不同树脂对小蓟总黄酮的吸附及解吸有很大差异,综合比吸附量及比洗脱量结果,AB-8和HP-20较适合分离纯化小蓟总黄酮.     

大孔吸附树脂分离纯化夏枯草总黄酮的工艺研究

目的:研究从夏枯草提取液中分离纯化总黄酮的工艺条件.方法:比较8种大孔树脂对夏枯草总黄酮的吸附和解吸性质,筛选出合适的的树脂对其进行富集纯化.结果:AB-8型大孔树脂富集夏枯草总黄酮的最优条件为:采用浓度为1.240 mg/mL的夏枯草提取液上柱,调节pH=5.0左右,室温下以流速1.0 BV/h吸附饱和;解吸时先用水淋洗,再用2.0BV 50%(V/V)乙醇解吸,流速1.0 BV/h,收集洗脱液,所得产品中总黄酮含量达到85.72%,收率为66.21%.结论:工艺简单可行,产品中总黄酮纯度和收率较高.     

大孔吸附树脂纯化紫菀总黄酮工艺

目的探讨紫菀总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法通过静态吸附解吸实验考察总黄酮在D101-I、HPD-300、HPD-450、HPD-600、NKA-9、HPD-826型大孔吸附树脂上的吸附和解吸能力,筛选最佳树脂,考察其吸附动力学行为,绘制吸附等温线。然后,通过动态吸附解吸实验考察最佳分离工艺。结果 HPD-300树脂具有最强的吸附和解吸能力。总黄酮吸附动力学行为符合准二级动力学模型,吸附等温数据符合Langmuir、Freundlich模型。最佳条件为上样质量浓度60 mg/mL,上样体积7 BV,先用5 BV蒸馏水冲洗杂质,再用5 BV50%乙醇洗脱,纯化后总黄酮纯度由2.62%提高到40.01%,收率为81.25%。结论 HPD-300型大孔吸附树脂可有效纯化紫菀总黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺优化

目的 优化大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺。方法 静态吸附实验、动态吸附实验分别考察HPD600、AB-8、ADS-7、D101、DM301树脂对总黄酮吸附、解吸能力,确定混合树脂最优配比。以上样液质量浓度、上样量、上样液体积流量、洗脱液体积流量、洗脱液用量、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积流量、洗脱剂用量为影响因素,总黄酮吸附率、解吸率、转移率为评价指标,单因素试验优化分离纯化工艺。结果 AB-8型树脂吸附能力最强,HPD600型树脂解吸能力最强,两者以2∶3比例混合时性能最好。最佳条件为上样液质量浓度0.3 g/mL,生药量与树脂比例3∶1,上样液体积流量2 BV/h, 8 BV蒸馏水以5 BV/h体积流量除杂,8 BV 70%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱,总黄酮转移率为89.67%,纯度增加至70.63%。结论 该工艺稳定可行,可用于大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮。     

大孔树脂纯化荔枝核总黄酮工艺研究

目的筛选适合分离和纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,并确立其纯化工艺参数,以期制备出符合中药有效部位要求的荔枝核总黄酮,为将荔枝核总黄酮开发成中药五类新药奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等综合评分为指标,考察乙醇体积分数、上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液体积分数、洗脱液体积及洗脱体积流量对其纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果 AB-8型大孔吸附树脂纯化荔枝核总黄酮的最佳工艺参数为树脂与药材的质量比3∶1,上样液质量浓度为4～6 mg/mL,上样体积流量1 mL/min,上样体积2 BV,径高比1∶12,上样液pH为2,洗脱时先以20%乙醇3 BV除杂,再用60%乙醇3 BV洗脱,洗脱体积流量4 mL/min。结论 AB-8型大孔吸附树脂可以纯化荔枝核总黄酮,在所确定的纯化工艺参数下,荔枝核总黄酮质量分数从29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25 g减少至0.40 g,建立的工艺稳定、可行,可作为荔枝核总黄酮的纯化工艺条件。     

大孔吸附树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺研究

目的：建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法对D-101、AB-8、HPD-600、D-3014种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。     

沙苑子本草考证

沙苑子为我国常用中药,药用历史悠久。通过查阅本草文献,对沙苑子名称、基原、功效、产地及伪品5个方面进行考证,得知其名称演变大致经过"白蒺藜""沙苑蒺藜""沙苑子"3个阶段;历代本草记载沙苑子基原为扁茎黄芪的干燥成熟种子,古今应用品种基本一致;沙苑子补肾固精功效的记载自宋《本草衍义》起逐渐清晰明确;沙苑子道地产区自宋时起为陕西沙苑,明清时期产地逐渐转到陕西潼关、山西等地,建国后以陕西省为主向北扩散,以陕西潼关为佳;沙苑子建国前有马薸子、色微绿伪品及紫云英子等混伪品,建国后有紫云英、猪屎豆、华黄芪和直立黄芪的种子等混伪品。为沙苑子正本清源,并为其进一步深入开发提供参考。     

大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中的莽草酸和总黄酮

目的优选大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中莽草酸和总黄酮的最佳工艺。方法以雪松松针中莽草酸和总黄酮的质量分数为评价指标,考察了6种树脂的纯化效果;以上样质量浓度、上样体积流量、上样量、水洗脱用量、乙醇质量浓度和乙醇洗脱用量考察了最佳树脂的纯化能力;在单因素实验的基础上,采用正交试验法,通过综合评分优选最佳的纯化工艺。结果 XAD 7HP树脂对雪松松针中莽草酸和总黄酮的纯化效果最佳,水洗脱部分为莽草酸,乙醇洗脱部分为总黄酮,其最佳的纯化工艺为上样液中莽草酸的质量浓度11.59 mg/m L和总黄酮的质量浓度6.96 mg/m L、上样体积流量8 BV/h、上样量2.0 m L/g;水洗脱用量为上样液加4 BV的水洗液、70%的乙醇洗脱4 BV。纯化后莽草酸的质量分数由19.25%提升到28.98%,总黄酮的质量分数由11.92%提升到54.45%。结论优选的纯化工艺稳定、可行,为工业化生产雪松松针中莽草酸和总黄酮提供参考。     

大孔树脂纯化核桃隔膜总黄酮的工艺研究

目的 研究核桃隔膜总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对12种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选适宜的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 AB-8型大孔树脂对核桃隔膜总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为pH 4.70,0.713 5 mg/mL的质量浓度上样,树脂的上样量为4 mL/g,上样体积流量为1.5 BV/h,依次用2 BV水洗脱,2.5 BV 50%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮质量分数达72.25%,收率为93.94%。结论 AB-8型大孔树脂用于富集核桃隔膜总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/m L的上样液,加入径高比1∶5~1∶9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65%以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产。     

秦皮总香豆素大孔树脂纯化工艺研究

目的优化大孔树脂对秦皮总香豆素的纯化工艺。方法以秦皮总香豆素及秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素4种香豆素的吸附率、解析率、转移率为考察指标,采用单因素方法,考察纯化秦皮总香豆素的树脂类型,树脂吸附、解吸附性能及纯化效果。结果所选择的7种大孔树脂中ADS-5最适合秦皮总香豆素的纯化。吸附参数:吸附容量为生药量-树脂0.8 g/g,上样药液质量浓度为生药0.75 g/m L,上样药液p H值为4.0~4.3(原药液),上样体积流量为2~4 BV/h;洗脱参数:水清洗杂质1 BV,洗脱溶剂25%乙醇,洗脱体积流量2 BV/h,洗脱体积3 BV。经纯化,秦皮总香豆素转移率达74.27%,4种香豆素成分转移率达83.06%,秦皮总香豆素提取物出膏率为7.35%,除杂率达14.00%,其中总香豆素的量为54.72%,4种香豆素成分的量之和为36.01%,总香豆素提取率为4.02%。结论 ADS-5对秦皮总香豆素纯化效果较好,该纯化工艺稳定,提取物量符合中药5类新药的要求。     

竹节参总皂苷的大孔吸附树脂纯化与离子交换树脂脱色工艺研究

目的优化竹节参总皂苷大孔吸附树脂纯化和离子交换树脂脱色的工艺方法。方法以竹节参皂苷IVa为对照品,采用香草醛-高氯酸显色后用分光光度法测定竹节参总皂苷的量;以动态吸附和静态解吸附实验方法筛选适宜型号的大孔吸附树脂并优化分离纯化工艺参数;以竹节参总皂苷保留率、脱色率为指标筛选合适类型的离子脱色树脂并优化其脱色效果。结果 X-5型大孔吸附树脂对竹节参总皂苷有较好的纯化效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度为生药0.2 mg/m L,上样量为每克树脂10 g生药,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为每克树脂5 m L;脱色工艺研究表明,732型阳离子交换树脂对大孔吸附树脂法得到的竹节参皂苷粗品具有良好的脱色效果,优化后的脱色工艺的操作方法是大孔吸附树脂醇洗脱液经回收溶剂至无醇味后,调整浓缩液p H值为10,上样于732型阳离子交换树脂,收集流出液脱色率大于50%的馏份,此时每克树脂脱色竹节参总皂苷量为290.5 mg。经减压干燥后,最终获得的精制竹节参总皂苷外观呈类白色至黄白色,其质量分数大于85.0%,总转移率超过70.0%。结论建立的方法能较好地分离纯化竹节参总皂苷,适用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮的工艺条件。方法:以土茯苓总黄酮收率为指标,通过考察静态和动态吸附实验,筛选了大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮的最佳工艺条件。结果:D101大孔树脂对土茯苓总黄酮的静态饱和吸附容量为45.6 mg.g^-1(干树脂);最佳动态吸附、洗脱条件为土茯苓总黄酮提取液pH 6.00±0.20,质量浓度4.2 mg.mL^-1,吸附流速2 mL.min^-1,上样量15 mL;吸附后的树脂柱先以100 mL纯化水洗脱后,再用100 mL pH 8.00±0.20的60%乙醇以3 mL.min^-1流速洗脱。结论:D101型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好的分离纯化土茯苓总黄酮,其回收率达到90%以上,且纯化后土茯苓总黄酮含量达到62.6%,是纯化前的近2倍。     

大孔吸附树脂纯化骨碎补总黄酮的研究

目的优选出分离纯化骨碎补总黄酮的最佳树脂。方法采用静态吸附的方法对5种不同的树脂进行筛选,并采用优选树脂对骨碎补总黄酮的分离工艺进行了优化,同时对优选树脂的吸附稳定性进行了检测。结果树脂Ⅱ(HPD-BJQH)在解吸液为50%乙醇液时所得到的干膏中总黄酮的量较高,并且具有较高的吸附稳定性。结论在室温及pH值约为4.0的条件下,分离纯化骨碎补总黄酮的最佳树脂为HPD-BJQH,最佳解吸液为50%乙醇溶液,最佳流量为10 mL/min。