六味地黄胶囊的质量标准研究

目的：建立六味地黄胶囊中酒萸肉的薄层色谱鉴别及莫诺苷和马钱苷的总量与丹皮酚含量的测定方法。方法：采用薄层色谱法对六味地黄胶囊中酒萸肉进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定方中酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量;色谱柱为Thermo-C18（4.6×250mm,5μm）,流动相：以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,流速1m L/min,柱温35℃,马钱苷和莫诺苷的检测波长为240nm,丹皮酚的检测波长为270nm。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;莫诺苷在0.03508～1.0524μg范围中线性关系良好,平均回收率为100.41%,RSD为1.21%（n=6）;马钱苷在0.049342～1.480262μg范围中线性关系良好,平均回收率为101.91%,RSD为1.37%（n=6）;丹皮酚在0.17046～5.1138μg范围中线性关系良好。平均回收率为103.54%,RSD为0.92%（n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄胶囊中酒萸肉的鉴别和酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量测定。     

芪丹滋肾颗粒质量标准研究

目的:建立芪丹滋肾颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对芪丹滋肾颗粒中的黄芪、丹参、墨旱莲、大黄炭进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定芪丹滋肾颗粒中黄芪甲苷的含量,采用蒸发光散射器检测,以乙腈-水(32:68)为流动相,Thermo ODS-2 Hypersil TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色...     

高效液相色谱法同时测定地黄滋肾合剂中 3种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定地黄滋肾合剂中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量。方法采用Kromasil C18(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0. 3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 ml/min,检测波长为240 nm(莫诺苷、马钱苷)和274 nm(丹皮酚),柱温为40℃,进样量为10μl。结果莫诺苷、马钱苷、丹皮酚分别在5. 112～51. 120μg/ml、5. 184～51. 840μg/ml、12. 428～124. 285μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99. 38%、99. 68%、99. 52%,RSD分别为0. 95%、1. 16%、1. 02%(n=6)。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于地黄滋肾合剂的质量控制。     

萸苑明目颗粒的质量标准研究

目的建立萸苑明目颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别三七、五味子、槐花和连翘,采用液相色谱法测定本制剂中马钱苷的含量。结果在选定的薄层色谱条件下,层析斑点清晰,分离效果较好。HPLC测定的马钱苷在0.084～0.840μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999平均回收率为98.50%,RSD为1.29%。结论该方法简便可行、专属性强、重现性好,可较好地控制该制剂的质量。     

茯黄颗粒的质量标准研究

目的:建立中药复方制剂茯黄颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中茯苓皮、黄芪、桑白皮、酒山萸肉进行鉴别,应用高效液相色谱法(HPLC)测定茯黄颗粒中马钱苷和黄芪甲苷的含量。结果:薄层色谱鉴别专属性强,分离度好;黄芪甲苷在3.295 05～32.950 5μg呈良好的线性关系,r=0.999 2,加样回收率为98.24%,RSD=1.94%;马钱苷在64.876 8～648.768μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,加样回收率为99.93%,RSD=0.41%。结论:本方法准确可靠、灵敏度高,可用于茯黄颗粒的质量控制。     

六味地黄凝胶的制备及质量标准研究

目的制备六味地黄凝胶并建立其质量标准。方法以黏度、离心稳定性、失水率为考察指标,通过L_9(3~4)正交试验设计筛选六味地黄凝胶成型工艺条件;采用薄层色谱法(TLC)对制剂中熟地、茯苓、泽泻、牡丹皮进行定性鉴别;并通过高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的含量。结果凝胶剂优选处方为:1%卡波姆-940、15%丙二醇、1.8%三乙醇胺、药液比为1∶0.5;TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰;莫诺苷、马钱苷、丹皮酚分别在10.0～450.0 g/mL、5.0～125.0 g/mL、50.0～450 g/mL范围内呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性良好;加样回收率分别为98.45%、95.15%、98.66%,RSD分别为1.31%、0.96%、4.00%。结论通过该方法制备的凝胶质量可控、质地均匀、易于涂布,为临床六味地黄方治疗幼儿脑瘫提供了一种安全有效的经皮给药途径。     

六味地黄口服液的质量标准提高研究

目的:探寻提高六味地黄口服液质量标准的研究。方法:采用HPLC法以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相。马钱苷测定,流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1∶8∶4∶87);流速为1mL·min^-1,检测波长为236nm;丹皮酚的测定,以甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1mL·min^-1,检测波长为274nm。结果:马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.0417～0.4589μg、0.0437～0.4805μg;平均加样回收率,马钱苷为:99.47%,RSD:0.45%(n=6),丹皮酚为99.61%,RSD为1.32%。(n=6)。结论:实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重复性好,可用于六味地黄口服液的质量控制。     

液相色谱法测定养阴清肺颗粒中丹皮酚的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定养阴清肺颗粒中丹皮酚的含量。[方法]采用C18(4 6mm×250mm,10μm)色谱柱 ,甲醇 -水(75∶25)为流动相 ,流速1 00mL/min ,检测波长274nm ,外标法定量。[结果]丹皮酚在0 0413～0 2065μg范围呈线性 ,回收率为98 8% ,峰面积(RSD)为1 02 % (n=6)。[结论]液相色谱法简便可行 ,专一性强 ,能够有效控制该制剂的质量     

HPLC测定六味地黄颗粒中马钱苷和丹皮酚含量

目的:建立六味地黄颗粒(熟地黄,山茱萸,牡丹皮,山药,等)中马钱苷和丹皮酚的HPLC含量测定方法。方法:采用DIONEX Acclaim色谱柱,马钱苷以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为236nm;丹皮酚以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为274nm。结果:马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.34～234μg/mL(r=0.99999)、7.07～141.40μg/mL(r=0.9996),平均回收率分别为100.06(RSD为3.10,n=9)、95.75(RSD为0.65,n=6)。结论:该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制六味地黄颗粒的质量。     

养阴清肺颗粒的制备工艺

主要对养阴清肺颗粒制备过程中煎煮液去杂质工艺和制粒工艺进行了实验研究，结合丹皮酚-β-环糊精包合物的制备等，制订出养阴清肺颗粒的制备工艺。该制剂制法简便，质量稳定。     

HPLC测定养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量

目的:建立养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersilODS(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,线性梯度洗脱(15∶85～60∶40)(0～25min),流速1mL·min-1,检测波长278nm,柱温25℃。结果:哈巴俄苷浓度在0.61～12.21μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.02%,RSD为0.6%(n=9)。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量测定,以控制其质量。     

感冒灵颗粒的质量标准研究

目的：对感冒灵颗粒建立质量标准。方法：对感冒灵颗粒方中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因、野菊花建立TLC鉴别，用HPLC对蒙花苷进行测定。结果：蒙花苷在0．12～5．95μg与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为100．91％。结沦：该法操作简便，结果准确，重复性好，可以控制感冒灵颗粒的质量。     

地黄养阴颗粒对耳廓微循环药效学作用

目的:探讨验证地黄养阴颗粒的主要药效学,为临床用药服务。方法:取昆明小鼠60只,分为空白组、大剂量组、中剂量组、小剂量组和阳性组5组,每组12只小鼠。给药30 d后,①称取标记区域毛发重量;②使用图像分析系统测定微循环相关指标;③进行碳粒廓清实验,测定吞噬指数κ。比较各给药组指标和空白组间差异。结果:与空白组比较,10.0 g/kg、5.0 g/kg 2个剂量组可促进小鼠毛发生长,增加小鼠毛细血管开放量,提高小鼠毛细血管血流速度,扩大小鼠毛细血管输入、输出口径,明显增强了小鼠网状内皮系统的吞噬功能。结论:地黄养阴颗粒具有活血生发作用,初步证明对毛发松动或呈稀疏状脱落,毛发干燥或油腻等有效。     

肾泰脾康颗粒质量标准研究

目的：建立肾泰脾康颗粒(鹿茸、淫羊藿、肉苁蓉、黄柏等)的质量标准。方法：采用显微鉴别法对处方中鹿茸进行鉴别；采用薄层色谱法对处方中黄柏、山药、白术进行鉴别；采用HPLC色谱法对处方中地黄进行鉴别；采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量。结果：在显微镜下检出鹿茸；在TLC色谱中检出黄柏、山药、白术；在HPLC色谱中检出地黄；淫羊藿苷在0．104～0．624μg间呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率100．1％，RSD为1．3％(n=9)。结论：所建立的鉴别法专属性强，定量方法简便、准确，可用于肾泰脾康颗粒的质量控制。     

星点设计-效应面法优选促孕颗粒提取工艺

目的采用星点设计-效应面法优选促孕颗粒提取工艺。方法以加水倍数、提取时间为考察因素,总评"归一值"(包括莫诺苷、马钱苷含量及干膏率)为考察指标,采用星点设计2因素5水平表安排试验,进行多元线性回归及二项式拟合,用效应面法选取提取工艺并对结果进行预测分析。结果最佳的提取工艺条件为:加15倍量水煎煮2次,每次128 min,总评"归一值"0.9319,与预测值(0.8210)偏差在-20%内。结论优选的促孕颗粒提取工艺简便,具有良好、可靠的预测性。     

滋肾养肝化瘀颗粒对乙肝肝硬化患者肝纤维化指标的影响

目的:观察滋肾养肝化瘀颗粒治疗肝肾阴虚型乙肝肝硬化临床疗效。方法:选取2015年7月至2018年7月山东中医药大学附属日照市中医医院收治的肝肾阴虚型乙肝肝硬化患者110例作为研究对象,按照随机数字表法随机分为对照组和观察组,每组55例,对照组服用乙肝养阴活血颗粒,观察组服用滋肾养肝化瘀颗粒,2组均治疗6个月,治疗前后观察患者肝纤维化五项、肝脏硬度。结果:治疗后观察组PCⅢ、C-Ⅳ、HA水平显著低于对照组(P<0.05),观察组LSM检测值低于对照组(P<0.01)。结论:滋肾养肝化瘀颗粒治疗肝肾阴虚型乙肝肝硬化具有较好的抗肝纤维化及肝硬化效果。     

养阴安神颗粒提取工艺优选

目的:优选养阴安神颗粒的提取工艺条件。方法:通过观察养阴安神方对戊巴比妥钠催眠小鼠睡眠时间的影响,对该处方提取工艺进行了初步筛选;根据药效观察结果,以君药酸枣仁中斯皮诺素的提取率和固形物得率为评价指标,采用正交试验设计法,筛选出最优的水提工艺条件,并采用正交试验设计法,以斯皮诺素的保留率及固形物除杂率为评价指标,筛选出最佳醇沉工艺条件。结果:提取工艺路线采用全方水提醇沉的方法。水提最佳工艺为:提取3次,1 h/次,加8倍量水,醇沉最佳工艺为:水提液浓缩至相对密度1.25(60℃),放冷加入适量乙醇至乙醇含量为80%,4℃冰箱中静置36h。结论:优选的提取工艺稳定、可行,为养阴安神颗粒后期的成型工艺奠定了基础。     

补肺颗粒质量控制研究

目的通过对补肺颗粒进行薄层色谱(TLC)鉴别、含量测定等定性与定量的研究,建立科学合理的补肺颗粒质量控制方法。方法依据处方中各药味的主要化学成分,应用TLC法对其处方中山萸肉、蜜麻黄、赤芍、黄芩、陈皮、甘草进行了定性分析;应用HPLC法测定了补肺颗粒中马钱苷、黄芩苷的含量,并进行了方法学研究,其中马钱苷采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(10∶1∶89∶0.1),检测波长为236 nm;黄芩苷采用Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-甲酸(49∶51∶0.1),检测波长为280nm。结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别蜜麻黄、赤芍、黄芩、陈皮、甘草,各斑点清晰,阴性无干扰,分离度良好,专属性强。以马钱苷、黄芩苷为指标成分进行方法学研究,马钱苷平均回收率为98.49%,RSD为0.80%;重复性试验RSD为0.83%,符合要求;线性范围在4.76～50.70μg/mL,线性关系良好(r=0.999 9)。黄芩苷平均回收率为101.20%,R...     

清肺消痤颗粒的薄层鉴别研究

目的:建立清肺消痤颗粒的薄层鉴别方法,为质量标准的制定提供依据.方法:采用薄层色谱法对清肺消痤颗粒中黄芩、丹参、赤芍等所有饮片进行定性鉴别.结果:分别以含水量75％的微乳-甲酸(9.5∶0.5),三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2),苯-乙酸乙酯(19∶1),石油醚-甲酸甲酯-甲酸(15∶5∶1)氯仿-甲醇(20∶1),氯仿-乙醚(1∶1),苯-丙酮(1∶1)为黄芩、赤芍、丹参、虎杖、连翘、桔梗、浙贝母的展开剂,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为山楂和桃仁的展开剂;在聚酰胺薄膜或者硅胶板上展开,所得的薄层色谱斑点清晰,特征明显,阴性对照未见干扰.结论:所建立的方法专属性强,重复性好,可用于清肺消痤颗粒的定性鉴别.